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采用氢化物发生原子荧光光谱法测定水中痕量锑。用盐酸和5%硫脲+5%抗坏血酸混合溶液处理样品,并以1.0%硼氢化钾和0.5%氢氧化钾为还原剂,在5%的盐酸介质中测定锑,锑的检出限(DL)为:0.028μg/L,相对标准偏差RSD(n=15)为3.1%,水样的加标回收率在94.3%~103.6%之间。本方法具有操作简便、快速、基体干扰少、灵敏度高和重现性好等优点,可用于水样中锑的测定。 相似文献
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原子荧光光谱法测定搪瓷容器中微量溶出锑的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
采用氢化物发生-原子荧光光谱法,用L-半胱氨酸预还原锑,对搪瓷容器中微量溶出锑进行了分析,讨论并确定了实验的最佳测定条件.结果表明,锑的检出限为0.235μg/L,回收率为89.0%~104.2%,相对标准偏差为0.8%.该法准确、快速、简便. 相似文献
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《应用化工》2022,(3):580-583
以巯基乙酸为稳定剂水热法制备Cd Te量子点,考察不同条件下四环素对Cd Te量子点的荧光猝灭作用,建立一种荧光测定四环素含量的新方法。该方法的线性范围为1.020.0μg/m L,工作曲线为ΔF=2.308 2+9.679 3c(μg/m L),相关系数r为0.999 5,检出限(3SD/斜率)为0.025μg/m L。该方法应用于实际样品中四环素含量的测定,相对标准偏差<2.3%,回收率在97.5%20.0μg/m L,工作曲线为ΔF=2.308 2+9.679 3c(μg/m L),相关系数r为0.999 5,检出限(3SD/斜率)为0.025μg/m L。该方法应用于实际样品中四环素含量的测定,相对标准偏差<2.3%,回收率在97.5%103.3%。 相似文献
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采用湿法消解与微波消解聚酯(PET)切片,配制了钛和锑混合标准溶液,并对比了湿法消解和微波消解电感耦合等离子体(ICP-OES)检测钛和锑含量的方法。结果显示:钛和锑元素的标准曲线相关系数均在0.999 9以上;湿法消解钛和锑元素的检出限分别是0.104μg/mL和1.499μg/mL,加标回收率在95.50%~110.92%范围内,相对标准偏差在0.430%~1.272%之间;微波消解钛和锑元素的检出限分别是24.585μg/mL和13.260μg/mL,加标回收率在87.02%~113.09%范围内,相对标准偏差在1.758%~1.859%之间。试验表明湿法消解体系的准确度和精密度高于微波消解体系,湿法消解更适于钛和锑含量的微量分析。 相似文献
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《广东化工》2017,(21)
试验采用石墨炉原子吸收光谱法测定铁镍基高温合金中的锑,选取Sb 217.58 nm谱线作为分析线,分光宽带0.7 nm。试验通过研究基体效应、溶样酸、基体改进剂、灰化和原子化温度条件以及不同激发光源类型,以选出测定铁镍基高温合金中锑的最优试验方案。结果表明:选用2 mL盐酸和0.4 mL硝酸溶解样品,加入基体改进剂为0.003 mg Pd(NO_3)_2+0.03 mg NH_4H_2PO_4,灰化温度为1200℃,原子化温度为2000℃,采用铁镍基标准样品建立工作曲线,以作为测定铁镍基高温合金中锑的最佳方案。同时通过对比两不同激发光源下的校准曲线和测定结果的准确度和精密度,表明在两不同光源条件下其测定结果均能满足试验要求。尤其在EDL光源条件下,试验获得了更好的校准结果(R~2=0.9992)、短期稳定性(RSD8.0%,n=8)和方法检出限。在这两类光源条件下锑的检出限分别为0.86μg/L(HCL)和0.23μg/L(EDL)。 相似文献
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目的:用高效液相色谱法测定磺胺二甲嘧啶的有关物质。方法:用Alltima C18(5μm,250 mm×4.6 mm)色谱柱;流动相为13.6 g/L磷酸二氢钾缓冲液(用20 g/L氢氧化钾溶液调节pH至4.50)—甲醇的体积比为55∶45;流速1.0 mL/min;检测波长:275 nm;进样体积:20μL。结果:磺胺二甲嘧啶在80~120μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),磺胺线性范围为0.15~1μg/mL(r=1.0000),磺胺脒线性范围为0.15~1μg/mL(r=1.0000)。结论:该方法简便、准确、专属性好,可用于磺胺二甲嘧啶含量及有关物质检测。 相似文献
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建立了IC法检测乙烯利水剂中乙烯利、磷酸、亚磷酸的方法。选用SH–AC–1阴离子分离柱,淋洗液选用3.6 mmol/L Na2CO3+4.5 mmol/L NaHCO3,等度淋洗,流速2.0 mL/min,进样量10μL,抑制电导检测,样品水溶解。在此条件下,线性相关系数均大于0.999;亚磷酸、磷酸和乙烯利检出限(S/N=3)分别为12.1?g/L、53.4μg/L和73.7μg/L;相对标准偏差(RSD)为0.58%、2.87%和1.26%,样品平均加标回收率在97.0%~100.1%,重现性好。该方法简便、快速、灵敏、准确,可以用于乙烯利水剂中乙烯利、磷酸和亚磷酸的同时测定。 相似文献
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建立了以液液萃取协同C18固相萃取柱除杂和高效液相色谱法,测定工业废水中5种酚类优先控制污染物的方法。色谱分析条件为:乙腈-1%乙酸溶液、纯水-1%乙酸溶液作为流动相(V/V,55∶45)进行等度洗脱,柱温35℃,进样量10.0μL,流速1.2 mL/min,检测波长285 nm。以5种物质峰面积对浓度进行线性回归的相关系数均大于0.9997,最低检出限为0.12~0.36μg/L,加标回收率为82%~97%,相对标准偏差为2.2%~3.6%。该方法重现性好、灵敏度高、操作简便,对成分复杂的工业废水中5种酚类物质的分析效果较好。 相似文献
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本文采用原子荧光光谱法,研究测定水样中砷和硒的技术.结果表明:用10%盐酸和1%硫脲-1%抗坏血酸混合试剂处理样品,并以1.0%硼氢化钾和0.5%氢氧化钠为还原剂,在5%的盐酸介质测定砷和硒.砷和硒的检出限分别为:0.20μg/L和0.13μg/L,本方法具有操作简便、快速、基体干扰少、灵敏度高等优点,可用于工业废水样中砷和硒的联合测定. 相似文献
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采用密闭微波消解技术对化妆品样品进行消解,用氢化物原子荧光法测定样品中的汞。改变仪器条件及溶液浓度进行试验,找出最佳仪器参数及各种因素对化妆品中汞测定的影响规律。汞浓度在0-20μg/L范围内与原子荧光强度呈良好的线性关系。相关系数为0.9997,方法检出限为0.0738μg/L,汞的相对标准偏差为1.55%。 相似文献
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建立酶法反应中还原型/氧化型谷胱甘肽含量的液相分析方法。采用ZOABAX SB-C18进行分离,流动相为磷酸二氢钾辛烷磺酸钠溶液∶乙腈(920∶80,V/V),流速1.0 mL/min,检测波长210 nm,进样量20μL;采用外标法定量。还原型/氧化型谷胱甘肽在10~200μg/mL范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9994(n=4)、0.9999(n=4),在S/N=3时最低检测限分别为0.037μg/mL、0.019μg/mL;在S/N=10时最低定量限分别为1.90μg/mL、1.12μg/mL;样品加标回收率分别为98.7%~100.6%、98.5%~101.4%;色谱系统稳定性RSD,GSH、GSSH分别为0.44%、1.16%。样品分析显示出本方法操作简便,快速,准确,灵敏度高,稳定性好,适合酶催化反应中还原型/氧化型谷胱甘肽的测定。 相似文献
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建立一种毛细管气相色谱法测定苯胺中的硝基苯等残留量,用于替代原有的示波极谱法.用Restek的SE-52毛细管气相色谱柱、FID检测器,以硝基苯、环己胺、环己酮为内标进行测定.结果:硝基苯、环己胺、环己酮的线性范围分别为5~1 000 μg/mL、8~1 000 μg/mL、7.5~1 000 μg/mL,检出限分别为... 相似文献