悬乳剂中咪鲜胺和丙环唑含量的HPLC法快速分析

[目的]建立悬乳剂中咪鲜胺和丙环唑含量的HPLC法快速分析方法.[方法]以SHIMADZU 10-A VP Plus高效液相色谱仪,Kromasil 100-5-C18不锈钢色谱柱的高效液相色谱法测定杀菌悬乳剂中咪鲜胺和丙环唑含量的分析方法,流动相为甲醇-磷酸水溶液(pH值2.5,体积比63∶37);流速1.5 mL/min;柱温:室温(温差变化应不大于2℃);检测波长:230 nm;进样量20μL.[结果]咪鲜胺和丙环唑在1～50 mg/L的范围内线性关系良好(线性相关系数0.99991),平均回收率为99.79％、99.62％,咪鲜胺的RSD为0.033 6％.丙环唑的RSD为0.0509％.[结论]方法可同时测定杀菌悬乳剂中咪鲜胺和丙环唑的含量,具有准确、快速、精密度好,简便、方法新颖等优点.     

40％环丙唑醇悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种对40％环丙唑醇悬浮剂进行分离和测定的高效液相色谱分析方法.[方法]采用高效液相色谱法,以甲醇-超纯水为流动相,使用SunFire C18为填料的不锈钢色谱柱和PDA检测器,在220 nm波长下对供试物中的环丙唑醇进行分离和定量分析.[结果]该分析方法的环丙唑醇线性相关系数R2为0.999,标准偏差为0...     

黄瓜和土壤中甲基硫菌灵·戊唑醇的残留分析

[方法]建立了在黄瓜及土壤中共同提取甲基硫菌灵和戊唑醇的残留分析方法.样品经丙酮提取,醋酸铅氯化钠盐析后,二氯甲烷萃取净化,最后采用气相色谱和高效液相色谱测定.[结果]戊唑醇和甲基硫菌灵在黄瓜和土壤中的最低检测质量分数分别为0.005、0.01 mg/kg;最小检出量分别为0.1×10-10、0.29×10-9 g;添加回收率分别为88.44％～96.13％、85.33％～93.86％;变异系数分别为1.93％～4.18％、3.51％～4.68％.[结论]建立的方法准确精密,能够满足农药残留分析的要求.     

固相萃取气相色谱法检测烟叶中拟除虫菊酯类杀虫剂残留

[目的]建立烟叶中拟除虫菊酯类杀虫剂多残留的固相萃取-气相色谱检测方法.[方法]烟叶样品经正己烷-乙酸乙酯超声提取、Florisil固相萃取柱净化后,用气相色谱电子捕获检测器检测.[结果]7种拟除虫菊酯类杀虫剂在0.1、0.5、1.0 mg/kg三个加标水平上的回收率为85.32％～101.21％,相对标准偏差为2.97％～4.88％,检出限为0.003～0.005 mg/kg.[结论]该方法灵敏准确,适用于烟叶中拟除虫菊酯类杀虫剂多残留分析.     

腈菌唑在大葱中的残留分析与消解动态

[目的]腈菌唑被认为是防治大葱锈病等病害应用前景较好的杀菌剂,但尚未见腈菌唑在大葱中残留检测方法和残留消解动态的研究报道,建立腈菌唑在大葱中残留检测方法和残留消解动态的方法.[方法]采用气相色谱质谱法(GC-MS)测定了腈菌唑在春季大葱中的残留消解动态和最终残留量.样品经乙腈提取,SAX/PSA固相萃取柱净化,气相色谱质谱选择离子(GC/MS/SIM)检测.[结果]建立的大葱中腈菌唑残留量检测方法在0.01～0.10 mg/kg水平的平均添加回收率为93.0%～107.9%,相对标准偏差为2.1%～5.6%,腈菌唑检测限为0.002 mg/kg.腈菌唑在大葱中消解较快,半衰期为3.4 d.12.5%腈菌唑乳油按推荐剂量(62.5 mg a.i./kg)和加倍剂量(125.0 mg a.i./kg)对水喷雾2-3次,末次施药后7、14 d腈菌唑在大葱中残留量为0.003～0.017 mg/kg.[结论]建立的大葱中腈菌唑残留检测方法准确可靠.大葱收获时最终残留量低于日本规定的最大允许残留量(MRL),满足出口国要求.     

液相色谱法测定大豆和土壤中萘乙酸钠残留量

[目的]为了研究萘乙酸钠在大豆上的残留消解动态情况,建立了大豆和土壤中萘乙酸钠的液相色谱检测方法.[方法]采用乙腈和水混合溶剂提取,液液分配净化后采用液相色谱测定.[结果]萘乙酸钠在其线性范围内,线性关系良好,在0.01、0.10 mg/kg两个质量分数水平进行了添加回收率试验,回收率80.5％～103.4％,相对标准偏差3.7％～9.8％.[结论]该方法操作简便,净化效果好,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测技术的要求.     

30％苯醚甲环唑·丙环唑水乳剂的配方研制

[方法]通过对阴离子和非离子表面活性剂复配体系的筛选,确定了30％苯醚甲环唑·丙环唑水乳剂的优惠配方.[结果]优惠配方:苯醚甲环唑15％,丙环唑15％,乳化剂NP-15 3％,乳化剂1601 6％,乳化剂S-20 2％,乳化剂500# 1％,溶剂甲苯15％,去离子水余量.[结论]各项指标均符合水乳剂的要求,具有良好的开发前景.     

己唑醇在苹果和土壤中的残留及安全使用评价

[方法]采用田间试验的方法,对己唑醇在苹果及土壤中的残留消解动态及最终残留量进行了研究.气相色谱电子捕获检测器进行定量分析.[结果]消解动态试验结果表明:己唑醇在土壤中的半衰期为7.1～14.4 d,在苹果中的半衰期为7.1～8.8 d;最终残留量试验结果表明:5％己唑醇悬浮剂按施药剂量为50、75 mg a.i./kg,连续喷药3～4次,施药间隔期7d,喷药后21 d土壤中已唑醇残留量＜0.01～0.215 mg/kg,苹果中已唑醇残留量为0.011～0.055 mg/kg,均低于0.1 mg/kg(MRL).[结论]推荐5％已唑醇悬浮剂在苹果上使用安全间隔期为21 d.     

气相色谱质谱法检测地表水中5种三唑类农药残留

本文建立了液液萃取-气相色谱质谱法同时测定地表水中三唑酮、丙环唑、戊唑醇、氟环唑、联苯三唑醇的方法。5种三唑类农药在3.00～100μg·L^-1浓度范围内线性相关系数均大于0.995,样品加标回收率在86.8%～105.1%之间,相对标准偏差在1.9%～4.6%之间。本方法操作简便,测定结果准确,重现性良好,检出限低,可用于地表水中三唑酮、丙环唑、戊唑醇等三唑类农药痕量残留的测定。     

丙环唑含量分析方法的研究

丙环唑含量分析用气相色谱法，FID检测器，三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二环己酯为内标物，使用5％SE—30/Cromosorb W AW—DMCS(80—100目)为填充物的不锈钢柱和氢火焰检测器，对丙环唑进行气相色谱分离和测定。该方法定量准确，精密度较好，对丙环唑原药同一样品进行10次重复测定，方法标准偏差0．28，变异系数为0．29％，回收率为98．9％～101．2％。     

30%苯醚甲环唑·丙环唑微乳剂的配方

[目的]苯醚甲环唑和丙环唑是优秀的三唑类杀菌剂,对大多数真菌性病害具有良好的治疗和铲除作用.希望通过配制成环保剂型微乳剂能够得到更广泛的应用.[结果]通过对表面活性剂和助溶剂的筛选,确定了最优配方,苯醚甲环唑15%,丙环唑15%,20%乙醇,5%异丙醇,4.5%500#,6%601,4.5%NP-10P,纯净水补齐.[结论]此配方乳化剂用量较少,助溶剂较安全,微乳剂透明范围大,低温、热贮稳定性好,符合微乳剂的各项指标要求.     

杀菌剂对苏打盐碱地水稻秆腐菌核病防治

[目的]水稻秆腐菌核病是苏打盐碱地水稻重要病害,为了筛选防治水稻秆腐菌核病有效杀菌剂对17种杀菌剂进行试验。[方法]利用生长速率法,对供试药剂建立毒力回归线,进行EC值分析。计算病情指数和防效并进行差异显著性分析。[结果]50%异菌脲WP、25%咪鲜胺(德国)EC和25%咪鲜胺EW防治效果明显,达到了80%以上;25%丙环唑EC达到70%。[结论]防治苏打盐碱地水稻秆腐菌核病首选50%异菌脲WP、25%咪鲜胺(德国)EC和25%咪鲜胺EW,25%丙环唑EC可以作为备选药剂。     

不同杀菌剂对人参黑斑病菌的毒力测定及田间药效

[方法]采用菌丝生长速率法测定了24种杀菌剂对人参黑斑病菌的室内毒力作用,并进行了5种药剂对人参黑斑病的田间药效试验.[结果]室内毒力测定结果表明:25％丙环唑EC和50％嘧菌环胺WG对人参黑斑病菌毒力最强,其EC90值分别为0.05、0.65 mg/L,2％戊唑醇WS等7种药剂对人参黑斑病菌也具有较好的抑制效果,其EC90值在1.59～19.94 mg/L之间.田间试验结果表明:3％中生菌素WP、50％嘧菌环胺WG和76％丙森霜脲氰WP在田间对人参黑斑病表现较高的防效.[结论]筛选出了对人参黑斑病具有较好防效的药剂,对人参黑斑病的药剂防治具有重要指导意义.     

苯醚甲环唑和丙环唑对大型溞体内谷胱甘肽-S-转移酶(GST)活性影响

[目的]利用生物标志物作为农药毒性评价的研究受到日益广泛的重视,为了研究苯醚甲环唑和丙环唑对水生生物的毒性效应,寻找生物标志物。[方法]以48 h-EC50质量浓度0.52 mg/L处理48 h测定了大型溞体内GST酶活力与时间的效应关系以及不同浓度药剂处理48 h后GST酶活力与剂量的效应关系。[结果]不同时间处理时,随苯醚甲环唑和丙环唑处理时间的延长呈GST酶活性被诱导的幅度提高,处理48 h后酶活力达到最高值。不同质量浓度处理时,随苯醚甲环唑质量浓度的提高,GST酶活力诱导率增大,1.00 mg/L时诱导率最大,达到324.84%。[结论]试验结果表明GST酶可以作为苯醚甲环唑和丙环唑对大型溞毒性影响的生物标志物。     

苹果及土壤中氟硅唑残留量的高效液相色谱分析

[目的]系统地研究氟硅唑农药在苹果及土壤中的残留量,促进安全生产。[方法]建立了样品用乙腈溶液提取、吸附分散剂(PSA)净化后,通过液相色谱-紫外检测器测定,面积外标法定量的检测方法。[结果]方法检出限为9.9×10-3mg/kg,平均回收率为71.5%~105.0%,相对标准偏差为2.4%~8.2%。[结论]方法简便、快速、准确度高、精密度好。     

几种热雾剂对橡胶树炭疽病的大田防治效果

[目的]增加成龄橡胶树炭疽病防治有效剂型—热雾剂的种类。[方法]以10%百菌清油烟剂为对照,大田试验了配制的40.44 g/L苯醚甲环唑热雾剂、40.44 g/L丙环唑热雾剂和市售的16%百菌清.咪鲜胺.三唑酮热雾剂的防治效果。[结果]施药1次后4种药剂的防治效果依次为40.44 g/L苯醚甲环唑热雾剂>40.44 g/L丙环唑热雾剂>16%百菌清.咪鲜胺.三唑酮热雾剂>10%百菌清油烟剂,40.44 g/L苯醚甲环唑热雾剂药后30、60 d的防效分别为70.80%、76.73%,明显高于其他3种药剂,可在生产上应用。     

乳油型农药中多种禁止使用农药成分的同时检测

[目的]建立气相色谱法对乳油型农药制剂中多种禁止使用农药成分分析的方法.[方法]样品采用丙酮稀释,经大口径毛细管分离,气相色谱FID检测,双柱定性,内标法定量检测.[结果]6种乳油型农药中添加回收率在91.4％～105.6％之间,相对标准偏差为0.53％～3.75％.[结论]该方法可以高效、准确的对多种禁止使用农药成分同时检测.     

30%苯醚甲·丙环唑乳油的气相色谱分析

采用5%OV-101色谱柱固定相,以邻苯二甲酸二正辛酯为内标物,用FID检测器对30%苯醚甲·丙环唑乳油定量分析。苯醚甲环唑、丙环唑的标准偏差分别为0.095、0.062,变异系数分别为0.62%、0.41%,苯醚甲环唑的回收率为99.26%～101.28%,丙环唑的回收率为98.72%～101.55%。该方法方便、快捷、准确。     

黄瓜与西葫芦中环酰菌胺的残留分析

[目的]建立环酰菌胺在黄瓜与西葫芦中的残留分析方法。[方法]样品用乙腈匀浆提取,全自动固相萃取仪硅胶柱净化,液相色谱-串联质谱检测。[结果]黄瓜和西葫芦中的添加回收率分别为86.6%~87.2%、89.4%~90.3%,变异系数分别为3.5%~4.3%、5.2%~6.6%,仪器最小检出量为1.0×10-11g,方法最小检出质量分数为0.05 mg/kg。[结论]该方法简单可靠,符合农药残留分析要求,可用于黄瓜和西葫芦中环酰菌胺的残留检测。     

二氯喹啉酸在土壤、畸形烟叶和烤烟中残留量的比较分析

[目的]为了比较分析烟叶及烤烟中二氯喹啉酸残留量,建立二氯喹啉酸在其药害土壤、畸形鲜烟叶和烤烟中的分析方法.[方法]样品用30 mL 0.05 mol/L硼砂缓冲液和60 mL甲醇提取,液液分配后,采用HPLC方法检测二氯喹啉酸的残留量.[结果]二氯喹啉酸在土壤中的平均回收率为98.4％～98.9％,相对标准偏差为0.7％～1.8％,在鲜烟叶中的平均回收率为87.6％～90.4％,相对标准偏差为6.7％～9.0％;在烤烟中的平均回收率为86.1％～90.2％,相对标准偏差为6.0％～7.7％.[结论]该方法操作简单、准确,重复性好,利用二极管阵列检测器灵敏度较高.经方法分析二氯喹啉酸在其药害土壤、鲜烟叶及烤烟中残留量分别为0.1306、0.2575、0.0742mg/kg.