GC/ECD测定葡萄中多效唑和烯效唑的残留

[目的]建立一种同时测定葡萄中多效唑和烯效唑残留的气相色谱(GC-ECD)的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,氯化钠分离处理、弗罗里硅土固相萃取柱净化,丙酮-正己烷(体积比15颐85)洗脱,浓缩液通过毛细管气相色谱柱分离,用ECD检测器测定。[结果]农药的添加水平在0.02~0.10 mg/kg范围时,2种农药的添加回收率在87.3%~104.8%之间,相对标准偏差为4.2%~10.7%,多效唑的定量限为0.02 mg/kg;烯效唑定量限为0.006 mg/kg。[结论]该方法灵敏、准确,能够满足葡萄中多效唑和烯效唑残留检测的要求稳定、可靠,适用于葡萄中多效唑和烯效唑的同时检测。     

气相色谱-串联质谱法测定菠萝蜜中的百菌清、克菌丹和己唑醇残留

[目的]建立同时测定菠萝蜜中百菌清、克菌丹和己唑醇农药残留的气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。[方法]样品经乙腈提取,采用石墨氨基固相萃取柱浓缩与净化,多反应监测模式(MRM)下进行质谱检测,外标法定量。[结果]百菌清、克菌丹和己唑醇的最低检出限分别为0.002、0.003、0.002 mg/kg,定量限均为0.01 mg/kg。添加质量分数在0.01~0.2 mg/kg时3种供试农药的平均添加回收率为78.3%~86.7%,相对标准偏差(RSD)≤6.2%。[结论]该方法简单可靠、重现性好、灵敏度高,适用于菠萝蜜中百菌清、克菌丹和己唑醇的农药残留检测。     

气相色谱-串联质谱测定蔬菜水果中克百威、3-羟基克百威和甲萘威残留

[目的]建立同时测定蔬菜水果中克百威、3-羟基克百威、甲萘威3种氨基甲酸酯类农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法。[方法]样品经乙腈提取后,氨基柱净化,采用多反应监测(MRM)模式进行测定。[结果]3种氨基甲酸酯农药在0.005~0.25 mg/kg范围内线性关系良好(R20.999)。空白基质样品在0.02~0.1 mg/kg添加范围内,加标回收率为74.3%~84.3%,相对标准偏差为3.7%~15.0%,方法的检出限为0.002~0.004 mg/kg。[结论]该方法操作简单、灵敏、准确,完全可满足蔬菜水果中3种氨基甲酸酯类农药残留量的测定及确认要求。     

苹果、番茄、玉米中7种植物生长调节剂的气相色谱-串联质谱检测方法

[目的]建立苹果、番茄、玉米中莠去津、甲萘威、三唑酮、西玛津、戊唑醇、烯效唑、多效唑7种植物生长调节剂的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)确证方法。[方法]选用乙腈为提取溶剂,采用PSA粉末和石墨化炭黑粉末结合的基质分散固相萃取技术为净化方法,GC-MS/MS的多反应监测模式(MRM)定性测定,内标法定量。[结果]7种农药在0.01~5.0 mg/L之间具有良好线性(r≥0.999),在0.01~0.1 mg/kg添加水平下(n=8),农药的回收率为74.8%~109.2%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~14.8%。[结论]该方法简单快速,准确,灵敏度好,适用于植物源食品中植物生长调节剂残留的检测。     

超高效液相色谱质谱法测定水和鱼体中唑菌酯残留

[目的]建立用于水和鱼体中唑菌酯残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法。[方法]水样前处理方法利用二氯甲烷为萃取剂,鱼样前处理方法以乙腈为提取剂,通过优化色谱分离等条件,建立超高效液相色谱-串联质谱法,结合目标物标准曲线进行外标法定量分析。[结果]方法最低检出限为鱼体内1.0μg/kg,水0.05μg/L。在0.05~1.00μg/L添加水平范围内,水中平均回收率为92.0%~94.0%,相对标准偏差为1.6%~3.3%。在0.05~1.00 mg/kg添加水平范围内,鱼体中平均回收率为72.3%~105.7%,相对标准偏差为3.3%~7.4%。[结论]所建立的超高效液相色谱-串联质谱方法,可以对水和鱼体中唑菌酯农药残留实现准确定性、精确定量分析,达到农药残留分析测试要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中多效唑等5种农药的分析方法

[目的]建立蔬菜中多效唑、吡虫啉、甲霜灵、灭多威、克百威5种农药的高效液相色谱-串联质谱联用的分析方法.[方法]样品经乙腈提取后,采用HPLC-MS/MS正离子模式下选择多反应监测(MRM)扫描测定.[结果]5种农药在0.01～0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9958～0.9997.在0.05～0.5 mg/kg添加范围内,回收率在85.9％～103.8％之间,相对标准偏差为2.6％～12.1％.[结论]该方法简单、快速,结果准确,灵敏度、精密度和检测限都符合农药残留分析的要求.     

气相色谱方法测定大豆中丙环唑残留

[方法]研究了丙环唑在大豆中的残留分析方法.样品用乙腈提取,弗罗里硅土净化,采用DB-5ms毛细管色谱柱气相色谱-电子捕获检测器法进行测定.[结果]在该条件下,其最小检出质量分数为0.02 mg/kg,平均添加回收率为85.5％～108.2％,相对标准偏差为4.9％～18.4％.[结论]建立了一套快速、简便、灵敏的大豆中丙环唑残留气相色谱检测方法.     

液-质联用法测定唑菌酯在土壤中的残留

[目的]建立唑菌酯在土壤中的残留分析方法。[方法]用乙腈对土壤样品进行超声提取,提取液经稀释后用液-质联用法进行分析测定。[结果]唑菌酯在0.05~5.0μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9957,当添加质量分数为0.02~2.0 mg/kg,唑菌酯在3种土壤中的添加平均回收率为86.8%~102.9%,相对标准偏差为1.6%~5.6%。方法最小检出量为5.0×10~(-13)g,土壤中最低定量限(LOQ)为0.02 mg/kg。[结论]该方法灵敏度高,操作简单,准确度及精密度均满足农药残留分析的要求,适用于土壤中唑菌酯残留量的测定。     

凝胶渗透色谱/固相萃取净化-气相色谱-串联质谱检测白胡椒中的毒死蜱和溴氰菊酯残留

[目的]建立白胡椒中毒死蜱和溴氰菊酯残留的检测方法。[方法]采用乙腈提取,凝胶渗透色谱和Canbon-NH2净化,气相色谱-串联质谱进行测定。[结果]白胡椒中毒死蜱和溴氰菊酯在0.05、0.5 mg/kg质量分数添加水平下,平均回收率在80%~93%之间,RSD均小于10%,毒死蜱和溴氰菊酯方法理论最小检出限分别为0.001、0.002 mg/kg。[结论]方法准确可靠,适用于白胡椒中毒死蜱和溴氰菊酯的农药残留检测。     

己唑醇在苹果和土壤中的残留及安全使用评价

[方法]采用田间试验的方法,对己唑醇在苹果及土壤中的残留消解动态及最终残留量进行了研究.气相色谱电子捕获检测器进行定量分析.[结果]消解动态试验结果表明:己唑醇在土壤中的半衰期为7.1～14.4 d,在苹果中的半衰期为7.1～8.8 d;最终残留量试验结果表明:5％己唑醇悬浮剂按施药剂量为50、75 mg a.i./kg,连续喷药3～4次,施药间隔期7d,喷药后21 d土壤中已唑醇残留量＜0.01～0.215 mg/kg,苹果中已唑醇残留量为0.011～0.055 mg/kg,均低于0.1 mg/kg(MRL).[结论]推荐5％已唑醇悬浮剂在苹果上使用安全间隔期为21 d.     

超高效液相色谱-串联质谱法检测韭菜中4种杀虫剂残留

[目的]建立同时测定韭菜中吡虫啉、辛硫磷、毒死蜱和氯氰菊酯的多残留分析方法。[方法]样品经乙腈提取,石墨化炭黑固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱在多反应离子监测模式下检测,基质匹配外标法定量。[结果]在0.01~0.1 mg/kg添加水平范围内,4种杀虫剂的平均回收率为73.8%~106.7%,相对标准偏差为2.7%~15.9%,方法检出限均为0.003 ng,最小检出质量分数均为0.01 mg/kg。[结论]该方法满足农药残留检测的要求,适合复杂基质韭菜样品的检测。     

氰霜唑及其代谢物在葡萄和土壤中的残留规律

[目的]评价氰霜唑在葡萄和土壤中的安全性,对氰霜唑及其代谢物在葡萄和土壤中的残留消解动态进行研究。[方法]葡萄和土壤中的氰霜唑通过乙腈提取,二氯甲烷萃取,采用液相色谱串联质谱法检测(LC-MS/MS)。葡萄和土壤中的氰霜唑代谢物(CCIM)通过乙腈提取,采用液相色谱串联质谱法检测(LC-MS/MS)。[结果]氰霜唑在葡萄和土壤中的平均回收率为86.0%~107.9%和98.3%~104.6%,相对标准偏差为6.56%~7.29%和1.33%~6.43%。CCIM在葡萄和土壤中的平均回收率为82.5%~110.6%和75.9%~97.6%,相对标准偏差为3.16%~9.59%和7.67%~10.98%。氰霜唑及CCIM的最小检出量为0.1 ng,氰霜唑及CCIM在葡萄和土壤中的最低检测质量分数为0.01 mg/kg。氰霜唑及其代谢物之和在葡萄和土壤中的半衰期分别为7.27、11.49 d。[结论]该方法简单可靠,符合农药残留分析要求,可用于葡萄和土壤中氰霜唑的残留检测。氰霜唑在葡萄和土壤中均易降解。     

粉唑醇在小麦和土壤中的消解规律

[目的]研究粉唑醇在小麦和土壤中的消解与残留变化趋势,评价粉唑醇在小麦上使用的安全性。[方法]样品用乙腈提取,弗罗里硅土小柱净化,液相色谱测定。[结果]麦苗中粉唑醇的原始沉积量0.56~1.43 mg/kg,半衰期9.2~15.2 d;土壤中粉唑醇的原始沉积量0.34~1.22 mg/kg,半衰期9.9~13.6 d。间隔35 d后,粉唑醇在麦粉、麦秆和土壤中的残留均小于0.5 mg/kg。[结论]参照欧盟和日本规定粉唑醇在小麦上的最大残留限量为0.5 mg/kg的标准,粉唑醇250 g/L悬浮剂,按推荐剂量和方法使用,安全间隔35 d后的小麦是安全的。     

高效液相色谱法测定氟唑菌酰羟胺在西瓜中的残留

[目的]建立固相萃取(SPE)与高效液相色谱法(HPLC)联用检测西瓜中氟唑菌酰羟胺残留的分析方法。[方法]样品经乙腈提取、固相萃取净化后,采用高效液相色谱进行分析。对影响回收率和净化效果的固相萃取操作条件进行研究。[结果]在0.01~5 mg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r为0.9999。加标质量分数为0.02、0.2、2 mg/kg时,氟唑菌酰羟胺的平均回收率为79%~84%,相对标准偏差(n=5)为2.4%~3.5%。方法的定量限为0.02 mg/kg。[结论]该方法准确度和灵敏度高、重现性好,适用于西瓜中氟唑菌酰羟胺的残留检测。     

复配型植物生长调节剂10%多效唑·甲哌鎓可湿性粉剂在水稻上的残留风险评估及应用

[目的]通过对复配型植物生长调节剂多效唑·甲哌鎓可湿性粉剂在水稻上展开1年12地的残留试验并对其在水稻可食部位糙米上进行风险评估,为该农药在实际生产应用中提供使用技术支撑。[方法]根据田间试验准则实施试验,样品依据标准操作规程处理后,利用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定糙米、稻壳和秸秆中的农药残留量,最后对糙米中的残留量进行风险评估。[结果]水稻采收期时,多效唑和甲哌鎓的残留量大多数集中在秸秆上分别为<0.010~0.22、<0.010~1.3 mg/kg,其次是稻壳中分别为<0.010、<0.010~0.13 mg/kg,糙米中的残留量较低分别为<0.010、<0.010~0.017 mg/kg。[结论]10%多效唑·甲哌鎓可湿性粉剂在分蘖期至拔节前期,按对水喷雾的方法,有效成分用药量75~150 g a.i./hm²或制剂用药量750~1500 g/hm²施药1次,安全间隔期为收获期,收获期时糙米中农药残留量的风险商和危险商均小于100%,因此,建议我国可以分别暂定多效唑和甲哌鎓在糙米中的最大残留限量值均为0.02 mg/kg。     

种衣剂中噻菌灵、粉唑醇和抑霉唑的RP-HPLC法快速分析

[目的]提出反相高效液相色谱法快速分析种衣剂中噻菌灵、粉唑醇和抑霉唑含量的方法。[方法]选用美国Angilent 1260高效液相色谱仪(配备瑞典Kromasil 100-5-C18不锈钢色谱柱),以反相高效液相色谱法测定种衣剂中噻菌灵、粉唑醇和抑霉唑含量,流动相:甲醇-水溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL/min;柱温35℃;210 nm的检测波长;进样体积20滋L。[结果]在2.5~500 mg/L的范围内噻菌灵、粉唑醇和抑霉唑线性关系良好,平均回收率为101.17%、100.28%和101.21%,噻菌灵的RSD为0.0097%,粉唑醇的RSD为0.0230%,抑霉唑的RSD为0.0167%。[结论]该方法能准确、快速测定种衣剂中噻菌灵、粉唑醇和抑霉唑的含量。     

气相色谱法测定稻米中丙环唑和咪鲜胺的残留量

[目的]建立同时测定稻米中丙环唑和咪鲜胺残留量的气相色谱分析方法。[方法]确立丙环唑和咪鲜胺在稻米上的残留测定方法:样品用乙腈提取,硅胶层析柱净化,气相色谱-电子捕获检测器(ECD)法测定。[结果]丙环唑、咪鲜胺最小检出量分别为2.3×10-12、1.4×10-11g,最低检测质量分数分别为1.0×10-2、5.0×10-2mg/kg,在稻米中平均回收率分别为97.8%~98.8%、85.4%~104.7%,相对标准偏差分别为4.2%~8.3%、2.7%~8.9%。[结论]方法简便,快速,准确度高,精密度好。     

QuEChERS-HPLC-MS/MS法测定西葫芦中霜霉威

[目的]建立西葫芦中霜霉威残留的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。[方法]样品用含2.5%甲酸的乙腈提取,QuEChERS法净化,用高效液相色谱串联质谱法分析,采用多反应离子检测模式(MRM)检测,外标法定量。[结果]霜霉威在0.0001~0.2 mg/L范围内线性响应良好,在0.01、0.1、1 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率为91.4%~95.7%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~1.8%,方法的检出限(LOD)为8×10-5ng,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。[结论]建立样品前处理方法简单、高效、节省溶剂,残留检测方法灵敏度高、结果准确、可靠,满足农药残留分析要求。     

苯唑草酮在玉米和土壤中的残留消解动态及残留量

[目的]为评价苯唑草酮在玉米上使用的安全性,建立苯唑草酮在玉米中的残留分析方法,并开展其在玉米和土壤中的残留降解研究。[方法]进行2年2地田间试验,样品经二氯甲烷提取、液液分配净化后,高效液相色谱串联质谱在多反应离子监测模式下检测,基质匹配外标法定量。[结果]添加质量分数为0.01~2.0 mg/kg时,苯唑草酮在青玉米、玉米、植株和土壤中平均添加回收率分别为86.7%~101.6%、85.2%~91.5%、84.4%~94.6%和81.8%~91.6%,相对标准偏差分别为2.7%~6.5%、8.4%~11.6%、5.5%~9.7%和1.8%~7.6%。苯唑草酮在植株和土壤中半衰期分别为1.1~1.7、7.2~12.0 d。按27~40.5 g a.i./hm~2用量,喷雾施药1次,收获期采样,玉米植株、青玉米和玉米中苯唑草酮残留量均低于0.01 mg/kg,土壤中苯唑草酮残留量均低于0.02 mg/kg。[结论]该方法快速简便、准确可靠。最终玉米样品中苯唑草酮残留量均低于欧盟和美国规定的最大残留限量(0.01 mg/kg)。     

气相色谱法测定香蕉中的噻嗪酮和吡虫啉

[目的]建立同时测定香蕉中噻嗪酮和吡虫啉残留的气相色谱分析方法。[方法]香蕉样品采用乙腈提取,经过Florisil SPE净化,气相色谱仪检测。[结果]样品在不同水平的添加回收试验中,方法的平均回收率为87.5%~100.1%,相对标准偏差为0.84%~2.31%,噻嗪酮和吡虫啉的最低检测质量分数分别为0.01、0.02 mg/kg。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求。