Preparation of high purity methylal by extractive distillation using N,N-dimethylformamide (DMF) as solvent

通过溶剂选择原理粗选出萃取精馏制备甲缩醛产品的溶剂,既而通过Chemcad软件模拟和汽液平衡实验确定合适的溶剂及溶剂比。结果表明,N,N-二甲基甲酰胺（DMF）能够消除甲缩醛-甲醇共沸物系的共沸点;采用UNIQUAC模型对常压下甲缩醛-甲醇物系和加入溶剂N,N-二甲基甲酰胺的汽液平衡进行模拟,模拟结果和实验数据吻合较好。用间歇萃取精馏实验对甲缩醛粗品进行了分离,在实验条件下,可以从塔顶得到质量浓度为99.9%的高纯度甲缩醛产品。     

O,O-双十二酰化-三甲基壳聚糖季铵盐/胆固醇混合单分子膜性质

制备了O,O-双十二酰化-N,N,N-三甲基壳聚糖季铵盐（DATMC）,用FTIR、EA和¹H NMR对产物进行表征,并研究其与胆固醇（CH）的混合单分子膜性质。结果表明：DATMC在氯仿、THF和DMF中具有良好的溶解性。随着胆固醇含量的增加,DATMC /CH混合分子膜的崩溃压和极限分子占据面积均减小;在任何膜压下,体系的超额自由能ΔG_exc< 0,说明DATMC与CH二者处于混溶状态。并且X_CH=0.8时,ΔG_exc最小,此时相容性最好,体系最稳定。实验结果表明,调整胆固醇的含量可以改变混合单分子膜的性质。     

气相色谱内标法测定O,O-二甲基硫代磷酰胺含量

建立了以苯甲酸乙酯为内标物,气相色谱内标法定量测定O,O-二甲基硫代磷酰胺含量的新方法。线性回归方程y=0.6837x+0.0186,相关系数r为0.9994,加标回收率达到96.28％,相对标准偏差为1.09％。该方法简便、准确、可靠,适用于O,O-二甲基硫代磷酰胺的质量检验。     

脱碳MEA/叔胺的性能

应用于工业烟气的CO₂吸收剂以一乙醇胺（MEA）为主,改进MEA使其成为更高效的吸收剂是吸收脱CO₂的关键之一。本文对相同浓度的MEA和3种不同结构的叔胺：即N,N-二乙基乙醇胺（DEAE）、N,N-二甲基乙醇胺（DMAE）和N-甲基二乙醇胺（MDEA）水溶液,以及MEA与这3种叔胺的混胺水溶液（MEA/叔胺）对CO₂的吸收和再生性能开展了实验研究,以期达到改进MEA性能的目的。结果表明,叔胺与MEA的吸收行为完全不同;MEA吸收性能好,叔胺再生性能强。MEA/多胺的吸收初期速率下降,但是再生量和再生率都较MEA高。叔胺与MEA在吸收和再生过程中都存在交互作用,交互作用与叔胺种类及吸收时间有关,其中MDEA与MEA之间的协同作用最强。     

瓜尔胶-g-聚(丙烯酸钠-co-苯乙烯)/海泡石复合高吸水性树脂的制备及溶胀行为

以瓜尔胶(GG)、部分中和丙烯酸(NaA)、苯乙烯(St)和海泡石(ST)为原料, 过硫酸铵(APS)为引发剂, N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂, 在水溶液中通过接枝共聚反应合成了瓜尔胶-g-聚(丙烯酸钠-co-相似文献   

l-薄荷醇的合成研究进展

介绍了l-薄荷醇的性质、应用与最近几年国内市场对l-薄荷醇的需求情况。着重阐述了4条l-薄荷醇合成路线及其研究进展。4条路线分别是：经由香茅醛、经由l-薄荷酮、经胡薄荷酮和经百里酚合成l-薄荷醇,香茅醛、l-薄荷酮、胡薄荷酮和百里酚在路线中可作为起始原料或中间产物。其中,以月桂烯经香茅醛合成l-薄荷醇以及由百里酚直接合成l-薄荷醇的路线,目前已实现工业化生产。l-薄荷醇的合成大多需要以天然产物为原料,价格较高。而以百里酚等石化产品为原料的合成路线虽较短,但得到的异构体较多,l-薄荷醇的收率相对较低。松节油作为可再资源,来源广泛,价廉易得,以其为原料的合成路线将具有的潜在的应用价值。     

The chemical-enzymatic preparation and resolution of β-naphthyl alcohol

通过化学-酶相耦合的方法,成功制备出e.e.值>99%的S-β-萘乙醇,使其光学纯度达到了制备R-2-萘乙胺的要求。研究中以β-萘乙酮为原料,经硼氢化钠还原得到外消旋的β-萘乙醇。经过酶催化动力学拆分,β-萘乙醇中R型底物100%全转化为酯,S构型底物型被保留,这样体系中S构型底物的e.e.值达到近100%。本文还考察了若干因素对酶催化动力学拆分过程的影响,并最终确定了酶催化动力学拆分β-萘乙醇制备S-β-萘乙醇的最适条件：反应温度45 ℃,溶液为甲苯,底物浓度为100 mmol/L。     

水力式流浆箱稳流室的数值研究

流浆箱是造纸机上非常关键的设备,纸页的成形质量很大程度上取决于流浆箱的性能。水力式流浆箱采用稳流室作为浆料匀整装置,利用淹没射流原理,使流浆箱内的浆流具有均匀的速度剖面。稳流室长度是稳流室的一个非常重要的参数。基于可实现k-ε湍流模型,运用Fluent求解水力式流浆箱稳流室内的流场参数,利用PIV测量技术对数值模拟结果进行验证,测量结果与数值模拟结果吻合良好。利用统计学原理计算出稳流室各横截面上的速度均方差,并以速度均方差值的变化趋势来判断稳流室内浆流速度是否达到均匀,对于不同布浆管束直径d和浆料入射速度v,计算出稳流室内浆流达到均匀分布所要求的长度L,结果表明L值随着布浆管束的直径增加和入射速度的提高而增大,并且二者分别符合一次函数关系。利用二元函数拟合得出L值与d和v之间的关系式,该式可作为水力式流浆箱稳流室的设计参考。     

带斜截半椭圆柱面空冷器的传热和流阻特性数值模拟

在Re=400～2200范围内,对管后分别布置一对斜截半椭圆柱面和三角形小翼涡流发生器的顺排和叉排翅片圆管空冷器气侧传热和流阻性能进行数值模拟。结果表明两涡流发生器强化传热效果相当。由于流线型设计,斜截半椭圆柱面在顺排管和叉排管空冷器中产生的流阻分别比三角形小翼低0.07%～2.53%和1.51%～5.31%,在叉排管空冷器中,两涡流发生器在较高Re下均具有流动减阻效果,斜截半椭圆柱面最多可减阻6.40%,三角形小翼最多可减阻4.39%。顺排管空冷器中斜截半椭圆柱面综合性能R=(j/j₀)/(f/f₀)值在Re>700时比三角形小翼高相似文献   

翅片螺距对锯齿螺旋翅片换热管特性的影响

在连续螺旋翅片管基础上发展而来的锯齿螺旋翅片管具有易于制造、翅化比大,传热系数和翅片效率更高等优点,已广泛应用于各类大型气体换热设备中。为获得翅片螺距对锯齿螺旋翅片换热管特性的影响,在分析其影响机理的基础上对5个锯齿螺旋翅片管错列管束进行了实验研究。实验结果表明：在实验研究的翅片螺距范围(3.831～4.167 mm),相同Re下随翅片螺距增大,管束翅侧Nu增大19%,Eu减小8%;因锯齿螺旋翅片中气流更易渗透和冲刷充分,翅片螺距大于4 mm时其对翅侧Nu的影响已不明显;随气流Re增大,管束综合传热性能j相似文献   

温度、pH及离子强度敏感性聚氨酯水凝胶的合成与性能研究

以甲苯二异氰酸酯(TDI)、聚乙二醇(PEG-6000)、二羟甲基丙酸(DMPA)及三乙撑四胺(TEFA)等为原料,合成了温度、pH、及离子强度敏感性聚氨酯水凝胶(PUHG)。研究了PUHG溶胀率(SR)受温度(T)、pH、离子强度(I)、交联剂用量等因素的影响。结果表明PUHG的溶胀率在20~45℃的范围内随温度的升高而减小,45℃后不再变化;在酸性(pH4)溶液中收缩,在碱性(pH9)溶液中溶胀,表现出良好的pH值敏感性;在一定温度和pH下,随着离子强度的增加PUHG的溶胀率减小。水凝胶溶胀动力学研究表明,PUHG具有良好的溶胀-退胀可逆性。     

Swelling behaviors of ionic poly(N,N‐dimethylacrylamide‐co‐acrylamide) hydrogels in various media

Polyelectrolyte hydrogels were synthesized from N,N‐dimethylacrylamide, acrylamide, and itaconic acid with ammonium persulfate as a free‐radical initiator in the presence of methylene(bis)acrylamide as a crosslinker. The swelling behavior of the ionic poly(N,N‐dimethylacrylamide‐co‐acrylamide) hydrogels was investigated in pure water, in KSCN solutions with pHs 4 and 9, and in water–acetone mixtures according to the itaconic acid content in the hydrogel. The pulsatile swelling behavior of these hydrogels was studied both in water–acetone and in pH 2–9 buffer solutions. Although the equilibrium swelling ratio of the hydrogels with low concentrations of itaconic acid was almost not affected by changes in the temperature, the equilibrium swelling ratio of the hydrogels with high concentrations of itaconic acid increased in the temperature range of 20–50°C. © 2007 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 104: 2140–2145, 2007     

温度敏感高分子水凝胶的合成及性能研究

从分子设计的角度出发,选用具有优良温敏性的N-异丙基丙烯酰胺(NIPA)为基本原料,制备了温度敏感水凝胶,系统研究了水凝胶的基本物理性能(密度、平均分子量、交联密度、平衡态水含量、固定电荷密度等),测试了水凝胶在不同离子强度下的溶胀、退溶胀性能,并对其响应机理进行了探讨,同时对水凝胶的机械性能进行了测试.结果表明:温度敏感水凝胶的溶胀受离子强度和温度的影响很大,离子强度越高,溶胀率越低;其机械强度随温度变化显著.     

Preparation of starch/poly(N,N-Diethylaminoethyl methacrylate) hydrogel and its use in dye removal from aqueous solutions

Starch/poly(N,N-Diethylaminoethyl methacrylate) graft copolymer was synthesized by graft polymerizing N,N-Diethylaminoethyl methacrylate monomers onto cooked starch using ceric ammonium nitrate/nitric acid mixture as an initiator. After extracting the graft copolymer from the homopolymer and evaluating the graft yield, the graft copolymer was subjected to crosslinking treatment using epichlorohydrin in alkaline medium to convert it to hydrogel. The so prepared hydrogel was evaluated for its swelling ratio which was found to be 100. The hydrogel with its cationic functionality was tried for removing the anionic dye Direct Red 81 from its aqueous solution and all factors affecting the hydrogel adsorption capacity towards the anionic dye, like the hydrogel graft yield, the adsorbate pH, the immersion time and the hydrogel dose were studied. The data obtained from the adsorption results were found to fit well to the Langmuir adsorption model.     

磺化β-环糊精/PVA凝胶电刺激响应行为的研究

首先将β-环糊精(β-CD)和聚乙烯醇(PVA)用戊二醛交联制成凝胶;然后以浓硫酸作为改性剂,将磺酸根引入凝胶中,制备出一种阴离子型磺化β-CD/PVA凝胶,并对该凝胶的平衡溶胀率、粘接性能和电刺激响应行为等进行了研究。结果表明:该凝胶在Na2SO4水溶液中的平衡溶胀率随离子强度增加而减小;其剪切强度随PVA含量增加呈先升后降态势,并且在w(PVA)=5%时相对最大(3.8 MPa)。在非接触性直流电场作用下,该凝胶在Na2SO4水溶液中弯向电场负极,其弯曲偏转速率和应变随外加电压增加而增大,并且在离子强度为0.15 mol/L时相对最大;在循环电场作用下,该凝胶的电刺激响应行为具有良好的重现性和可逆性。     

快速响应聚(N-异丙基丙烯酰胺)水凝胶的制备及性能

以N-异丙基丙烯酰胺为单体、N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂、过硫酸铵为引发剂、N,N,N,′N′-四甲基乙二胺为加速剂,在不同浓度的羧甲基纤维素的水溶液中,在低温下聚合/交联制备了一系列快速响应的温度敏感性聚(N-异丙基丙烯酰胺)水凝胶。用SEM观察了其表面形态,测定了不同温度下达到平衡时水凝胶的溶胀比,研究了水凝胶的去溶胀动力学。结果表明,与传统水凝胶相比,该水凝胶的溶胀性能有所提高,并且对温度的变化具有较快的响应速率。以质量分数为0.75%的羧甲基纤维素水溶液中制备的水凝胶为例,该水凝胶在20℃时的溶胀比为21.4,而传统水凝胶在相同温度时的溶胀比仅为12.9;该水凝胶在1 m in内失去60%的水,在4 m in内失去约80%的水,而传统水凝胶在15 m in内仅失去66%左右的水。     

粒状温敏性水凝胶的溶胀行为

研究了具有温敏性的PNIPA粒状水凝胶在不同水溶液中的溶胀过程。考察了水溶液的离子强度、pH值、温度以及凝胶组成等因素对水凝胶溶胀速率和倍率的影响。研究发现,粒状PNIPA水凝胶粒子的溶胀很快,在1到2分钟内就能达到溶胀平衡。温度和凝胶的交联度是影响溶胀速率的主要因素。由于溶质改变了网络的亲水性或离子基团的作用强度,使得凝胶的溶胀速率和倍率也相应发生变化。     

Thermoreversible hydrogels. II. Effect of some factors on the swelling behavior of N,N-dimethylacrylamide and n-butoxymethyl acrylamide copolymeric gels

A series of thermoreversible hydrogels are prepared from the various molar ratios of N,N-dimethylacrylamide (DMA), n-butoxymethyl acrylamide (nBMA), and N,N′-methylenebisacrylamide (NMBA). The influences of the amount of DMA in the copolymeric gels, temperature, and polymerization media on the swelling behaviors in water are investigated. Results indicate that the higher the DMA content in the hydrogel systems the higher the swelling ratio and the gel transition temperature. The effects of the gel thickness on the swelling ratio for DMA/nBMA copolymeric gels indicate that the equilibrium swelling time and diffusion coefficient for the thinner gel (1.5 mm) from the dried state to the completely swollen state are obviously faster than are those for the thicker gels (2.0 and 3.5 mm). The effects of the different polymerization media on the swelling ratio for DMA/nBMA copolymeric gels also show that the larger the solvent molecular size and the poor miscibility of the monomer and solvent the higher the swelling ratio and the diffusion coefficient. The drug release in these copolymeric gel systems are also investigated. © 1997 John Wiley & Sons, Inc. J Appl Polm Sci 65:909–916, 1997     

丙烯酰胺/丙烯酸水凝胶的pH敏感性研究

测定并研究了丙烯酰胺／丙烯酸凝胶的pH敏感性，及各因素对其性能的影响，实验表明：当丙烯酰胺／丙烯酸比在2：3附近时，形成的凝胶溶胀比最大；随着交联剂含量的增加，会使凝胶的溶胀比显著减小；引发剂含量适当时，可使凝胶溶胀比达到最大。并且从离子强度、相互反应方面对这种变化进行了解释。     

高强度水凝胶P(HEMA-co-NEVER)溶胀特性的研究

该文研究了酚醛环氧型乙烯基酯树脂(NEVER)/甲基丙烯酸-β-羟乙酯(HEMA)共聚水凝胶的溶胀性质。NEVER质量分数的增大,加强了水凝胶内部疏水基团间的相互作用,使平衡含水量EWC从39.7%下降到15.9%,聚合物体积分数φ2从0.5440上升到0.8085。溶胀介质离子强度增大,极性增强,形成了更加紧密的低溶胀水凝胶,导致产生盐出效应,水凝胶初始溶胀速率r0从0.189g水·g-1干胶·h-1下降到0.047g水·g-1干胶·h-1,理论最大吸水量S∞也从0.395g水·g-1干胶降到0.364g水·g-1干胶。水凝胶溶胀初期表现为Fickian行为,扩展溶胀符合Schott二级动力学方程。当温度由278K升至323K,水凝胶样品H/N3的r0从0.060g水·g-1干胶·h-1升高到0.287g水·g-1干胶·h-1,但S∞却从0.559g水·g-1干胶降到0.351g水·g-1干胶。热力学研究表明,水凝胶在水中的溶胀过程是放热过程。