HPLC法测定饮用水中的甲醛残留

本实验在加酸加热的条件下,水样中的甲醛与氨比西林直接反应,用乙醚提取反应产物,用反相高效液相色谱分离荧光检测器检测。甲醛在0．1～2．0μg／ml的浓度范围内线性相关系数达0．999以上,检出限可达0．01μg／ml,相对标准偏差（RSD）为0．65％,加标回收率为95．7％～106．0％。     

高效液相色谱法测定草酸二甲酯中甲醛含量

建立了草酸二甲酯中游离甲醛含量的测定方法。该方法以2，4-二硝基苯肼与草酸二甲酯中游离的甲醛发生衍生化反应生成苯腙，衍生物可直接用于高效液相色谱分析。该方法加标回收率为85.4％～102.3％，相对标准偏差（n＝5）为0.27％。本实验所研究的反应条件用于液相色谱法测定甲醛具有操作方便、准确等特点。     

乳珍粉中纳他霉素的测定方法的改进

建立了乳珍中纳他霉素的高效液相色谱测定方法,原国标方法1GB／T21915-2008中,测定乳珍的回收率不到80％,并对该方法进行了改进,改进后回收率在95％以上,检出限在0．5mg／kg,线性范围0．5～20μg／ml。该方法操作简单,重现性好。     

高效液相色谱法测定猪肝组织中土霉素、四环素、金霉素残留量

建立了高效液相色谱法测定猪肝组织中四环素族抗生素留量的方法。通过对样品前处理方法进行优化,用固相萃取-高效液相色谱法同时测定了猪肝组织中土霉素、四环素、金霉素3种四环素族抗生素的残留量。该法对土霉素、四环素、金霉素的检出限分别为13、15、40μg／kg,相对标准偏差为3．02％～5．93％,平均回收率为83％～90％。     

高效液相色谱法测定小儿生理多盐注射液中乳酸钠含量

目的:建立高效液相色谱测定小儿生理多盐注射液中乳酸钠含量的方法。方法:取小儿生理多盐注射液直接进样,岛津公司LC—6B高效液相色谱仪分离测定。色谱条件:Shim—Pack CLC—DOS(15cm×6mm ID)分析柱,ODS保护柱,(北京分析仪器厂),流动相为0.1％磷酸水溶液,流速0.6ml/min;检测波长217nm,柱温35℃,进样量10μl。结果:乳酸钠峰保留时间约为7min,分离度2.1,理论板数4579。回归方程Y=0.1844+0.000007868X r=0.9999,线性浓度范围是2.541～5.930mg/ml。平均回收率99.8％,RSD％0.7328(n=5)。结论;用高效液相色谱测定小儿生理多盐注射液中乳酸钠含量,操作简便,结果准确。     

高效液相色谱法检测水产品中喹诺酮类药物残留

论述了高效液相色谱法检测水产品中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、恶喹酸等合成抗菌剂残留的方法。样品以乙腈为提取剂，经脱脂、净化、浓缩，用流动相溶解。用高效液相色谱荧光检测器测定恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星，利用荧光检测器的波长可变程序，又能同时检测恶喹酸。各标准曲线线性范围0．005-0．2μg／mL，线性相关系数r=0．9911—0．9943实验回收率68.6-82.3％，RSD在5．85％-8．12％（n=5），检测低限分别为1μg／Kg，2μg／Kg，2μg／Kg，2μg／Kg。     

液相色谱-质谱法快速测定纺织品中致敏性分散染料

应用高效液相色谱-质谱技术,建立了纺织品中6种致敏性分散染料同时测定的快速分析方法。纺织品样品经甲醇提取后直接上样测定,前处理简便快捷,适合大批量样品分析。利用四级杆质谱作为检测器,可以减小基质干扰,降低检出限和增加定量准确性。该方法定量限1ppm,线性范围1μg/ml～100μg/ml,添加回收率不低于90%,RSD<5%。     

分光光度法测定润滑油中的微量锌

在pH为8．3硼砂-盐酸缓冲溶液中，应用水杨基荧光酮（SAF）-溴化十六烷基三甲氨（CTMAB）显色体系测定润滑油中的微量元素锌，建立测定润滑油中微量锌的快速分析方法。通过一系列实验的考察，结果表明，含锌量在0—25μg／25ml内服从比尔定律，摩尔吸光系数为8570=9．1×10^4L·mol^-1·cm^-1，线性范围为0—60μg／10ml，加标回收率为97．21％～101．1％。实验方法简便、灵敏、准确。     

富氧空气－乙炔火焰原子吸收光谱法测定钼

试样中含2％磷酸和0．5％磷酸氢二钠，在富氧空气-乙炔火焰的条件下，可有效地抑制干扰，当测定2μg／ml钼时，100μg／ml铜、钙、铁、锰、镍等元素均不影响测定。方法的检出限为0．01μg／ml，灵敏度为0．085μg／ml，其精密度(RSD)为0．2％，方法可适用于钨制剂中钼的测定。     

超高效液相色谱串联质谱法检测牛奶及奶粉中氯霉素残留

目的:建立一种牛奶和奶粉中氯霉素残留量的超高效液相色谱质谱检测方法.方法:采用冷冻高速离心分离脂肪和沉淀部分蛋白,用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,C18固相萃取柱净化,甲醇洗脱,氮气吹干.用超高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量.结果:在0.05μg/L2.0μ g/L范围内,线性良好,相关系数为0.999601(n=5).加标回收率在90％～110％,相对标准偏差在10％以内.最低检出限为0.05μg/L (kg).结论:本方法操作简便,检出限低,重复性好,达到了国家标准要求,适合牛奶中氯霉素残留测定.     

连翘水提液中连翘苷的含量检测

本试验旨在建立一种高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)测定连翘水提液中连翘苷含量的方法。采用博纳艾杰尔Venusil MP C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(25:75)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长277nm,柱温25℃,结果表明连翘苷在50~500μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为99.98%(n=6),峰面积的相对标准偏差(RSD)为0.80%。此方法专属性强、重复性好,可用于连翘水提液中连翘苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定红辣椒制品中的苏丹红

建立了一种测定辣椒样品中苏丹红染料的高效液相色谱方法.采用乙腈提取红辣椒样品,C8作为固定相,含0.1%甲酸水溶液作为流动相,流速为1.0mL/min,紫外检测波长为472nm,柱温20℃,进样量为20μl.在0.05μg/ml～2.5μg/ml的浓度范围,苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,ⅣV各组分的峰面积与其质量浓度的线形关系良好.辣椒制品提取液回收率测定范围为90.1%～105.6%,苏丹红的检出限在0.01ug/ml～0.02ug/ml之间.     

反相高效液相色谱-光电二极管阵列检测器法测定清火栀麦片中栀子苷的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定清火栀麦片中栀子苷的含量,同时使用光电二极管阵列检测器分析栀子苷色谱峰的纯度。方法：采用Kromasil C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,光电二极管阵列检测器,流动相为甲醇-水（18：62）,流速0.8ml／min,柱温25℃。紫外检测波长为240nm。结果：栀子苷进样量线性范围为0.107-0.963μg,相关系数为0.9995。栀子苷平均回收率为99.07％,RSD为1.5％。在实验条件下样品分离完全。结论：方法简便可行,灵敏、准确,重现性好,可用于清火栀麦片中栀子苷的含量。     

猪肉中10种磺胺类药物残留的高效液相色谱检测

目的:建立猪肉中10种磺胺类药物残留的高效液相色谱测定方法.方法:猪肉中10种磺胺类药物残留样品用乙腈-氮仿混合剂提取、浓缩,水相溶解,正己烷脱脂,再用不同比例的乙腈-氯仿混合剂进行反革取,用高效液相色谱测定其药物残留.结果:按样品前处理方法对猪肉样品做添加回收试验,添加水平为0.10、0.20 0.50μg/mL,方法回收率为:70.1～90.4,变异系数RsD(％)为:5.1～8.2.结论:用高效液相色谱测定猪肉中10种磺胺类药物残留定量准确、可靠,符合试验要求.     

HPLC法同时测定阿司匹林咀嚼片中阿司匹林和水杨酸的含量

目的用高效液相色谱法同时测定阿司匹林咀嚼片中阿司匹林和水杨酸的含量.方法采用VP-ODS色谱柱;以甲醇-醋酸-水(45∶1∶54)为流动相;流速1ml/min,检测波长为275nm.结果阿司匹林线性范围0.54～10.85μg(γ=0.99996),平均回收率为98.3%,RSD为0.76%(n=5);水杨酸线性范围2.65～31.77μg/ml(γ=1.00000),平均回收率为100.2%,RSD为0.53%(n=5).结论此方法简便、快速、准确,值得推广应用.     

高效液相色谱法测定片剂中的盐酸舍曲林及有关物质的含量

目的:建立盐酸舍曲林片含量及有关物质测定的高效液相色谱方法。方法:色谱柱为Diamonsil C_(18) (4.6mm × 200mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%三乙胺溶液(用磷酸调到pH4.0) (60:40),流速1.5mL/min;检测波长225nm。结果:进样量在2.49～19.94μg范围内,与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.55%,RSD为0.60%(n=9)。结论:该方法简单、快速、准确,重现性及专属性好,可用于盐酸舍曲林片的质量控制。     

高效液相色谱法快速测定进口保健食品中褪黑激素的方法研究

本文研究了进口保健食品中褪黑激素的提取、净化、定性、定量的高效液相色谱(HPLC)法条件,建立了HPLC法快速测定保健食品中褪黑激素的可靠方法。本方法具有操作简便、快速、结果准确可靠、再现性好的特点;褪黑激素在两种进口保健食品麦乐道中三个水平的添加回收率在97.6％～105.7％之间,变异系数(n=8)在0.27％～1.64％之间,本方法在0.01mg/ml～0.2mg/ml浓度范围内有良好的线性关系,相关系数r=0.9998;最低检出浓度:1.1μg/ml;最小检出量:2.8ng。     

液质联用法测定水产品中孔雀石绿和无色孔雀石绿的残留量

优化了液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿和无色孔雀石绿残留量的检测方法.样品经匀浆、萃取、净化和浓缩后,用2mL的乙腈-5mmol/L乙酸铵溶液(1+1)定容,采用液相色谱-三重四级杆串联质谱仪、多反应监测扫描模式(MRM)检测和同位素内标法定量.孔雀石绿和无色孔雀石绿检测的线性范围为0.25～10.0ng/mL,检出限均为0.50μg/kg.在加标量为2.50μg/kg时,样品加标平均回收率分别为98.1％和93.4％,相对标准偏差(RSD)小于10％,满足水产品中孔雀石绿和无色孔雀石绿残留量的检测要求.     

固相萃取/高效液相色谱法测定水中6种氨基甲酸酯农药

采用C-18小柱萃取、高效液相色谱法测定水样中的6种氨基甲酸酯农药，检出限为0．005-0．0005mg／L。测定相对标准偏差小于6．8％，加标回收率在70％-90％之前。     

免疫亲和层析净化高效液相色谱法测定酱油醋中黄曲霉毒素B1

试样经过甲醇-水提取，提取液经过滤、水稀释、用键合有黄曲霉毒素B1特殊抗体的免疫亲和柱净化，通过高效液相色谱仪测定黄曲霉毒素B1。免疫亲和层析净化高效液相色谱柱后衍生法，测定酱油和醋中黄曲霉毒素B1的检出限为1μg／kg；添加回收率在80％上。该方法准确、简单、快速、安全。