HPLC同时测定龙胆泻肝丸(浓缩丸)中龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定龙胆泻肝丸(浓缩丸)中龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷的高效液相色谱分析方法.方法:采用安捷伦C 18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.2％磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～25min,20％A;25～30min,20％A→43％A;30～50min,43％A),流速:1.0mL/min,检测波长分别为280nm(黄芩苷、龙胆苦苷)和238nm(栀子苷);柱温:30℃.结果:龙胆苦苷在0.31754～3.1754μg之间线性关系良好,r=0.9996,栀子苷在0.16760～1.6760μg之间线性关系良好,r=0.9995,黄芩苷在0.16836～1.6836μg之间线性关系良好,r=0.9996,龙胆苦苷的平均回收率为98.63％,RSD=0.83％,栀子苷的平均回收率为97.98％,RSD=0.94％,黄芩苷的平均回收率为97.90％,RSD=1.02％.结论:该方法操作简单,重复性好,准确度高,分离效果好,可以用于龙胆泻肝丸(浓缩丸)的质量控制.     

测定栀子金花丸中三种成分的含量及栀子苷的溶出度

目的:建立同时测定栀子金花丸中栀子苷、盐酸小檗碱和黄芩苷含量的方法,并测定丸中栀子苷的溶出度。方法:采用高效液相色谱法,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为0.8 ml/min,检测波长为254 nm;采用《中国药典》中桨法测定栀子金花丸中栀子苷在水中的溶出量,计算累积溶出度。结果:栀子苷在0.007~0.336μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.7%,RSD为2.5%;盐酸小檗碱在0.013~0.624μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.2%,RSD为1.7%;黄芩苷在0.010 5~0.630μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.0%,RSD为2.3%。栀子苷45 min和120 min累积溶出度分别为79.9%和92.7%结论:建立的方法简便、重复性好,可用于栀子金花丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定耳聋丸中栀子苷和黄芩苷含量

目的 建立一种同时测定耳聋丸中栀子苷和黄芩苷含量的高效液相色谱法.方法 采用Agilent Extend-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.5%冰醋酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速0.8 mL/min;检测波长240 nm;进样量10μL;柱温:室温.结果 栀子苷和黄芩苷与其相邻杂质峰能完全分离,栀子苷进样量在0.0544~0.5440μg,内与峰面积具有良好的线性关系,r=0.9997(n=5);黄芩苷进样量在0.313 6~3.1360 μg内与峰面积具有良好的线性关系,r=1.000 0(n=5);栀子苷和黄芩苷平均回收率分别为97.38%和97.86%.RSD分另q为1.14%和0.62%(n=6).结论 所用方法简便、快速、准确,一种方法能同时测定两种成分,可用于耳聋丸的质量控制.     

HPLC法测定栀子金花丸中黄芩苷的含量

目的建立测定栀子金花丸中黄芩苷的含量测定方法。方法HPLC法,采用Shimadzu C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(45∶55∶1),流速为1.0mL.min-1,柱温为40℃,检测波长为274nm。结果黄芩苷在2.072~10.360μg范围内呈良好线性关系,r=0.9996,平均回收率为97.87%,RSD为0.55%。结论所建立的方法可准确、快速地测定栀子金花丸中黄芩苷的含量,可用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定小儿柴桂退热颗粒中芍药苷和黄芩苷的含量

目的建立测定小儿柴桂退热颗粒中芍药苷和黄芩苷含量的方法。方法色谱柱:Agela Venusill C_(18)(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-1mL·L~(-1)磷酸水溶液(18∶82);流速:1.0mL·min~(-1),检测波长:0~12min为230nm,12~18min为277nm;柱温:30℃。结果黄芩苷和芍药苷分别在0.254 0~2.032和0.101 0~0.808 0μg范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.19%和99.14%(n=6),RSD值分别为0.96%和1.09%。结论该方法操作简便,结果准确,重复性好,可作为小儿柴桂退热颗粒中含量测定的检测方法。     

HPLC法测定双黄连口服液中黄芩苷与连翘苷的含量研究

目的采用高效液相色谱法测定双黄连口服液中黄芩苷与连翘苷的含量。方法黄芩苷:色谱柱为Kromasil ODS柱(4.6mm×150mm,5μm);柱温:40℃;检测波长280nm;流动相:甲醇-水-磷酸(55∶45∶0.2);流速:1.0mL·min-1。连翘苷:色谱柱为Kromasil ODS柱(4.6mm×150mm,5μm);检测波长277nm;流动相:乙腈-水(25∶75);流速:0.8mL·min-1。结果黄芩苷在24.85~198.8mg·L-1间与峰面积有良好的线性关系,连翘苷进样量在0.496~3.472μg范围内与峰面积呈良好线性关系;加样回收率黄芩苷为101.1%,RSD=1.83%(n=5),连翘苷为98.71%,RSD=1.61%(n=5)。结论该方法简单迅速,结果准确,精密度好,对黄芩苷和连翘苷的含量测定能更好的控制双黄连口服液的质量。     

HPLC法测定复方红景天胶囊中红景天苷和紫丁香苷的含量

目的:建立测定复方红景天胶囊中红景天苷和紫丁香苷含量的HPLC法。方法:采用Phenomenex C18(250 mm×4.6mm,10μm)色谱柱测定红景天苷的含量,流动相为甲醇-水(10∶55),流速1.0 mL.min-1,检测波长225 nm,柱温30℃;采用DiscoveryC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱测定紫丁香苷的含量,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱[0～35 min,A-B(6∶94);35～50 min,A-B(60∶40);50～60 min,A-B(6∶94)],流速1.0 mL.min-1,检测波长265 nm,柱温35℃。结果:红景天苷进样量在0.115～0.920μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率(n=5)为98.53%(RSD=1.1%);紫丁香苷进样量在0.0643～0.515μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率(n=5)为99.06%(RSD=0.74%)。结论:本方法操作简便,结果准确可靠,重复性好。     

HPLC测定小儿退热口服液中栀子苷含量

目的　采用HPLC测定小儿退热口服液中栀子苷的含量。方法　选用HypersilC18色谱柱,流动相:乙腈水(10∶90),检测波长: 238nm,流速: 1. 0ml/min,柱温:室温。结果　栀子苷线性关系良好(r=0. 9999 ),平均回收率达96. 9% (RSD=1 .33% )。     

高效液相色谱法测定栀子黄柏口服液中栀子苷的含量

目的建立HPLC法测定栀子黄柏口服液中栀子苷的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:甲醇-水(25∶75);流速:1.0 mL/min;检测波长:238nm;柱温:30℃。结果栀子苷浓度在2.550¹27.5μg/mL范围内与其峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.93%,RSD为2.43%(n=6)。结论本方法简便、快速、准确,可用于栀子黄柏口服液中栀子苷的含量测定。     

UPLC法快速测定栀子复方制剂中栀子苷和西红花苷-1含量

目的建立快速测定栀子复方制剂复方牛黄消炎胶囊、清胃黄连丸和龙泽熊胆胶囊中栀子苷和西红花苷-1的方法。方法采用UPLC法。色谱柱为BEH C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm);流动相:甲醇-水以不同梯度洗脱;流速:0.3mL·min~(-1);检测波长:0~7min为238nm,7~20min为440nm;柱温:30℃;进样量为2μL。结果 3种复方制剂中栀子苷在0.010~1.000mg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率分别为98.2%,99.9%和100.3%,RSD分别为1.3%,1.4%和1.0%;西红花苷-1在0.1~10.0μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9)。平均回收率分别为99.6%,97.4%和98.3%,RSD分别为1.3%,1.4%和1.5%。结论栀子苷和西红花苷-1在20min内获得良好分离,该方法简便、准确、快速,可用于栀子复方制剂中栀子苷和西红花苷-1的测定。     

HPLC法测定消炎片中黄芩苷的含量

目的建立中成药消炎片中黄芩苷的含量测定方法。方法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,色谱柱:Diamonsil C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.2mol/L磷酸二氢钠缓冲液(磷酸调pH值为2.7)(40∶60);检测波长:275nm;流速:l.0mL/min。结果黄芩苷在0.2010~0.7042μg线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.1%,RSD为1.24%(n=5)。结论该方法准确可靠,可用于本制剂的质量控制。     

RP-HPLC双波长法测定清热解毒软胶囊中栀子苷和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定清热解毒软胶囊中栀子苷和黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18柱;流动相为乙腈(B)-0.2%磷酸水溶液(C)(梯度洗脱,0～9min,15%B～85%C,流速为0.4mL·min-1;10～20min,25%B～75%C,流速为1.0mL·min-1);柱温为30℃,检测波长栀子苷为240nm,黄芩苷为278nm,进样量为10μL。结果:栀子苷、黄芩苷的进样量分别在0.044～0.22μg(r=0.9998)、0.56～2.8μg(r=0.9999)范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系。栀子苷和黄芩苷的低、中、高平均加样回收率分别为98.55%、98.54%、98.56%,98.40%、98.41%、98.42%,RSD分别为0.9197%、0.8323%、0.8596%,0.8653%、0.8058%、0.8693%(n=9)。结论:该方法操作简便、准确度高、重复性和精密度均良好,可用于清热解毒软胶囊质量控制和评价。     

反相高效液相法测定复方胆通胶囊中大黄酚及大黄素含量

目的建立反相高效液相细孔柱法,测定复方胆通胶囊中大黄素和大黄酚含量。方法色谱柱为ODS反相细孔柱(2.1 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈∶0.1%磷酸(v/v)=85∶15,流速为0.4 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃。结果复方胆通胶囊中大黄酚含量测定在0.01～0.15μg/g之间具有很好的线性关系(r=0.999 9),大黄素含量测定在0.02～0.24μg/g之间具有很好的线性关系(r=0.999 7)。结论实验所建立反相高效液相细孔柱法测定复方胆通胶囊中大黄酚和大黄素含量的方法成本低、灵敏度高、重现性好,可作为检测胆通胶囊中大黄酚和大黄素含量的标准方法。     

双波长RP-HPLC同时测定黄连上清片中栀子苷和黄芩苷的含量

目的建立同时测定黄连上清片中栀子苷、黄芩苷含量的方法。方法采用双波长高效液相色谱法,色谱柱为Hibor C18柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;栀子苷和黄芩苷检测波长分别为240 nm和278 nm;柱温为30℃。结果栀子苷和黄芩苷进样量分别在0.16～0.8μg（r=0.999 7）和0.24～1.2μg（r=0.999 8）内线性关系良好;平均加样回收率分别为95.7%和96.1%,RSD分别为2.63%和1.37%。结论方法简便、准确、重复性好,适用于黄连上清片中栀子苷和黄芩苷的含量测定。     

双波长RP-HPLC法同时测定黄连上清丸中栀子苷和黄芩苷的含量

目的 建立RP-HPLC同时测定黄连上清丸中栀子苷和黄芩苷含量的方法.方法 色谱柱:Hibor C18柱,流动相:乙腈-0.2％磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长分别为240 nm(栀子苷),278 nm(黄芩苷);柱温:30℃.结果 栀子苷、黄芩苷进样量分别在0.16～0.8 μg、0.24～1.2 μg范围内线性关系良好;平均回收率分别为96.8％、98.8％,RSD分别为1.83％、2.32％.结论 该方法简便、快速、准确,适用于黄连上清丸中栀子苷和黄芩苷的含量测定.     

双波长HPLC同时测定熊胆丸中栀子苷和黄芩苷的含量

目的建立HPLC同时测定熊胆丸中栀子苷和黄芩苷含量的方法。方法色谱柱为HibarC18柱（150mm×4．6mm,5gm）;流动相：A相为0．2％磷酸水溶液,B相为乙腈;梯度洗脱,B：15％（0～9min）,15％-25％（9-0min）,25％（10～17min）;流速为1．0mL·min-1;柱温为室温;检测波长分别为240nm（栀子苷）,278nm（黄芩苷）。结果栀子苷、黄芩苷保留时间分别为4．5,15．6rain左右,进样质量分别在0．08～0．8,0．23～2.3μg内线性关系良好,线性回归方程分别为Y=1413．8X＋20．75,r=0．9998（n=5）;Y=2788．X＋11．4,r=0．9999（n=5）,平均回收率分别为96．0％,103．6％,RSD分别为1．75％,2．01％。结论该法快速、准确,重复性、精密度良好,适用于测定熊胆丸中栀子苷和黄芩苷的含量。     

高效液相色谱法测定鼻窦炎口服液中栀子苷含量

目的建立鼻窦炎口服液中栀子苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法。以岛津Shimpack VP-ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸(12∶88)为流动相,柱温25℃,流速1.0 mL/min,检测波长为238 nm。结果栀子苷进样量在0.235～1.767μg范围内与峰面积有良好的线性关系,r=0.999 9(n=6);平均加样回收率为99.11%,RSD=0.67%(n=6)。结论该方法灵敏、简便、结果准确、重现性好,可用于鼻窦炎口服液的质量控制。     

HPLC法测定伸筋活血合剂中芍药苷的含量

目的建立伸筋活血合剂中芍药苷含量测定的高效液相色谱方法。方法色谱柱为Lichrospher C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86),流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,柱温:30℃。结果芍药苷的线性范围为1.496～29.92μg/mL(r=0.999 9,n=5)。加样回收率为97.65%,RSD为1.48%(n=9)。结论此法简便、专属性强、重复性好,结果可靠,可用于伸筋活血合剂的质量控制。     

HPLC法测定小儿肺热平胶囊中黄芩苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定小儿肺热平胶囊中黄芩苷含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.60m.1m60,5 3μ～m1.)2,8流2 6动μ相g为范乙围腈内-线0.2性%关磷系酸良(3好0∶;7平0均),回检收测率波为长99为.28890%nm,RS,D流=速0.为381.0%(mnL=.6mi)n。-1结,柱论温:本为3方5法℃可。靠结、简果单:黄可芩行苷,可进用样于量在小儿肺热平胶囊质量控制。     

高效液相色谱法同时测定解郁和肝胶囊中栀子苷和芍药苷的含量

目的:建立解郁和肝胶囊中栀子苷和芍药苷的HPLC含量测定方法。方法:用Diamonsil-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86)为流动相;检测波长为238 nm;柱温为25℃;流速为1.0 mL·min-1。结果:栀子苷进样量在0.16～2.42μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 7,平均回收率为99.25%(n=6);芍药苷进样量在0.12～1.82μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 5,平均回收率为98.87%(n=6)。结论:本方法操作简便,结果准确,重现性好,可作为该制剂的含量测定方法。