鞋类材料中富马酸二甲酯测定方法及不确定度评定

采用超声萃取-气相色谱-质谱法测定鞋类材料中富马酸二甲酯的含量,并根据CNAS-GL006:2018、RB/T 141-2018和JJF 1059.1-2012,评定其不确定度。结果表明,该方法检出限为0.05 mg/kg,平均加标回收率为84.3%~107.2%,精密度为2.8%~4.3%,操作简便,满足并适用于鞋类材料中富马酸二甲酯的测定。建立了不确定度评价的数学模型,扩展不确定度为0.0116,富马酸二甲酯可表示为C=(0.0988±0.0116)mg/kg,k=2。通过不确定度各分量的分析,其中标准曲线拟合是对测量不确定度的最重要来源。     

高效液相色谱法测定饮料中富马酸二甲酯的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定饮料中富马酸二甲酯含量的不确定度。方法样品经甲醇超声提取,用水定容,经色谱柱分离,流动相等度洗脱,使用紫外检测器210 nm检测,外标法定量来测定饮料中富马酸二甲酯的含量。依据JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察称量、试样定容体积、标准溶液配制、标准曲线拟合、仪器重复测量和回收率等主要因素引入的不确定度,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果当饮料中富马酸二甲酯含量为4.64 mg/kg时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.58 mg/kg(k=2)。评定结果表明,实验过程中的不确定度主要来源于标准溶液配制、标准曲线拟合。结论不确定度评定适用于高效液相色谱法快速测定饮料中富马酸二甲酯含量的不确定度分析,对检测结果准确度的提高具有指导意义。     

气质联用法测定纺织品及皮革中富马酸二甲酯含量的不确定度评定

采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),对纺织品及皮革中富马酸二甲酯质量浓度进行了分析检测。基于JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》的一般要求,本文讨论了在测试富马酸二甲酯过程中不确定度的主要来源,评估了各个标准不确定度分量、得出了相对合成不确定度和相对扩展不确定度的数值分别为0.02和0.04,通过不确定度的分析来评定该方法的准确性及适用性。     

鞋类产品中富马酸二甲酯的召回情况及限量要求

富马酸二甲酯作为防霉剂在皮革及鞋类产品中有着广泛的应用,但其对人体危害巨大,近年来有多起鞋类产品由于存在含有富马酸二甲酯的化学危险被通报要求召回。根据鞋类产品中富马酸二甲酯召回情况,分析了各国对鞋类产品中富马酸二甲酯的限量要求及检测方法进展,并提出了制鞋企业的应对措施。     

气相色谱-质谱法快速测定方便面中富马酸二甲酯

对方便面中富马酸二甲酯(DMF)的含量进行了分析研究,建立了测试方便面中富马酸二甲酯含量的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。以乙酸乙酯为萃取溶剂,采用超声波萃取方式,并考察超声波萃取的温度和萃取时间。在试验选定的最佳条件下,采用选择离子监测(SIM)模式,气相色谱-质谱法对富马酸二甲酯进行定性和定量分析。该方法具有操作简便、快速、准确、灵敏度高等优点,适合于方便面中富马酸二甲酯含量的测定。     

GC-MS法测定皮革中富马酸二甲酯的不确定度评估

依据国家计量技术规范《测量不确定度评定与表示》,对气相色谱-质谱法测定皮革及其制品中的富马酸二甲酯整个测量过程中不确定度的来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评定、合成,最后给出了合成不确定度及扩展不确定度。当富马酸二甲酯测定结果为0.3mg/kg时,扩展不确定度为0.02mg/kg。     

气相色谱—质谱法测定家具中富马酸二甲酯的含量

建立了家具中富马酸二甲酯含量测定的气相色谱-质谱检测方法。确定了优化试验条件和参数,并验证了该方法的线性范围、精密度。确认该方法适用于含有软质包覆材料的家具产品。     

鞋类和鞋类部件中邻苯二甲酸酯测定的不确定度评估

依据GB/T 32440-2015《鞋类鞋类和鞋类部件中存在的限量物质邻苯二甲酸酯的测定》采用超声波萃取,气相色谱-质谱法测定鞋类部件中的7种邻苯二甲酸酯类增塑剂,以邻苯二甲酸二(2-乙级)己酯(DEHP)为例,对整个测量过程中不确定度的来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评定、合成,最后给出了合成不确定度。     

原料乳及乳制品中富马酸二甲酯的测定

研究了原料乳及乳制品的测定过程中各种条件对测定结果的影响,获得了测定的相关条件。应用气相色谱法测定原料乳及乳制品中富马酸二甲酯(Dimethyl Fumarate,DMF)质量浓度的方法。本研究所确立的法操方作操作简便、测定速度快、准确高、重现性好,可用于原料乳及乳制品中富马酸二甲酯的定性鉴定及定量分析。     

纺织行业新标准简介

GB／T28190-2011《纺织品 富马酸二甲酯的测定》 该标准规定了采用气相色谱一质谱法（GC—MS）测定纺织品中富马二甲含量的方法；该标准适用于各种类型的纺织产品。该标准的主要内容包括：范围，原理，试剂和材料，设备和仪器，分析步骤（提取、测定、空白试验），结果计算，测定低限（0．1mg／mL）和精密度，测验报告。     

2010年盘锦市市区部分餐饮单位食（饮）具消毒效果资料分析

目的：了解盘锦市市区餐饮单位食（饮）具的卫生状况,为预防各类食源性疾病和食物中毒提供依据。方法：对2010年盘锦市市区各类餐饮经营场所、集体食堂的食（饮）具消毒效果资料进行分析。结果：2010年共检测盘锦市各类餐饮单位食（饮）具样本1 000份,总合格率为93.70%。结论：盘锦市餐饮业消毒效果和卫生状况整体水平较好,但应针对不同类型、季节和餐具种类采取不同的防制措施,加大监督监测力度,全面落实消毒和卫生管理制度,进一步改进餐饮业卫生质量。     

饮料中咖啡因测定结果的不确定度评估

目的对HPLC法测定饮料中咖啡因含量的不确定度进行评估;并通过对不确定度的分析,为方法的改进和找到实验中关键控制点提供依据。方法依据JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》,找出测量过程中影响不确定度的因素,进行评估和合成。结果对HPLC法测定饮料中的咖啡因给出了测定不确定度为2.2μg/ml。结论通过对使用标准曲线法定量的测量方式中不确定度的计算,找到工作中的关键步骤,对提高测量的质量有指导意义。     

2016年广东省6类食品不同微生物污染情况分析

目的 为了解广东省流通食品的微生物污染状况。方法 采用GB 4789-2010《食品安全国家标准 食品微生物学检验》对2016年检验的6类食品进行微生物（菌落总数、大肠菌群、霉菌和酵母菌、致病菌）检验,对检验结果进行统计分析。结果 3216份样品中共检出不合格样品39份,总体合格率为98.79%。不同微生物项目的检验结果中,菌落总数的合格率相对最低,为99.19%。检验的6类食品中速冻食品、方便食品和水产制品检出不合格样品,方便食品的合格率（97.2%）相对最低。结论 广东省食品微生物污染整体状况较好,建议对微生物污染风险较高的方便食品、水产制品进行重点关注,采取有效措施降低食品微生物污染的风险。     

Occurrence of patulin in apple-based-foods in Portugal

An analytic procedure based on high-performance liquid chromatography with solid-phase extraction and UV detection (SPE–HPLC–UV) was validated and used to analyse 144 apple-based-foods, including 68 apple juices (32 clear and 36 cloudy) and 76 homogenised apple purees marketed in Portugal. Patulin was detected in 33 samples (23%) with values ranging from 1.2 μg/kg to 42 μg/kg. Patulin was not detected in the analysed infant drinks but its presence was quantified in five homogenised apple puree (7%) labelled as being intended for infants and young children consumption. A higher incidence of positive samples was detected in cloudy juices (67%) when compared with clear ones (13%). When the production mode is considered, the incidence of positive samples was 20% and 24% for products of organic and conventional origin, respectively. This is the first study on the occurrence of patulin in apple-based-foods in Portugal, including baby food.     

化学发光免疫分析法在新疆地产动物源性食品中硝基呋喃代谢物检测的应用

目的探讨化学发光免疫分析法(chemiluminescence immunoassay,CLEIA)检测新疆地产动物源性食品中呋喃唑酮(furazolidone,AOZ)、呋喃它酮(furaltadone,AMOZ)、呋喃西林(nitrofurazone,SEM)、呋喃妥因(nitrofurantoin, AHD)的效果。方法运用化学发光免疫分析法检测采集自新疆不同地区的150份动物源性食品的AOZ、AMOZ、SEM和AHD;采用液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)进行结果验证。结果 CLEIA检测发现150份样品中AOZ检出率最高,为2.00%; AMOZ的检出率次之1.33%; SEM、AHD均未检出。鸡肉样品的硝基呋喃类药物残留检出率最高,为5.56%;牛肉和蛋类检出率分别为2.44%和3.57%;羊肉、猪肉和蜂蜜中未检出。UPLC-MS/MS检测结果与CLEIA检测结果一致。结论 CLEIA可用于动物源性食品的硝基呋喃代谢物的初筛检测。     

食品中丙烯酰胺检测方法研究进展

丙烯酰胺是一种可能的致癌物,广泛存在于各种食品中,如焙烤类食物、油炸薯条和烤肉等。丙烯酰胺定量检测方法对于准确评估其对人体危害十分必要。综述了食品中丙烯酰胺的检测技术与方法如液质联用技术、液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法、酶联免疫分析法(ELISA)和生物传感器法等,而酶联免疫分析法(ELISA)和生物传感器法具有快速方便、样品预处理程序简单、可实现批量样品快速检测等优点,将逐渐代替气相色谱和液相色谱法等传统方法,成为食品中丙烯酰胺检测的快速、便捷检测技术方法。     

2016年吉林省保健食品中铝污染水平的初步分析

目的 对吉林省地区2016年保健食品中铝的污染情况按照地市区域进行调查和评估, 为保健食品市场铝的限值制定与风险交流提供依据。方法 遵循随机抽样原则, 从吉林省12个地区采集样本72批样本, 按照电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)对样品中的铝进行痕量检测, 并运用风险分析框架和模式对其数据进行评估。结果 72批样本中, 铝的检出范围为0.56~732.2 mg/kg, 均值为105.3 mg/kg, 检出率为88.89%; 茶类制品中铝的污染程度较高, 检出范围为4.25~732.2 mg/kg, 均值为289.9 mg/kg, 检出率为100.0%。结论 2016年吉林省流通保健食品中铝污染情况较为普遍, 但基本介于可控风险范围内。因此加强保健食品原料的评价和监管依然是今后一段时间内监管部门工作发展的主流方向。     

食品中的丙烯酰胺问题研究进展

丙烯酰胺于2002年初在高温加工中发现。综述了国外的研究进展,包括丙烯酰胺的有害作用、产生机制及其产生条件,同时,对如何防止高温加工食品中丙烯酰胺的形成提出了设想。     

烟草糖苷类香气前体研究进展

综述了烟草中的糖苷类与烟草香气的关系、分离鉴定及其在卷烟加香中的应用研究进展,认为应加强烟草品种间糖苷类组分和含量的差异及造成这种差异的原因,糖苷类及有关释放酶在烟草中的存在形式,调制过程中的释放条件与烟草品质的相关性及其生物学功能研究。     

卷烟含末率的测量不确定度评定

为探讨烟草质检过程中测量不确定度的评定方法,提高实验室检测数据的可靠性,对卷烟含末率检测过程中的不确定度进行了综合分析,找出了卷烟含末率测量不确定度的主要来源,演示了各分量不确定度、合成不确定度及扩展不确定度的计算和评定过程。结果表明,加强仪器设备的日常维护和严格按相关标准要求及操作规程进行检测是控制不确定度的有效手段。