交联累托石

本文论述了羟基铝交联累托石和氧化钛交联累托石的合成实验(包括交联剂制备,交联流程)以及两种交联累托石的性质。X射线衍射、红外吸收谱、热分析数据和化学分析结果证明,交联累托石为层柱式结构。交联累托石可以制成各种不同孔径的分子筛,是制备催化剂和吸附剂的重要原料。     

羟基铁交联累托石吸附重金属离子Cr6+的研究

研究羟基铁交联累托石的制备及其对Cr^6 的吸附性能。当溶液pH值为3左右，羟基铁交联累托石(以下简称CLR)～的用量为13．2g／LH2O时，常温振荡吸附60min，Cr^6 的去除率可达到98％，残留Cr^6 浓度可降至0．5mg／L以下。     

羟基铁交联累托石吸附重金属离子Cr6+的研究

研究羟基铁交联累托石的制备及其对Cr6+的吸附性能.当溶液pH值为3左右,羟基铁交联累托石(以下简称CLR)～的用量为13.2g/LH20时,常温振荡吸附60min,Cr6+的去除率可达到98%,残留Cr6+浓度可降至0.5mg/L以下.     

铁交联累托石处理含硝基酚钠废水的研究

用累托石与铁交联剂进行交联反应,在原土悬浮液为5%,铁交联剂投加质量分数为6%,pH值为3.00,温度为40℃,交联2h的条件下所得铁交联累托石,由X射线衍射(XRD)显示,其d001由2.3nm提高到3.6~4.0nm。对含硝基酚钠工业废水进行吸附处理试验,结果表明,铁交联累托石对硝基酚钠的静态吸附容量为12.89mg/g,吸附热力学参数分别为:ΔH=6.68kJ/mol,ΔG=-3.91kJ/mol,ΔS=35.9J/(mol·K),等温吸附遵循Freundlich曲线,吸附速率常数K295=4.72×10-4s-1。     

改性累托石对酸性蓝GL的吸附

本文研究了CTMAB改性累托石和铝交联累托石对酸性蓝废水的吸附作用。结果表明改性的方法能够明显提高累托石对酸性蓝废水的脱色效率。铝交联累托石对酸性蓝的最大吸附量可达21mgg^-1以上，CTMAB改性交联累托石的最大吸附量可达18mgg^-1以上。其吸附规律可较好的符合Freundlich吸附等温式。与CTMAB改性累托石相比，铝交联累托石具有吸附速度快、容量大、可以再生的优点。     

改性累托石/壳聚糖复合絮凝剂的絮凝机理研究

介绍了铝交联改性累托石的制备方法及处理石化废水的效果。结果表明,质量分数为3%的改性累托石复配絮凝剂对石化废水的COD去除率可达到91.27%。对改性前后的累托石进行的X-衍射及红外光谱分析表明,改性累托石层间距从2.55 nm扩大到了2.66 nm,这是改性累托石复配絮凝剂絮凝效果有效提高的机理所在。     

累托石纳米复合材料的结构和性能

以具有层状硅酸盐结构的累托石(REC)为主体、烷基季铵盐为改性剂合成了有机累托石(OREC)，以有机累托石和环氧树脂复合制备纳米复合材料。累托石含量在0.8％(w)时，纳米复合材料具有最佳力学和热学性能，其中冲击强度增加120％，断裂伸长率增加330％，玻璃化转变温度提高28℃。用X-小角衍射法、透射电镜和红外吸收光谱研究了材料的微观结构，结果表明层状累托石和环氧树脂发生了化学反应，并观测到层状累托石完全剥离和插层两种结构形态。累托石在低含量时容易形成剥离型。     

钠型累托石处理印染废水

文章的正交实验研究表明:(1)用改性累托石处理印染废水中的浊度及COD,在废水pH为5,改性累托石用量为110 mg/L,搅拌时间为20 min,搅拌速率为50 r/min时,最优化条件下,经验证实验,COD去除率可达50%。浊度去除率可达96,71%。(2)影响浊度去除率的因素主次顺序是:改性累托石用量pH搅拌速率搅拌时间。影响COD去除率的因素主次顺序是:改性累托石用量pH搅拌时间搅拌速率。     

累托石交换吸附银离子的影响因素研究

为制备载银抗菌累托石粉体,对累托石负载银离子的影响因素进行了较为系统的实验研究。结果表明：累托石悬浮液质量分数和溶液中银离子的初始浓度对累托石的含银量和溶液中银离子的交换率影响最明显,其次是溶液pH值、反应时间,而温度的影响没有其它因素明显。在优化条件下,累托石的含银量和溶液中银离子的交换率分别可达7．52％和92．84％。     

环氧树脂/有机累托石纳米复合材料的研究

用十二烷基二甲基苄基氯化铵对累托石进行有机化处理，采用不同量的有机累托石与环氧树脂进行原位插层聚合，制得环氧树脂／有机累托石纳米复合材料，采用红外光谱分析、X射线衍射分析、扫描电镜分析、差示扫描量热分析和力学性能测试研究了有机累托石在环氧树脂中的分散性、纳米复合材料的力学性能和热性能。结果表明，有机累托石含量为3份时纳米复合材料的综合性能最佳，冲击强度和弯曲强度分别提高40％和33％；热变形温度和玻璃化转变温度分别提高30℃和11．5℃；而其热稳定性与纳米累托石粒子的分布和界面作用有关。     

超声制备锆基柱撑膨润土及其MTO催化性能

在超声波作用下,以钠基膨润土为原料、ZrOCl2?8H2O为锆源,制备了锆基柱撑膨润土（Zr-PILM）。结合XRD、BET、FTIR、SEM、吡啶吸附IR光谱等技术对柱撑膨润土进行表征,结果表明：Zr-PILM颗粒保留了较完整的层状和片状结构,层间距和比表面积增加。Zr-PILM的B酸和L酸总量都减少,形成了适宜催化甲醇制低碳烯烃反应的酸位点。超声法制备Zr-PILM用于甲醇制烯烃催化反应,在体积空速1.2 h－1、反应温度360 ℃时,甲醇的转化率达94.4%,低碳烯烃总选择性达到73.9%。     

Influence of Synthesis Conditions and Cerium Incorporation on the Properties of Zr-Pillared Clays

Zr-pillared clays were prepared from ZrOCl₂ pillaring solutions by adopting different preparative conditions. Ce³⁺ ions are introduced to Zr-pillared clays by co-intercalation method. The resulting samples were characterized by XRD, TGA, N₂ sorption and UV-VIS-Diffuse reflectance spectroscopy techniques. Basal spacings in the range of 18–21 Å were observed depending upon the preparative condition. TG analysis shows three weight loss regions corresponding to removal of various types of water molecules. All pillared clays show Type-I sorption isotherm typical of microporous materials. Pillaring under refluxing condition is found to have beneficial effect on the surface area and pore volume of the Zr-pillared clay. The chemical environment and location of Ce³⁺ ions is studied by UV-VIS-DRS. The Ce³⁺ ions are found to be present in the micropores of the Zr-pillared clays. However heat treatment at higher temperature may result in peripheral interaction between Ce³⁺ ions and Zr-pillars. Catalytic activity of these pillared clays was evaluated for cyclohexanol dehydration which correlates well with the Brønsted acidity of these materials. The Zr-Pillared clay containing Ce³⁺ ions show good catalytic activity and stability with reaction time which has been ascribed to the stabilazition of the Brønsted acidic centers.     

应用于大尺寸平板型固体燃料电池电堆的Al2O3-SiO2-CaO基密封材料软化特性及其验证

设计研制了Al₂O₃-SiO₂-CaO基密封材料,对其高温晶化与软化、热性能、界面黏结特性开展了原位观察,并进行了电堆实际应用验证。结果表明:在不高于1 100℃时该密封材料均为非晶态,850℃开始软化,900~1 000℃出现球化。热重分析表明密封材料在0~960℃的质量损失较小,约为0.06%;密封材料与连接板、电池界面黏结紧密,利于固体氧化物燃料电池(SOFC)电堆密封应用。采用研制的密封材料组装了2个5单元SOFC短堆,分别进行了热循环与稳定性研究。结果表明:2个5单元电堆的开路电压达到6.0 V,平均开路电压1.2 V,电堆1热循环前后在35 A(0.56 A/cm²)条件下输出功率为运行无衰减,电堆2在27 A(电流密度0.43 A/cm²)进行恒流放电,运行300 h较为稳定。     

针状海绵态铁粉的研制及其在热电池中的应用

实验考察了针状FeOOH铁黄前驱体粒度及形貌的影响因素,确定了其优化制备工艺条件为：FeCl3×6H2O与CO(NH2)2摩尔比1:(1.5~4.5),水热反应温度90℃,反应时间24 h. 在550℃下CO还原1 h后再用H2还原4 h,可得针状海绵态铁粉,其比表面积(15.8 m2/g)是普通铁粉的6倍以上,因而点火灵敏度高,燃烧充分,发热量大、持续时间长,使热电池的寿命增加近20%,是适用于长寿命热电池的高性能发热材料.     

双酚A型氰酸酯泡沫塑料的制备与性能

以双酚A型氰酸酯树脂（BADCy）为主要原料,采用模塑成型法制备了氰酸酯泡沫塑料（CEF）,并考查了所得泡沫的化学结构、泡孔结构、热性能和力学性能等。结果表明,体系的最佳反应条件为155 ℃/2 h + 200 ℃/2 h,制得的CEF泡孔均匀,为闭孔结构;泡沫塑料的玻璃化转变温度（Tg）为263 ℃,失重5 %的热分解温度为344 ℃; CEF的压缩模量和压缩强度分别与ρ1.043和ρ2.204存在线性关系。     

二苯胺基甲烷为核的树枝状高分子聚合物的合成与表征

合成了二苯胺基甲烷并作为核心材料,采用发散法合成了6种不同支化代的树枝状高分子聚合物。得到各支化代产物的较佳工艺条件为:n(二苯胺基甲烷)∶n(丙烯酸甲酯)=1∶8,于35℃下反应15 h,得到产率最高可达97.8%的0.5 G产物;n(0.5 G产物)∶n(二苯胺基甲烷)=1∶16,于25℃下反应24 h,得到产率最高可达92.0%的1.0 G产物;n(1.0 G产物)∶n(丙烯酸甲酯)=1∶16,于10℃下反应35 h,得到产率为90.7%的1.5 G产物;n(1.5 G产物)∶n(二苯胺基甲烷)=1∶16,于20℃下反应48 h,得到产率为93.7%的2.0 G产物;n(2.0 G产物)∶n(丙烯酸甲酯)=1∶32,于10℃下反应35 h,得到产率为89.7%的2.5 G产物;n(2.5 G产物)∶n(二苯胺基甲烷)=1∶32,于20℃下反应48 h,得到产率为91.0%的3.0 G产物。用IR和GC-MS对合成的二苯胺基甲烷进行结构表征。各支化代树枝状高分子聚合物的结构用IR、分子质量测定、电位滴定和扫描电镜进行表征和分析。结果表明所合成产物的结构与设计结构基本相符合。     

阴离子-非离子Gemini表面活性剂的合成与性能

用月桂醇聚氧乙烯醚(3)、顺丁烯二酸酐和反丁烯二酸为主要原料,合成了月桂醇聚氧乙烯醚(3)羧酸盐对称型琥珀酸双酯Gemini表面活性剂。最佳工艺条件为:月桂醇聚氧乙烯醚(3)(20 mmol)和顺丁烯二酸酐(10mmol)、对甲苯磺酸(引发剂,0.03 g),在200℃氮气保护下反应5 h后,加入反丁烯二酸(10 mmol)和过氧苯甲酸(引发剂,0.01 g),于130℃再反应8 h,然后降温至70℃,用氢氧化钠中和得到最终产物。产物结构用红外光谱和核磁共振谱确证。测得产物的临界胶束浓度为1.53 mmol/L、泡沫稳定性35.36%、润湿时间3.36 s、乳化时间108 s、分散TiO2粒子平均粒径307.1 nm、净洗率99.96%。     

丹参叶绿茶的保质干燥技术研究

为了发展丹参叶绿茶产品,本文研究了不同干燥方法对丹参叶有效成分的影响。以丹酚酸B和叶绿素含量等指标确定了热风干燥和真空冷冻干燥的最佳工艺参数,并与丹参叶中的有效成分进行比较。最终确定的热风干燥的最佳工艺参数为温度60℃,风速0．6m／s,物料厚度为2层。真空冷冻干燥的最佳工艺参数为采用-25℃进行预冻,保持2h左右的时间,50Pa升华22h左右,20℃解析14h。结果表明真空冷冻干燥是丹参叶绿茶保质干燥的最佳方法,其对丹参叶中的丹酚酸B和叶绿素含量保留率分别为98．76％和82．21％。     

微波催化合成2-噁唑烷酮

利用微波催化制备2-噁唑烷酮,分别考察了物料比、反应温度、反应时间等参数,得到最佳反应条件为:以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,微波功率400W,物料比n(尿素):n(乙醇胺):n(DMF)=1:1:3.42,在120℃下保温2h,然后升温至140℃保温0.5h,最后升温至150～160℃反应5h。在此条件下,2-噁唑烷酮收率达52.1%。     

原位聚合法制备分散染料微胶囊

以尿素和甲醛为壁材,分散染料酸性红GP(C.I.266)为囊芯制备了分散染料微胶囊。用SEM和Zeta激光粒度测定仪观察分析微胶囊的粒径分布,讨论了反应条件对微胶囊粒径分布的影响。通过实验,提出了制备该分散染料微胶囊的最佳反应条件为:壁材n(尿素)∶n(甲醛)=2∶3,分散剂阿拉伯树胶质量分数为5%,m(芯材)∶m(壁材)∶m(分散剂)=1∶7 25∶2 5,在pH=3,80℃和搅拌速率为1500r/min的体系中反应2h。