高效液相色谱法测定化妆品中三种香豆素的含量

建立了测定三种香豆素类物质———香豆素,7-甲氧基香豆素,6-甲基香豆素在化妆品中含量的高效液相色谱法。采用甲醇超声提取,液相色谱分离测定。结果为三种被测物在0.1μg/mL~40μg/mL均与对应的峰面积呈良好线性关系(R>0.999 9)。在添加质量浓度为0.1μg/mL、0.4μg/mL、2.0μg/mL时,回收率在86.2%~97.2%,精密度RSD<4.3%,最低检出限香豆素0.03μg/mL(S/N=3.8)、7-甲氧基香豆素0.01μg/mL(S/N=3.6)和6-甲基香豆素0.03μg/mL(S/N=2.4)。     

液相色谱-串联质谱法测定肉类中的β-受体激动剂

应用超快速液相色谱-串联质谱法技术,建立肉类中8种β-受体激动剂的检测方法,并对宁夏市售肉类进行分析。样品经pH=5.2的乙酸-乙酸钠缓冲溶液提取,MCX固相萃取柱净化;以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,用RP-ODS柱色谱柱分离,以电喷雾正离子模式进行质谱测定。三个加标水平下8种β-受体激动剂的平均回收率为76.2%~116.2%,相对标准偏差小于15.0%,检出限（S/N=3）为0.5μg/kg,定量限（S/N=10）为1.0μg/kg。该方法操作快速简单、重现性好,可用于肉类中8种β-受体激动剂的检测。     

高效液相色谱-串联质谱同时测定豆芽中8种生长调节剂残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、2,4-D、赤霉素、1-萘乙酸、2-萘氧乙酸、吲哚乙酸、噻苯隆等8种生长调节剂残留量的方法。样品用含1%甲酸甲醇溶液提取,HLB固相萃取柱净化后,经C18色谱柱分离,乙腈-10 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)流动相梯度洗脱,串联三重四级杆质谱仪电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明,8种生长调节剂在1~1000μg/L范围内线性关系良好;方法定量限(S/N=10)为0.03~50μg/kg;添加水平为5、10、20μg/kg(萘乙酸和吲哚乙酸为50、100、200μg/kg)时,平均回收率在71.5%~92.3%之间;相对标准偏差(RSD,n=6)为4.6%~13.5%。方法简单快速,灵敏度高,成功应用于市场上绿豆芽和黄豆芽的检测。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中维生素E

建立了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)同时检测化妆品中α-生育酚和α-生育酚醋酸酯的分析方法。样品采用乙腈水溶液-正己烷分散提取,以HP-5MS色谱柱分离,GC-MS选择离子监测模式测定。实验表明,α-生育酚和α-生育酚醋酸酯在0.05~10 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999;此方法检出限(S/N=3)分别为0.6和0.5 mg/kg,定量限(S/N=10)分别为1.9和1.8 mg/kg;阴性样品的2个添加水平的平均回收率在88.7%~106.3%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)小于8.2%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定染发剂中2,4,5,6-四氨基嘧啶硫酸盐

建立了测定染发剂中2,4,5,6-四氨基嘧啶硫酸盐(TAOS)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品以体积分数为0.3%的甲酸溶液为提取剂进行超声提取,用Waters BEH-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以V(体积分数0.3%的甲酸溶液)∶V(乙腈)=95∶5的混合溶液为流动相进行等度洗脱,在电喷雾正离子模式下采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。结果表明:TAOS在0.020~5.0 mg/L的质量浓度内线性关系良好,线性相关系数大于0.99;检出限(S/N=3)为0.17 mg/kg;定量限(S/N=10)为0.56 mg/kg;回收率为87.5%~96.0%;相对标准偏差(RSD,n=6)为5.7%~8.7%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中27种磺胺类药物

建立超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定化妆品中27种非法添加磺胺类药物的分析方法。样品经甲醇提取,用Thermo Hypersil GOLD(100×2.1 mm,1.9μm)色谱柱分离,以0.1%(V/V)乙酸水溶液-0.1%(V/V)乙酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱,在电喷雾正、负离子模式下以多反应监测（MRM）方式对化妆品中的27种磺胺类药物进行定性定量测定。27种待测组分在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,在3个不同添加水平下,平均回收率为79.3%～112.2%,RSD为1.4%～13.1%(n=6),方法的检出限（S/N≥3）和定量限（S/N≥10）分别为2.3～97.6μg/kg和7.7～322.0μg/kg。该方法简单快速,灵敏可靠,适用于化妆品中27种磺胺类药物的同时定性定量筛查分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中38种抗感染药

建立了同时测定2种不同基质类型化妆品中非法添加38种抗感染禁用药的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品经溶剂提取后,采用Waters Acquity BEH C;(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相A为0.1%乙酸铵缓冲液(pH=4.0),流动相B为0.1%甲酸甲醇,梯度洗脱;使用三重四极杆质谱多反应监测模式(MRM)检测,以保留时间和相对离子丰度定性,外标法定量。结果表明,氯霉素在质量浓度100~1 000μg/L范围内,其余37种抗感染药在质量浓度15~150μg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99;方法检出限和定量限分别为0.3~240.4μg/kg和1.1~801.2μg/kg。3个不同浓度加标水平下,38种抗感染化合物的加标回收率为79.0%~119.8%,相对标准偏差为0.3%~9.7%(n=6)。该方法准确、灵敏、快速,适用于水剂和膏霜化妆品中38种抗感染药的同时测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC/MS-MS）测定人参化妆品中人参功效成分

建立了超高效液相色谱-三重四级杆质谱法(UPLC/MS-MS)测定人参化妆品中人参功效成分(人参皂苷Rg1,人参皂苷Re),并用该方法对市售28批样品进行风险监测。样品采用甲醇超声提取法,以0.05%甲酸水溶液-0.05%甲酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,ACQUITY UPLC BEH C_(18) (2.1 mm×100 mm×1.7μm)色谱柱分离,以UPLC/MS-MS负离子模式检测。同时对样品前处理条件及色谱-质谱条件进行优化,并完成方法学验证。结果表明,两种目标化合物在0.1～50 ng/mL及0.5～200 ng/mL质量浓度范围内呈良好线性关系,R~2大于0.999 6;LOD为0.001 7～0.003 0μg/g (S/N=3);在膏霜、乳液、洗护类基质中加标回收率为81.87%～94.45%,相对标准偏差小于5.64%(n=6)。该方法适用于人参化妆品中人参功效成分的测定。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定祛痘化妆品中硝基咪唑类药物

采用固相萃取(SPE)净化技术和高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS),研究并建立了同时测定祛痘化妆品中6种硝基咪唑类药物(甲硝唑、替硝唑、奥硝唑、地美硝唑、洛硝唑和塞克硝唑)的方法。样品用酸化乙腈溶液提取,阳离子固相萃取小柱净化,以体积分数为0.1%甲酸乙腈溶液-体积分数为0.1%甲酸水溶液为流动相,经C18色谱柱梯度洗脱分离,采用HPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)定量检测。结果表明,6种硝基咪唑类药物在质量浓度1.0~50.0μg·L-1内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法定量限均为0.5 mg·kg-1;在祛痘水和祛痘膏样品中进行3个水平的添加实验,平均回收率为89.7%~108.0%,相对标准偏差(n=6)为2.3%~6.5%。     

超高效液相色谱串联质谱法测定中药类保健品中6种有毒生物碱

建立了QuEChERS法净化,超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)测定中药类保健品中6种有毒生物碱含量的方法。样品以1%甲酸-乙腈超声提取,BEH C18色谱柱(1.7μm, 2.1 mm×100 mm)分离,以0.1%甲酸-2 mmol/L乙酸铵的水溶液与含0.1%甲酸的乙腈溶液为流动相梯度洗脱,三重四极杆质谱正离子多反应监测模式检测(MRM),外标法定量。在优化的色谱质谱条件下,6种生物碱在浓度0～20 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.994 2。方法检出限(LOD,S/N=3)为0.002～0.05μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为0.007～0.15μg/kg,在20、50、100μg/kg的加标浓度下,6种目标分析物的平均回收率为62.3%～98.2%,相对标准偏差(RSD)为1.6%～3.6%。该方法准确、高效、简便,适用于中药类保健品中有毒生物碱的定性、定量筛查。     

液质联用技术检测祛痘类化妆品中西咪替丁等21种非法添加药物

建立了祛痘类化妆品中西咪替丁、四环素类、喹诺酮类等21种禁用物质的液质联用检测方法.以饱和氯化钠分散样品,质量分数0.5％甲酸-乙腈提取,-20℃冷冻10 min,10000 r/min冷冻离心取上清液过滤后测定.以质量分数0.1％甲酸乙腈-0.1％甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱,流速为0.4 mL/min.采用正离子模...     

高效液相色谱法同时测定化妆品中乙内酰脲和DMDM乙内酰脲

建立了同时测定水剂和膏霜化妆品中乙内酰脲和DMDM乙内酰脲的高效液相色谱分析方法。样品用甲醇-乙腈超声提取后用经氨基柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm)分离,采用水-乙腈作为流动相,二极管阵列检测器进行检测,检测波长为210 nm,外标法定量。在优化的实验条件下,乙内酰脲和DMDM乙内酰脲在5~120 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。在两种基质空白样品中添加0.025%、0.050%、0.250%3个浓度水平时,加标回收率在96.4%~103.1%之间,相对标准偏差在0.1%~2.0%之间,方法检出限(S/N=3)分别为0.005%和0.010%。方法简单快速、准确可靠,适用于化妆品中乙内酰脲和DMDM乙内酰脲的测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时检测动物源性食品兽药残留

利用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱方法对喹诺酮类与青霉素类2类15种兽药在动物源性食品中的残留情况进行检测。样品经丙醇-乙酸乙酯(5∶5)提取,由不经活化的prime HLB固相萃取柱净化,使用甲醇-5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)作为流动相,电喷雾离子源分段多反应监测扫描模式检测。15种兽药检出限为0.5~2.0μg/kg,定量限为2.0~5.0μg/kg,各基质中回收率为71.3%~96.5%,相对标准偏差为2.1%~9.2%。采用此方法,能有效提高多残留兽药的检测效率,可良好应用于食品安全问题中兽药残留的快速分析。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定电镀废水中的锌

将原子荧光光谱法应用于电镀废水中锌的测定,考察了测定过程中的硼氢化钾、氢氧化钾、增敏剂、载流液的最佳浓度等影响因素,并对该测定方法的检出限、精密度、加标回收率等进行了检验。结果表明,本方法的检出限为0.087μg/L,加标回收率为96%~101.2%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中16种防晒剂

建立了化妆品中16种防晒剂的高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品用四氢呋喃/甲醇/水体系提取,以水(含0.05%甲酸-甲醇)为流动相梯度洗脱,经色谱柱分离后,在多反应监测(MRM)模式下以保留时间和离子对(母离子和两个子离子)信息比较进行定性和定量分析。其中13种防晒剂在2～100μg/L~(17)范围内,PBSA、PABA和HMS三种防晒剂在5～500μg/L范围内线性关系良好,16种防晒剂定量限(LOQ)范围为10～30 mg/kg。方法回收率为85.8%～105.8%,相对标准偏差(n=6)为1.8%～5.5%。此方法可用于化妆品中16种防晒剂的确证与定量测定。     

洗手液中三氯生含量的测定方法

建立盐辅助超声提取、高效液相色谱法测定洗手液中三氯生含量的方法。在硫酸铵条件下,以乙腈为提取剂,超声提取洗手液中的三氯生,并用高效液相色谱仪进行测定。在0.1~20μg/mL浓度范围内,三氯生峰面积与其浓度呈良好的线性关系。三氯生的检出限(S/N=3)为0.02μg/mL,加标回收率在94.6%~97.3%之间,相对标准偏差为3.69%。该方法经济简便、重复性好,可用于测定洗手液中三氯生的含量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的9种性激素成分

采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测技术,建立了化妆品中睾酮等9种性激素成分的检测方法。样品经质量分数50%乙腈提取,经流动相（水+乙腈）提取过滤后,采用C18柱（100 mm×2.1 mm×3.0μm）进行分离,用电喷雾离子源、正负离子模式进行扫描,在多反应离子监测模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,9种性激素在5～115 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;加标回收率为80%～120%,RSD小于5%(n=3),检出限均低于0.03μg/g。该方法简单、快速、灵敏,能够满足化妆品中睾酮等9种性激素的检测需求。     

超高效液相色谱和液相串联质谱法检测美白化妆品中的杜鹃醇

采用超高效液相色谱和液相串联质谱法对美白化妆品中的杜鹃醇进行测定。样品用乙醇振荡后超声提取10 min,经离心和滤膜过滤后,采用超高效液相色谱在280 nm波长下检测、或采用液相串联质谱(HPLC-MS/MS)在大气压化学离子源(APCI)负离子模式下测定化妆品中的杜鹃醇。超高效液相色谱法下,杜鹃醇在2~12 mg/L间呈线性关系(r=0.9997),加标回收率为92.9%~97.1%,相对标准偏差为0.4%~1.5%,检测限为200 mg/kg;液相串联质谱法下,杜鹃醇在5~25μg/L间呈线性关系(r=0.9975),加标回收率为97%~105%,相对标准偏差为3.08%~9.48%,检测限为0.5 mg/kg。     

HPLC-MS/MS法同时测定美白化妆品中4-甲氧基水杨酸钾和苯乙基间苯二酚的含量

建立了HPLC-MS/MS法测定美白类化妆品中4-甲氧基水杨酸钾(4-MSK)和苯乙基间苯二酚(377)含量的方法.样品经过质量分数40％乙腈水溶液超声提取后,以甲醇/水(体积分数80％)为流动相洗脱,采用电喷雾负离子模式监测.结果表明,4-MSK和苯377在5～500 ng/mL浓度范围内与其响应值均呈良好线性关系,...