QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定苹果中多抗霉素B残留与储藏稳定性

[目的]建立苹果中多抗霉素B残留的QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱(UPLC/MS/MS)方法,并进行多抗霉素B在苹果中的储藏稳定性研究。[方法]样品经0.1%甲酸水溶液涡旋提取,经C_(18)(50 mg)净化剂净化后,取上清液离心,过0.22μm滤膜,采用HSS T_3色谱柱分离,在正离子模式下UPLC/MS/MS测定。[结果]在0.01～0.5 mg/L质量浓度范围内,多抗霉素B的进样质量浓度与其对应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999,该方法检出限(LOD)为0.01 mg/kg,最低检出质量分数(LOQ)为0.05 mg/kg。在0.05、0.1、0.5 mg/kg质量分数的添加水平下,多抗霉素B在苹果中的平均回收率为70.7%～99.4%,相对标准偏差(RSD)为7.56%～9.05%。[结论]在-20℃储藏条件下,苹果样品中多抗霉素B的平均降解率均小于30%,说明多抗霉素B在苹果样品中至少可以稳定储藏12个月,该方法准确、快速、灵敏度高,可用于苹果中多抗霉素B的残留检测与监测分析。     

粉唑醇在小麦和土壤中的消解规律

[目的]研究粉唑醇在小麦和土壤中的消解与残留变化趋势,评价粉唑醇在小麦上使用的安全性。[方法]样品用乙腈提取,弗罗里硅土小柱净化,液相色谱测定。[结果]麦苗中粉唑醇的原始沉积量0.56~1.43 mg/kg,半衰期9.2~15.2 d;土壤中粉唑醇的原始沉积量0.34~1.22 mg/kg,半衰期9.9~13.6 d。间隔35 d后,粉唑醇在麦粉、麦秆和土壤中的残留均小于0.5 mg/kg。[结论]参照欧盟和日本规定粉唑醇在小麦上的最大残留限量为0.5 mg/kg的标准,粉唑醇250 g/L悬浮剂,按推荐剂量和方法使用,安全间隔35 d后的小麦是安全的。     

30%苄氨基嘌呤悬浮剂对芹菜生长和品质的影响

田间条件下研究了不同浓度苄氨基嘌呤悬浮剂对芹菜生长和品质的影响。结果表明,剂量浓度在60~120 mg/kg范围内均可提高芹菜的株高和产量,120 mg/kg剂量浓度处理对亩产量和株高的提高幅度达到了显著水平(P<0.05);药剂对芹菜安全性和品质分析结果表明,试验药剂30%苄氨基嘌呤悬浮剂各剂量浓度对芹菜均没有明显药害,对芹菜的干物质重量、维生素(Vc)和可溶性固形物含量均无显著影响。     

胺草磷防除黄瓜田杂草及其在土壤和黄瓜上的残留测定

经1983年菜田除草试验,发现胺草磷对黄瓜安全,且除草效果好。鉴于葫芦科蔬菜对很多药剂敏感,目前理想除草剂较少,1984-1985年我们进一步对胺草磷在黄瓜田的应用技术进行了研究,并为了评价其在土壤和作物中残留消解趋势和残留水平,参考日本、西德、南开大学元素有机化学研究所等分析方法,探讨了黄瓜和土壤中胺草磷残留量的测定技术。试验结果如下。一、田间药害、药效试验     

草莓和土壤中啶酰菌胺残留量的高效液相色谱分析

建立了啶酰菌胺在草莓和土壤中的残留分析方法,样品经丙酮提取,二氯甲烷液-液分配,固相萃取小柱净化后,进行高效液相色谱分析.仪器最小检出量为0.1 ng,在草莓和土壤中的最低检出质量分数均为0.02 mg/kg.在草莓中的平均添加回收率为92.3%～94.4%,变异系数为2.64～4.82;在土壤中的平均添加回收率为89.0%～94.3%,变异系数为3.72～5.43.     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定生菜中四环素类抗生素及其代谢产物

目的建立超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定生菜中9种四环素类抗生素及其代谢产物的残留分析方法。方法生菜样品采用EDTA-Mcllvaine缓冲液与乙腈混合溶液提取,HLB固相萃取小柱净化,色谱分离选择ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,以乙腈和0.2%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,得到的分离效果较好。质谱采用电喷雾正离子电离、多反应监测模式检测。结果在0.01~0.5 mg/L范围内线性相关系数r2均大于0.99。仪器检出限为1.085~15.780μg/kg,方法的定量限为3.617~42.526μg/kg。在4个添加水平0.01、0.05、0.1和0.5 mg/kg下,除脱水四环素和差向脱水四环素(其回收率40%)外,其余四环素类抗生素及代谢产物在蔬菜中的添加回收率在为63.4%~101.3%,相对标准偏差为2.52%~12.56%。结论该方法灵敏度高,净化效果好,可以用于蔬菜中四环素类抗生素及其代谢产物的残留分析。     

80%代森锌可湿性粉剂在苹果和土壤中的残留安全性评价

目的评价80%代森锌可湿性粉剂在苹果和土壤中使用后的残留安全性。方法在北京市、安徽省、山东省、辽宁省、宁夏自治区和河南省进行了80%代森锌可湿性粉剂在苹果上的消解动态和最终残留实验。结果代森锌在苹果上的降解半衰期为20.4～36.5 d,最终残留浓度为0.120～3.964 mg/kg;在土壤中的降解半衰期为12.6～15.1 d,最终残留浓度为0.028～3.874 mg/kg。一年6地区监测结果表明,80%代森锌可湿性粉剂防治苹果溃疡病,最高制剂用药量1600 mg/kg,最多施药次数为3次,安全间隔期为28 d。结论在规定最大限度条件下,苹果上代森锌的残留量小于我国规定的食品安全最大允许残留限量5.0 mg/kg,食用苹果是安全的。     

北京林地食用菌4种拟除虫菊酯类农药的残留监测和安全性评价

[目的]明确北京林地食用菌中氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯和氰戊菊酯的残留水平。[方法]在北京市通州区、房山区、平谷区、昌平区林地共采集食用菌样品54个,用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取剂净化,气相色谱配备电子捕获检测器分离测定,外标法定量。[结果]方法的平均回收率为69%~107%,相对标准偏差为1.8%~11.7%。采集的样品中,溴氰菊酯和氰戊菊酯的残留量均小于0.01 mg/kg,氟氯氰菊酯的检出率为20.4%,残留量为0.010~0.230 mg/kg,氯氰菊酯的检出率为68.5%,残留量为0.011~0.146 mg/kg。[结论]我国规定氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯和氰戊菊酯在食用菌中的最大残留限量分别为0.3、0.5、0.2、0.2 mg/kg,以此为依据,北京林地食用菌中4种拟除虫菊酯类农药的残留是安全的。     

三酮类除草剂硝磺草酮的环境行为研究进展

介绍了三酮类除草剂硝磺草酮的理化性质和毒理学参数,综述了硝磺草酮的残留测定方法以及其环境行为的研究进展。