气相色谱法测定石斛中的农药残留

建立了毛细管柱气相色谱法同时测定石斛中18种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的方法。石斛鲜条经匀浆,乙腈提取、净化后,选用HP-5毛细管色谱柱,通过柱程序升温,进行检测,外标法定量。结果显示：18种农药取得很好的分离效果,农药残留量在0．008～0．4Ixg／mL范围内方法的线性良好,相关系数为0．9961-0．9999,18种混合农药加标量为0．05mg／kg和0．5mg／kg时,加标回收率在75．3％-109．2％之间,相对标准偏差小于10％,检出限0．001-0．01mg／kg。     

GC-MS法测定茶叶中有机氯组分的前处理技术综述

我国测定各类食品中有机氯农药残留的标准方法有气相色谱法和薄层色谱法。现就对茶叶中有机氯农药残留分析前处理技术进行综述,由于茶叶样品中有机氯农药残留的提取和净化过程对测定结果的代表性和可靠性有很大影响,故此综述主要针对茶叶样品中有机氯农药残留的提取和净化方法,为得到更好的提取和净化方法提供理论基础和技术支撑。     

水培茶叶中多种农药残留量的气相色谱-质谱测定

采用气相色谱-质谱法测定了水培茶叶中噻嗪酮、甲氰菊酯、氰戊菊酯的残留量。试验结果表明,噻嗪酮、甲氰菊酯和氰戊菊酯三种农药的分离效果良好,测得的3种农药回收率范围分别为：噻嗪酮86．0％-98．75％,甲氰菊酯78．0％～100．25％,氰戊菊酯87．0％-98．5％;变异系数为2．0％～4．6％。     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定刺梨中 11种有机氯农药

建立了加速溶剂萃取-气相色谱法测定刺梨中11种有机氯农药残留的方法。以石油醚为萃取溶剂,采用加速溶剂萃取法对样品中有机氯农药进行萃取、佛罗里硅土净化后,运用DB-1701弹性石英毛细管色谱柱分离,气相色谱-电子捕获检测器分析。结果表明:11种有机氯农药在1～100μg/L范围内线性关系良好,方法的回收率为77. 68%～106. 22%,方法检出限为0. 011～0. 069μg·kg~(-1),相对标准偏差为1. 44%～14. 61%,满足刺梨中有机氯农药残留测定的要求。     

蔬菜中农药残留(有机磷)的快速测定

本文研究了一种快速简便的检测蔬菜中农药残留（有机磷）的方法，试验以黄瓜或其他蔬菜叶片为试材，通过与国家标准方法气相色谱法的比较，试验表明该法灵敏度好，准确度高，对有机磷的回收率在98．5％，最低检测限量与气相色谱法不相上下，具体为0．02，0．05，0．1，0．3，0．5mgkg^-1等，多次平行测定系数小于3．5％，基本满足蔬菜中农药残留尚定量分析的要求，能适应市场对蔬菜中农药残留监督管理的目的。     

气相色谱法同时测定茶叶中有机磷农药残留的方法

气相色谱法可以同时测定茶叶中的多种有机磷农药残留,对茶叶的食品安全检测工作有着很大的帮助。通过分析茶叶中有机磷农药残留检测的意义,进一步分析了气相色谱法测定茶叶中有机磷农药残留的方法。     

SBSE-TDU-GC快速测定茶叶中7种拟除虫菊酯类农药残留

采用搅拌棒吸附萃取技术(SBSE)对茶叶中7种拟除虫菊酯类农药残留进行一次性吸附萃取,使农药与其他杂质得到较好分离,再用热脱附-气相色谱仪器(TDU-GC)分析.所使用的SBSE-TDU-GC方法可以同时定性、定量测定7种拟除虫菊酯类农药残留,在给定的质量浓度范围内,各农药组分呈现良好的线性相关,7种拟除虫菊酯类农药的平均回收率为97.06%～104.48%,相关系数大于0.9937,变异系数小于9.5%.用该方法测定4种茶叶中的拟除虫菊酯类农药残留,其残留最均低于我国和欧盟的MRL.     

毛细管气相色谱法分析中药半夏中有机氯农药的残留

采用毛细管气相色谱法测定半夏中8种有机氯农药的残留量。经HP-5石英柱程序升温技术分离，电子捕获检测器检测，外标法计算含量。该方法对8种有机氯农药的平均回收率为85．5％～97．3％RSD为3.38％～4．56％；本方法快速、简便、准确，具有良好的通用性，可用于半夏中8种有机氯农药残留量的测定。     

固相萃取和气相色谱-质谱法测定茶叶中34种农药残留

建立了茶叶中34种农药残留量的气相色谱-质谱测定方法.用乙腈提取样品,经串联的固相萃取柱ENVITM-Carb柱和LC-NH2柱净化,用乙腈-苯(体积比3:1)淋洗,气相色谱-质谱同时检测茶叶中34种农药残留,其中32种农药平均添加回收率在73.4%～99.7%,相对标准偏差(RSD)小于20%.     

烟草土壤中丙硫多菌灵残留量的测定

建立了烟草土壤中丙硫多菌灵的超声波辅助溶剂提取．反相高效液相色谱法的残留分析方法，并利用该方法测定了丙硫多菌灵在土壤和烟草中的消解动态。该方法在1．00、0．10、0．05mg／kg三个不同添加水平的回收率为81．6％-100％，相对标准偏差在0.8％～17.3％之间，其准确度及精密度均达到了《新农药残留准则》的要求。与传统方法相比，该方法减少了溶剂的消耗量，缩短了前处理时间。     

冬枣、金丝小枣中氯氰菊酯、氰戊菊酯、三唑酮残留量测定

采用气相色谱测定枣中氯氰菊酯、氰戊菊酯和三唑酮的残留量,农药残留运用单一溶剂(乙腈)提取,填有Florisil的层析柱净化,电子捕获–气相色谱法检测。本方法的回收率为78.5%～98.5%,检测限为0.005mg/kg～0.015mg/kg。本研究为枣中农药残留标准化测试方法的建立奠定了基础。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中多效唑等5种农药的分析方法

[目的]建立蔬菜中多效唑、吡虫啉、甲霜灵、灭多威、克百威5种农药的高效液相色谱-串联质谱联用的分析方法.[方法]样品经乙腈提取后,采用HPLC-MS/MS正离子模式下选择多反应监测(MRM)扫描测定.[结果]5种农药在0.01～0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9958～0.9997.在0.05～0.5 mg/kg添加范围内,回收率在85.9％～103.8％之间,相对标准偏差为2.6％～12.1％.[结论]该方法简单、快速,结果准确,灵敏度、精密度和检测限都符合农药残留分析的要求.     

有机磷农药在菠菜中残留测定方法研究

建立了同时测定菠菜中敌敌畏等6种有机磷农药残留的气相色谱法。结果表明,用丙酮、二氯甲烷提取菠菜中有机磷农药残留,在匀浆、抽滤1次,萃取2次时效果最好,提取的试样经DB-17毛细管柱分离,用配有火焰光度检测器的气相色谱仪能进行准确的定性和定量测定。方法检测下限达6.08×10-4 ~1.6610-3mg/kg,6种有机磷农药的回收率范围为82.52%~92.02%,相对标准偏差(RSD)为6.31%~17.06%。本方法符合国家农药残留量测定方法的要求。     

气相色谱同时测定食用油中甲草胺与腐霉利的残留量

建立了固相萃取-气相色谱-电子捕获检测器（SPE—GC—ECD）同时测定食用油中甲草胺和腐霉利的方法。样品经过乙腈提取、固相萃取柱净化,采用GC—ECD检测,外标法定量。在此条件下,甲草胺的回收率为92．9％-98．9％,相对标准偏差为2．52％-3．24％,腐霉利的回收率为92．8％-99．2％,相对标准偏差在3．42％-6．95％。该方法简便、快速,具有良好的灵敏度、重复性,可适用于食用油中甲草胺和腐霉利的残留检测。     

越南边境贸易进口水果有机磷农残检验监管

采用快速检验方法对水果样品进行初筛,对出现阳性结果的样品再用气相色谱法进一步定性和定量,用酶抑制率法快速检测产生阳性样品中,经气相色谱法验证阳性结果的符合率80%以上,气相色谱法检测22种有机磷农药残留的检出限为0.010～0.050mg/kg。加标回收率在87.7%～99.1%之间。建立了一种适合越南边贸进口水果有机磷农残检验监管的方法,能有效地对边贸进口水果进行有机磷农药残留的检验监管。     

固相萃取-气相色谱法测定茶叶中多氯联苯和有机氯农药残留

建立了茶叶中15种多氯联苯（PCBs）和有机氯农药残留固相萃取（SPE）-气相色谱分析方法。用正己烷-丙酮（体积比2∶1）提取,经Envi-Carb/NH2复合固相萃取柱净化,以环氧七氯为内标,采用RTX-5毛细管柱分离,气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）检测。当加标质量分数为0.03、0.07、0.2 mg/kg时,平均加标回收率为82.99%~127.10%,相对标准偏差（RSD）为1.07%~8.66%%,该方法的检测限（LOD）在0.0007~0.0110 mg/kg之间。     

气相色谱法测定茶叶中有机氯农药残留量

茶叶中有机氯农药分别经正己烷、石油醚超声、离心、萃取浓缩后,由高纯氮气载入色谱柱进行分离,载有有机氯农药的氮气进入电子捕获检测器后,其出峰顺序为(1)α-HCH;(2)β-HCH;(3)γ-HCH;(4)δ-HCH;(5)ρ,ρ'-DDE;(6)ο,ρ'-DDT;(7)ρ,ρ'-DDD;(8)ρ,ρ'-DDT。测试结果表明,在茶叶中作加标试验时,各种标准物的回收率在88.6%~103.1%之间,相对标准偏差在1.95%~4.53%之间。结果表明,该方法测定茶叶中这8种有机氯农药具有良好的实际应用效果。     

气相色谱法测定大米中的有机磷农药残留含量

建立大米中对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷三种有机磷农药残留量检测的气相色谱方法。大米粉碎后用乙腈提取,外标法色谱峰面积定量。在0.01~1.00μg/mL线性范围内,硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷三种有机磷农药标准曲线的相关系数在0.9998~0.9999,最低检出限均为0.005μg/mL,平均回收率在104%~111%,相对标准偏差均≤3.61%。该方法对大米中有机磷农药的提取效果好,净化完全,杂质干扰少,前处理操作简单,定量准确,适合谷物中多组分有机磷农药残留的同时测定,易于推广应用。     

GC-MS法测定茶叶中的有机磷残留

建立了固相萃取净化-气相色谱质谱法测定茶叶中有机磷农药残留的分析方法。样品用乙腈作为提取溶剂,经Carb/NH2柱净化后供GC-MS分析。方法检出限为0.0050~0.020 mg/kg,在加标水平为0.10 mg/kg时,回收率为85.7%~101.5%,相对标准偏差为3.6%~8.6%。方法具有萃取效率高、净化效果好、精密度好,分析快速等优点,适用于茶叶中有机磷农药残留的分析检测。     

凝胶渗透色谱净化/气相色谱-串联质谱法同时测定大豆中23种酰胺类除草剂残留量

[目的]建立一种同时测定大豆中23种酰胺类除草剂残留量的分析方法。[方法]采用乙腈提取目标物,结合凝胶渗透色谱净化方法,通过气相色谱-串联质谱多反应监测模式,采用基质匹配外标法定量。[结果]在0.0050~0.50 mg/L范围内,黄豆和黑豆基质中23种酰胺类除草剂的质量浓度与对应的峰面积成良好的线性关系。在0.010、0.10、1.00 mg/kg添加水平下,2种基质23种酰胺类除草剂残留的回收率为81.6%~113.0%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~8.1%,方法定量限(LOQ)均为0.010 mg/kg。[结论]该方法简便、准确可靠,可为23种酰胺类除草剂残留的准确定性及定量提供参考依据。