高效液相色谱法同时测定复方氧氟沙星滴耳液中2组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定复方氧氟沙星滴耳液中氧氟沙星和醋酸地塞米松含量的方法。方法:色谱柱为XDB -C8,流动相为甲醇-磷酸二氢钾液(0 .02mol/L)并梯度洗脱,流速为1 0ml/min ,柱温为30℃,检测波长为240nm。结果:氧氟沙星、醋酸地塞米松检测浓度分别在100～500μg/ml、10～30μg/ml范围内线性关系良好,平均回收率分别为100. 6 % (RSD=0 .46 % ,n=9)、101 .3 % (RSD=0. 72 % ,n=9)。结论:本方法准确可靠、重现性好,可用于复方氧氟沙星滴耳液中氧氟沙星和醋酸地塞米松的含量测定。     

高效液相色谱法测定乳酸左氧氟沙星脂质体凝胶及霜剂中主药的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定乳酸左氧氟沙星脂质体凝胶及霜剂中主药含量的方法。方法:色谱柱为ZorbaxSBC18,流动相为乙腈-0·05mol/L枸橼酸溶液-1mol/L乙酸铵溶液(30∶69·14∶0·86),流速为0·80ml/min,检测波长为293nm,进样量为20μl。结果:乳酸左氧氟沙星检测浓度在5·0~60·0μg/ml范围内线性关系良好(r=0·9998,n=6),平均回收率脂质体凝胶、霜剂分别为100·82%~101·10%(RSD=1·74%~2·88%)、100·84%~101·33%(RSD=1·81%~3·03%)。结论:该方法灵敏、稳定、重现性好,用于含量测定结果准确可靠。     

HPLC法测定人胸腔积液中左氧氟沙星的浓度及其药动学研究

目的:建立测定人胸腔积液中左氧氟沙星浓度的方法,研究其药动学特征。方法:6名感染性胸腔积液患者静脉滴注左氧氟沙星0.4 g qd后,收集给药后0.5、1、2、4、8、12、24 h的胸腔积液,甲醇沉淀蛋白处理后,采用高效液相色谱法测定其中左氧氟沙星的浓度,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18,流动相为甲醇-0.02 mmol/L磷酸二氢钾缓冲液(含0.3%三乙胺,70∶30,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为294 nm,柱温为35℃,进样量为20μL,运用WinNonlin 5.2软件计算药动学参数。结果:该色谱条件下,左氧氟沙星的保留时间为4.9 min左右,峰形良好,基线平稳,胸腔积液中内源性物质对其测定无干扰,检测质量浓度的线性范围为0.625~20μg/mL(R2=0.998 9),低、中、高质量浓度质控样品的相对回收率为(83.75±1.66)%~(87.73±2.43)%(n=3),日内RSD为2.23%~4.96%(n=5)、日间RSD为4.10%~4.78%(n=5),准确度为(97.76±4.85)%~(100.87±2.25)%(n=5),稳定性试验中测得浓度的RSD均小于5%(n=3)。左氧氟沙星在患者体内的药动学参数:c_(max)为(2.21±0.87)μg/mL、AUC0-24 h为(37.31±11.94)μg·h/mL、t1/2为(4.50±0.21)h(n=6)。结论:本方法简便、可靠、灵敏度高,可用于人胸腔积液中左氧氟沙星的浓度测定及其药动学研究。     

氧氟沙星胶囊含量测定HPLC法的改进

目的　采用HPLC法改进的流动相系统测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星的含量。方法　色谱柱 :TechsphereC1 8ODS柱(1 5 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,流动相 :0 0 5mol·L-1 枸橼酸 -乙腈 -四乙胺 (70∶2 8∶2 ) ,流速 :0 8ml·min-1 ,UV检测波长 :2 93nm。结果　氧氟沙星在 2 0 4～ 1 0 2 0mg·L-1 范围内 ,浓度与峰面积线性关系良好 (r =0 9999) ,日内RSD =1 0 7% (n =5 ) ,日间RSD =1 2 3% (n =3)。平均回收率为 99 98% (n =5 )。结论　改进后方法简便、快速、结果准确 ,可用于氧氟沙星胶囊的质量控制     

HPLC法测定氧氟沙星滴耳液的含量

目的:建立测定氧氟沙星滴耳液含量的HPLC法。方法:色谱柱:HiQ sil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:枸橼酸(0.05 mol·L-1;三乙胺调pH 3.5～3.6)-乙腈(80:20),检测波长:293 n/n,流速:1.0 ml·min-1;柱温:30℃。结果:氧氟沙星在12.13～60.63μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=5),平均加样回收率为99.59%(n=5),RSD为0.86%。结论:此方法简便、灵敏、结果准确,可用于氧氟沙星滴耳液含量测定。     

高效液相色谱法测定注射用甲磺酸左氧氟沙星的含量

目的建立高效液相色谱法测定注射用甲磺酸左氧氟沙星的含量。方法采用ODS2色谱柱(5μm,4.6mm×200mm),乙腈-0.05mol.L-1磷酸二氢钾溶液(pH2.2)-0.05mol.L-1四丁基溴化铵溶液(116∶861∶23)为流动相,流速1mL.min-1,检测波长293nm,外标法计算含量。结果甲磺酸左氧氟沙星在20μg.mL-1~200μg.mL-1的浓度范围内,线性关系良好,回归方程Y=55667.78X 10.32886,r=0.99998;系统精密度RSD为0.1%(n=6)。结论本方法操作简便、快捷,方法的精密度、准确度均能很好地满足质量控制的要求,适合于注射用甲磺酸左氧氟沙星的含量测定。     

RP-HPLC法测定诺氟沙星锌的含量

采用反相高效液相色谱法测定诺氟沙星锌的含量 :流动相为 0 .0 2 5mol/L磷酸溶液 (用三乙胺调节p H至 3.0± 0 .1 )∶乙腈 ( 87∶ 1 3) ,检测波长为 2 78nm,线性范围为 0～ 32μg/ml,标准曲线方程为 1 0 -4 A= 2 .1 1 5C + 0 .0 1 3( r=0 .9999,n =3) ,平均回收率为 1 0 2 .1 ( RSD为 0 .6% )。     

HPLC测定微球中盐酸左氧氟沙星的含量

目的建立测定壳聚糖微球中盐酸左氧氟沙星含量的高效液相色谱法。方法采用Agilent 1200型高效液相色谱仪,色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温:30℃,流速:1.0 mL.min 1,流动相:0.04 mol.L 1磷酸溶液(三乙胺调pH值为4)-乙腈(85∶15),检测波长:293 nm。结果盐酸左氧氟沙星浓度在1.021~51.15μg.mL 1内线性关系良好(r=0.999 6),日内和日间精密度RSD均<2%(n=5),平均加样回收率为99.1%,RSD为0.72%。结论本方法简便易行、灵敏度高、重复性好,结果准确可靠,适用于壳聚糖微球中盐酸左氧氟沙星含量测定。     

高效液相色谱法测定盐酸左氧氟沙星胶囊中左氧氟沙星含量

目的建立测定盐酸左氧氟沙星胶囊中左氧氟沙星含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为Phenomenex Luna C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．05mol／L枸橼酸溶液-1mol／L醋酸铵溶液-乙腈（77：1：14）,流速为1．0mL／min,检测波长为293／lm,进样量10μL,柱温为30℃。结果左氧氟沙星检测质量浓度的线性范围为10．44～104．4μg／mL（r=0．9999）,平均回收率为99．50％,RSD=0．45％（n=6）。结论该方法快速、准确、重现性好,可用于该制剂的含量测定。     

HPLC法测定氧氟沙星滴耳液中氧氟沙星的含量

目的建立测定氧氟沙星滴耳液中氧氟沙星含量的HPLC方法。方法采用Dikma Diamonsil C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),乙腈-0.1%三乙胺溶液(14∶86,H3PO4调节pH值至3.0)为流动相,柱温35℃,流速1.0 mL/min,Waters 996 PDA检测器,检测波长294 nm。结果进样量在0.153 9～3.078 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 9(n=6),平均回收率99.84%,RSD=0.56%。结论该方法准确、简便、重现性好,可用于氧氟沙星滴耳液的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定易达拉封注射液的含量

目的 :建立易达拉封注射液中易达拉封的含量测定方法。方法 :采用反相高效液相色谱法在KromasilC18 色谱柱上 ,以0 1mol/L磷酸二氢钠缓冲液 -甲醇 (45∶55)为流动相 ,流速为1 0ml/min ,紫外检测波长为242nm ,外标法定量。结果 :易达拉封在1 24～24 8μg/ml之间线性关系良好 (r=0 9999) ,平均回收率为100 3 % (n=6) ,精密度为0 95%。结论 :本法简便、快速、准确 ,可作为控制易达拉封注射液质量标准的方法     

HPLC法测定聚氰基丙烯酸正丁酯氧氟沙星纳米粒中主药的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定聚氰基丙烯酸正丁酯氧氟沙星纳米粒中主药含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C18,流动相为甲醇-四氢呋喃-醋酸盐缓冲液(40∶20∶40),流速为0.5mL.min-1,柱温为25℃,检测波长为293nm。结果:氧氟沙星检测浓度在10.02～60.10μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9996,n=6),平均加样回收率为99.01%(RSD=0.64%)。结论:本方法操作简便、快速、准确,可用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定盐酸西布曲明片的含量

采用反相高效液相色谱法测定盐酸西布曲明片中盐酸西布曲明的含量 ;流动相为甲醇 - 0 .0 5 mol/L磷酸二氢钾 (5 5∶ 4 5 ,用磷酸调节 p H至 3.0± 0 .1) ;检测波长为 2 2 3nm;在 10 μg/ml～ 2 5 0 μg/ml范围内 ,线性关系良好 (r =0 .9999) ;平均回收率为 10 0 .1% (n =9) ,RSD为 0 .6%。     

反相HPLC法测定全血中环孢素A的血药浓度

目的 :建立一种用反相HPLC法测定全血中环孢素A的血药浓度的分析方法。方法 :反相HPLC ,YWG -C18 柱 ,流动相为乙腈 -甲醇 -异丙醇 -水 (57∶24∶1∶18) ,流速 :1 0ml/min ,柱温 :71℃ ,检测波长212nm。结果 :环孢素A浓度在40 2μg/L～1286 4μg/L范围内有良好的线性关系 ,相关系数r=0 997。平均回收率为98 04 % ,RSD为0 6 % ,n=9。日内差RSD≤5 4 %(n=5) ,日间差RSD≤6 2 % (n=5)。结论 :此法简便、稳定 ,可应用于移植病人的CsA血药浓度监测。     

高效液相色谱法测定人体5-氟尿嘧啶血药浓度

目的 :以高效液相色谱法测定人血浆中5 -氟尿嘧啶的浓度。方法 :用硫酸铵作为蛋白沉淀剂 ,血浆样品用乙酸乙酯 -异丙醇(85∶15 ,V/V )提取 ,氮气吹干 ,残留物用流动相溶解后进样。色谱柱为DiamonsilC18 柱 (4 6mm×150mm ,5μm ) ,流动相为0 01mol/LKH2PO4(pH5 5) ,流速1 5ml/min ,紫外检测波长267nm ,5 -溴尿嘧啶为内标。结果 :本法最低检测浓度为0 025μg/ml ,线性范围为0 3～10μg/ml ,日内RSD≤5 0 % (n=5) ,日间RSD≤11 5 % (n=5)。结论 :本法简便、灵敏、经济 ,可作为5 -氟尿嘧啶药代动力学研究时血药浓度的测定方法。     

反相高效液相色谱法测定胃必宁片中盐酸小檗碱的含量

目的 :用反相高效液相色谱法测定胃必宁片中盐酸小檗碱的含量。方法 :色谱柱为Nova-PakC18,流动相为0 033mol/L磷酸二氢钾 -乙腈 (60∶40) ,检测波长为265nm。结果 :盐酸小檗碱的含量在0 32～1 6μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0 9999) ,平均回收率为98 93% (n=5) ,RSD=0 90%。结论 :本方法简便、快速 ,测定结果准确     

紫外分光光度法测定氧氟沙星胶囊的含量

本文报道了以0.1mol／L盐酸溶液为溶剂，采用紫外分光光度法测定氧氟沙星胶囊的含量的方法，其平均回收率99.51％，RSD=0．60％，n=9；样品含量测定的平均RSD为0．90％，n=6。     

反相高效液相色谱法测定小鼠血浆中醋酸洗必泰浓度

目的 :建立小鼠血浆中醋酸洗必泰浓度的反相高效液相色谱测定法。方法 :以十二烷基磺酸钠为反离子 ,安定为内标 ,采用离子对萃取法对血样进行提取 ;μ-BondapakC18 柱 (3 9mm×300mm ,10μm)为分析柱 ,0 02mol/L磷酸二氢钾缓冲液 (pH=3)∶甲醇(44:56 ,V/V)为流动相 ,检测波长为257nm。结果 :醋酸洗必泰在0 5～10μg/ml血药浓度范围内 ,浓度与峰面积比值间线性关系良好 ,r=0 9997 ;3种血浆浓度 (1、4、8μg/ml)平均回收率为104 67 % ,日内、日间精密度分别为1 5 %、0 37 %、0 26 %及2 45 %、0 46 %、1 27 % ;血浆中药物的最低检测浓度为0 4μg/ml。结论 :该方法灵敏、准确 ,适用于临床药代动力学的研究。     

超高效液相色谱法同时测定复方氟嗪酸鼻喷剂中3种组分的含量

目的：同时测定复方氟嗪酸鼻喷剂中氧氟沙星、盐酸萘甲唑啉及马来酸氯苯那敏的含量。方法：采用超高效液相色谱法,色谱柱为WatersACQUITYUPLC BEHC18流动相为乙腈．1．03mol／L磷酸二氢铵溶液（含0．005mol／L的庚烷磺酸钠,pH=3．0）（30：70）,流速为0．2ml／min,进样量为2μl;使用光电二极管阵列检测器,检测波长为220nin。结果：氧氟沙星、盐酸萘甲唑林、马来酸氯苯那敏检测质量浓度线性范围分别为29．76-208．3、2．153-15．068、4．064-28．45μg/ml（r≥0．9997）,平均回收率分别为100．1％、100．3％、100．9％,RSD分别为1．25％、1．20％、O．99％（n=3）。结论：所建立的方法快速、准确,可用于复方氟嗪酸鼻喷剂的质量控制。