凝固分散液液微萃取-HPLC法测定水中萘芴菲

建立了凝固分散液液微萃取(SFO-DLLME)-高效液相色谱法(HPLC)测定水中萘、芴和菲的新方法。以1-十二醇为萃取剂,甲醇为分散剂,优化了影响SFO-DLLME萃取效率的因素。在最佳条件下,萘、芴和菲的检出限分别为0.011、0.056、0.049μg/L,萘的线性范围为0.1~50.0μg/L,芴和菲的线性范围为1.0~500μg/L。实际水样加标回收率78.6%~95.1%,相对标准偏差(n=5)3.9%~7.2%。方法简便快速,灵敏度高,环境友好,成功用于实际水样分析。     

催化光度法测定卷烟中的痕量镍

根据在醋酸-醋酸钠缓冲介质中,痕量镍离子对过氧化氢氧化丁基罗丹明B(BRB)褪色反应有催化作用原理,建立了测定卷烟中痕量镍的催化光度法.即将烟丝样品消化液与2.5 mL pH5.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液、2.0 mL 2%TritonX-100溶液、3.5 mL 3%过氧化氢溶液和3.0 mL0.01%BRB溶液,在75℃水浴中反应8 min,于560 nm波长下检测其吸光度.在0.32～12.0 μg/L线性浓度范围内,方法检出限为0.078μg/L,RSD为2.2%～4.2%,回收率为97.3%～102.7%.该法的测定结果与原子吸收光谱法的吻合.     

TritonX-100增溶铜试剂水相光度法测定矿石中微量铜

研究了在非离子表面活性剂TritonX-100存在下,pH 9.0的氨性缓冲介质中,cu(Ⅱ)与铜试剂显色,水相测定铜的方法.结果表明,配合物最大吸收波长为460 nm,表观摩尔吸光系数为1.34x104L·(mol.cm)-1,Cu(Ⅱ)含量在0～5.0 mg·L-1范围内服从比耳定律.用于矿石中微量铜的测定,加标回收率为98.3%～102%,相对标准偏差为2.5%.结果令人满意.     

催化动力学光度法测定粮食中痕量锰

在醋酸-醋酸钠缓冲介质中,活化剂氨三乙酸存在下,Mn(Ⅱ)对高碘酸钾氧化结晶紫褪色反应有催化作用。据此建立了测定痕量锰的新催化光度法。方法线性范围0.2~8.0μg/L,检出限为0.076μg/L。对4.0μg/LMn(Ⅱ)测定的相对标准偏差为1.6%(n=11)。应用于小麦等5种粮食中痕量锰的测定,平均收率均大于96%。     

孔雀绿光度法测定蔬菜的抗氧化活性

研究用孔雀绿做显色剂分光光度法测定Fenton反应产生羟自由基的方法。产生的羟自由基与孔雀绿作用使溶液吸光度降低,利用吸光度的变化间接测定所产生的羟自由基。蔬菜的水提取液可清除溶液中的羟自由基,从而使孔雀绿溶液的褪色程度降低。测定了8种蔬菜的抗氧化活性,其中青椒的活性最强。     

酸性醇回流法提取魔芋中的总生物碱研究

研究了用酸性醇回流法提取魔芋中总生物碱的方法和条件。结果表明,提取魔芋中总生物碱较佳的工艺条件是:在pH值为2～3的酸性醇溶液中,回流提取3h,总生物碱的含量可达0.39%。     

酸性醇浸渍法提取魔芋中的总生物碱

研究了用酸性醇浸渍法提取魔芋中总生物碱的方法和条件。结果表明，提取魔芋中总生物碱较佳的工艺条件是：在pH值为2～3的酸性醇溶液中，水浴温度为5512左右，提取3．5h，总生物碱的含量可达0．20％～0．28％。     

高效液相色谱-质谱技术在食品安全分析中的应用进展

综述国内近年来高效液相色谱-质谱联用技术在食品安全分析中的应用,这些应用包括食品中农药残留、兽药残留、违规食品添加剂、污染物、微量元素等的测定,并对该方法今后的发展进行展望.     

分散液液微萃取-分光光度法测定痕量钒

在乙酸-乙酸钠缓冲介质中,以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为螯合剂,三氯甲烷为萃取剂,乙醇为分散剂萃取溶液中痕量钒,用分光光度法测定。优化了影响萃取效率和测定结果的因素,如萃取剂、分散剂的选择和用量;溶液pH值;螯合剂的浓度;萃取时间等。最佳实验条件下,方法的富集倍数达50倍,线性范围8.0～180μg/L,检出限0.79μg/L。应用于测定矿石和水样中痕量钒,回收率在97%～104%之间。     

智能手机拍摄数码比色法测定水样中痕量肼

建立了智能手机拍摄数码比色法测定水样中痕量肼的新方法。水样中肼和对二甲氨基苯甲醛显色后用手机直接拍摄溶液图像,用Photoshop软件采集图像中显色液蓝色通道的亮度值ΔB,溶液中肼的质量浓度与ΔB值呈线性关系。方法的线性范围为0.008~0.320 mg/L(R=0.999 7),检出限为0.002 mg/L,实际样品的加标回收率为97.5%~104%,相对标准偏差为2.3%~3.8%。方法不使用专业仪器设备,测定结果与分光光度法吻合,操作便捷、成本低,可实现现场的快速测定。