工业级己二酸无机杂质元素的光谱研究

建立工业级己二酸中多个无机杂质元素的快速光谱分析方法。己二酸样品经硝酸溶解后直接用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定其中的Na、Mg、Al、K、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、Pb等12种无机杂质元素。通过优化仪器工作参数,选择最佳的分析波长,并以Y为内标元素消除了测定过程中的光谱干扰和基体效应。在优化的实验条件下,方法的检出限为0.56~18.20μg·L-1,各元素的加标回收率为92.96%~107.90%,RSD为0.8%~3.3%。方法可实现工业级己二酸中无机杂质元素的快速准确测定。     

ICP-AES法测定天青石中主次量元素的研究

采用偏硼酸锂熔样,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法,对天青石样品实现了一次熔样,主次量元素同时分析。对影响其光谱测量的各种因素进行了较为详细的研究,研究了实验的最佳测定条件。结果表明,方法的检出限为0.0011-0.022lμg·ml-1,回收率为92.87％-106.37％,RSD小于3.89％。该法准确、快速、简便,应用于天青石样品中主次量元素的测定,结果满意。     

HG-AFS法测定花岗岩中微量砷的研究

采用氢化物发生-原子荧光光谱(HGAFS)法，用L-半胱氨酸预还原法，对石材中砷进行分析。讨论并确定了实验的最佳测定条件，结果表明，砷的检出限为0．058μg／L，回收率为92．67%-104．88％，相对标准偏差为0．6％。该法准确、快速、简便，应用于石材中砷的测定，结果满意。     

ICP-AES法测定黑色石材全组分元素的研究

采用偏硼酸锂熔样,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对黑色石材实现了一次熔样、全组分同时分析。对影响其光谱测量的各种因素进行了较为详细的研究,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,方法的检出限为0.005～0.796μg·mL-1,回收率为93.16%～107.80%,RSD小于3.79%。该法准确、快速、简便,应用于黑色石材中全组分的测定,结果满意。     

锌酸盐镀锌液中杂质元素的质谱分析

利用带八极杆碰撞／反应池（ORS）和屏蔽炬技术的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）可同时直接测定锌酸盐镀锌液中Mg，V，Cr，Mn，Co，Ni，Cu，Cd，Sb，Pb杂质元素。通过向碰撞池中引入氢气和氦气消除多元素分子、离子的干扰，以50μg／Lsc，Ge，In，Tb为内标元素校正基体干扰和漂移，确定了仪器的最佳工作参数。结果表明：各元素在0～500．0μg／L内均有良好的线性关系，相关系数均在0．9995以上；10种杂质元素的检出限在0．001～0．034μg／L，回收率为95．2％～107．4％，相对标准偏差（R肋）小于2．90％。     

水泥中硫的高频红外分析方法研究

采用高频红外吸收法测定了水泥中硫的含量,并对样品作测定前的预处理(物理处理),在测定中选用复合型助熔剂,解决了高频感应炉中因顶吹氧气流的作用而导致的样品喷溅问题。该法可准确测定水泥中0.001％～5％的硫,回收率为98.6％～102.5％,RSD为0.78％～1.35％。     

原子荧光光谱法测定搪瓷容器中微量溶出锑的研究

采用氢化物发生-原子荧光光谱法,用L-半胱氨酸预还原锑,对搪瓷容器中微量溶出锑进行了分析,讨论并确定了实验的最佳测定条件.结果表明,锑的检出限为0.235μg/L,回收率为89.0%～104.2%,相对标准偏差为0.8%.该法准确、快速、简便.     

ICP-AES法测定粉煤灰全组分化学元素的研究

采用偏硼酸锂熔样 ,电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICPˉAES)法对粉煤灰实现一次熔样 ,全组分同时分析。对影响光谱测量的各种因素进行了较详细的研究 ,确定了最佳测定条件。该法的检出限为 0 .0 0 9～ 0 .83 1μg·ml-1,回收率为 91.5 4%～ 10 4.45 % ,RSD <3 .2 2 %。方法准确、快速、简便 ,用于粉煤灰中全组分测定 ,结果满意。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测染料中痕量砷和锑的研究

采用微波消解—氢化物发生—原子荧光光谱法，用L—半胱氨酸预还原法，对染料中砷和锑进行了分析，讨论并确定了实验最佳测定条件．结果表明，砷和锑的检出限分别为0．058μg/L和0．075μg/L，回收率为90．4％～105．0％，相对标准偏差分别为0．6％和0．9％．该法准确、快速、简便，应用于染料中砷和锑的测定，结果满意。     

食用橄榄油中重金属元素的质谱分析

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定橄榄油中Cr、Ni、As、Cd、Hg、Pb等6种重金属元素的分析方法。样品经正丙醇+二甲苯(70:30,V/V)有机溶剂稀释后直接进入ICP-MS进行分析,有机样品可以长时间保持稳定以满足多元素的测定要求,在等离子气中引入少量氧气,以防止样品溶液中的高碳在质谱采样锥锥孔沉积导致分析元素的灵敏度降低。应用碰撞/反应池技术校正了多原子离子对待测元素产生的质谱干扰,采用Rh为内标元素校正了质谱分析中的基体效应。6种重金属元素的检出限在17.58~53.81 ng/L之间,加标回收率在94.00~107.00%之间,相对标准偏差(RSD)为1.33~2.80%。