香蜂花中迷迭香酸的提取工艺优选

目的: 优选香蜂花中迷迭香酸的提取工艺。 方法: 以迷迭香酸含量为指标,通过单因素试验考察提取溶剂、提取方式、提取时间及溶剂用量对工艺的影响,采用正交试验考察提取次数、提取时间和加醇量对迷迭香酸含量的影响,优选香蜂花的提取工艺。采用HPLC测定迷迭香酸含量,色谱条件为Hanbon Megres C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相甲酸-乙腈-水（0.5∶20∶80,A）与甲酸-甲醇-乙腈（0.5∶40∶60,B）梯度洗脱（0~25 min,0%~45%B;25~30 min,45%~100%B）,检测波长330 nm,进样量20 μL。 结果: 最佳提取工艺为加10倍量70%乙醇回流提取3次,每次1 h;迷迭香酸平均提取量达25.27 mg·g^-1。 结论: 优选的工艺稳定可行,为香蜂花的资源开发提供参考。     

亲水作用色谱串联质谱法分析三七药材中游离氨基酸类成分

目的：建立三七药材中游离氨基酸类成分的分析方法。方法：采用亲水作用色谱串联质谱测定三七药材中22种游离氨基酸,ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱 （2.1 mm×100 mm,1.7μm）,流动相A含5 mmol·L^-1甲酸胺、5 mmol·L^-1乙酸铵和0.15%甲酸水溶液,B含1 mmol·L^-1 甲酸铵、1 mmol·L^-1乙酸铵和0.05%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱（0~6 min,15%~20%A;6~10 min,20%~30%A;10~11 min,30%~46%A）,流速0.4 mL·min^-1,柱温35 ℃;串联质谱正离子多反应模式检测（MRM）。结果：在12 min内22种氨基酸得到较好分离,22种氨基酸浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数 0.991 7~0.999 9,回收率93.7%~104.7%,日内精密1.13%~4.95%,日间精密度1.84%~5.62%,10批三七药材样品中22种游离氨基酸总含量在4.72~5.96 mg·g^-1。结论：该方法简便、快速、灵敏,适用于三七药材中氨基酸类成分的测定,为三七药材全面质量控制方法的建立提供依据。     

脉络宁注射液中5种酚酸类成分血药浓度的LC-MS/MS测定及大鼠体内药代动力学研究

通过建立准确灵敏的LC-MS/MS法,测定8只SD大鼠,单剂量尾静脉注射（4 mL·kg^-1）脉络宁注射液后,血浆中绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酰基奎宁酸（3,4-DCQA）、阿魏酸、肉桂酸的浓度,所测数据使用DASver 1.0软件进行处理,计算主要药动学参数。结果显示,绿原酸、咖啡酸、3,4-DCQA、阿魏酸、肉桂酸的线性范围分别为2.006~1 027 μg·L^-1（r=0.999 6）,1.953~1 000 μg·L^-1（r=0.999 7）,28.51~1.459×10⁴ μg·L^-1（r=0.998 9）,1.836~940.0 μg·L^-1（r=0.997 7）,4.780~2 447 μg·L^-1（r=0.998 6）。方法学考察5种酚酸类成分血浆样品反复冻融3次、-75 ℃放置20 d、室温放置4 h以及血浆样品处理后的分析物放置24 h的稳定性均良好,日内、日间变异系数（RSD）小于5.0%,精密度和准确度等均符合生物样品分析的要求。大鼠体中绿原酸药代参数：t_1/2为（49.78±12.81） min,AUC_0-t为（123.55±14.82） mg·min·L^-1, CL为（0.004 3±0.000 5） L·min^-1;咖啡酸药代参数t_1/2为（36.65±10.59） min,AUC_0-t为（91.67±11.77） mg·min·L^-1,CL为（0.005 7±0.000 7） L·min^-1;3,4-DCQA药代参数：t_1/2为（50.08±13.78） min,AUC_0-t为（278.34±31.82） mg·min·L^-1,CL为（0.001 6±0.000 2） L·min^-1;阿魏酸药代参数t_1/2为（51.39±15.52） min,AUC_0-t为（34.72±4.67） mg·min·L^-1,CL为（0.000 4±0.000 1） L·min^-1;肉桂酸药代参数t_1/2为（74.42±18.32） min,AUC_0-t为（34.63±4.82） mg·min·L^-1,CL为（0.007 7±0.001 1） L·min^-1。该文所建立的LC-MS/MS适用于绿原酸等5种酚酸类成分的药代动力学研究。     

新疆阿魏树脂不同分离部位对结肠癌细胞HCT116的抑制作用

目的: 分析新疆阿魏树脂不同分离部位对结肠癌细胞HCT116抑制作用的活性,并确定其有效活性部位。 方法: 通过磺酰罗丹明B比色法（SRB）与流式细胞术以细胞密度1×10⁵个mL,药物质量浓度250,125,62.5,31.25,15.6 mg·L^-1（流式细胞术药物浓度为62.5 mg·L^-1）,检测新疆阿魏树脂不同分离部位（石油醚部位、乙酸乙酯部位,甲醇部位）对结肠癌细胞 HCT116药物作用24 h后的增殖抑制与凋亡作用,以IC₅₀和总凋亡率作为指标衡量其各分离部位抑制肿瘤的活性效能。 结果: 石油醚部位:对结肠癌细胞HCT116增殖抑制IC₅₀ 68.7 mg·L^-1,总凋亡率为（43.4±1.1）%;乙酸乙酯部位:IC₅₀43.7 mg·L^-1, 总凋亡率为（56.2±0.9）%;甲醇部位:IC₅₀59.6 mg·L^-1,总凋亡率为（46.7±3.1）%。 结论: 新疆阿魏树脂乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位对结肠癌细胞HCT116细胞毒性作用较强并能促进其大量凋亡,初步确定为新疆阿魏树脂抗肿瘤活性部位。     

藜芦酸在大鼠体内的药代动力学

目的：考察藜芦酸在大鼠体内的药代动力学。方法：大鼠口服灌胃给予藜芦酸,在不同时间点采集血样,选择3,4-二羟基苯甲酸甲酯为内标,采用HPLC测定血药浓度,流动相乙腈（A）-1%乙酸（B）梯度洗脱（0~11 min,5%~57%A;11~13 min,57%~5%A）,检测波长256 nm,绘制血药浓度-时间曲线,通过Kinetica 4.4软件计算药代动力学参数。结果：灌胃给药后藜芦酸在大鼠体内的达峰时间分别为（45.00±10.00）,（31.00±8.22）min,存在二次达峰现象;高、低剂量组的Cmax分别为（176.85±28.89）,（68.14±12.58）mg·L^-1,t1/2分别为（87.74±20.74）,（227.18±93.78）min,AUC_0-∞分别为（50 363.50±11 667.7）,（18 830.32±4 354.35）min·mg·L^-1,MRT_0-∞分别为（201.39±16.72）,（227.40±21.37）min。结论：藜芦酸口服吸收较快,消除较慢,体内作用时间较长。     

注射用双黄连粉针在大鼠体内的药代动力学分析

目的： 建立HPLC同时测定绿原酸、连翘酯苷A和黄芩苷的血药浓度,探析注射用双黄连粉针中3种成分在大鼠体内的药代动力学特征。方法： 采用HPLC同时测定绿原酸、连翘酯苷A和黄芩苷含量,以葛根素为内标,流动相乙腈（A）-0.1%磷酸（B）梯度洗脱（0~10 min,10%~20% A;10~35 min,20%~35% A;35~40 min,35% A;40~40.5 min,35%~10% A;40.5~55 min,10% A）,绿原酸、连翘酯苷A、黄芩苷和葛根素的检测波长分别为328,328,277,249 nm。结果： 绿原酸和连翘酯苷A在0.2~20 mg·L^-1、黄芩苷在2.0~300 mg·L^-1线性关系良好（r>0.999 4）;日内和日间精密度的RSD均<13.6%,低、中、高3个质量浓度样品的方法回收率在88.3%~109.3%,提取回收率均>80.8%。绿原酸、连翘酯苷A和黄芩苷的主要药动学参数AUC_0-t分别为（8.406±1.175）,（9.696±2.349）,（145.35±22.02） mg·h·L^-1;MRT_0-t依次为（0.619±0.105）,（0.634±0.115）,（0.456±0.068） h;t1/2 Z分别为（0.532±0.064）,（0.732±0.357）,（0.542±0.175） h;Vz分别为（0.384±0.050）,（0.673±0.422）,（0.324±0.072） L·kg^-1;CL_Z分别为（0.504±0.067）,（0.634±0.150）,（0.426±0.066） L·h^-1·kg^-1。结论： 该方法灵敏、简便、准确,适用于大鼠血浆中绿原酸、连翘酯苷A和黄芩苷的测定及注射用双黄连粉针的药代动力学研究。     

HPLC-DAD-ELSD测定泽泻药材中4种三萜类成分含量

目的： 建立泽泻药材中23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B 4个三萜类成分的HPLC-DAD-ELSD同时测定的定量分析方法。 方法： 采用Ultimate XB-C₁₈色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相乙腈-水（65：35）,流速1.0 mL·min^-1,二极管阵列检测器检测波长245 nm,蒸发光散射检测器的漂移管温度60 ℃,雾化器温度55 ℃,气体（氮气）压力20 psi,柱温30 ℃。 结果： 23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B 4个成分的线性范围分别为1.869~29.90 mg·L^-1（r=0.999 8）,3.731~74.62 mg·L^-1（r=0.999 7）,8.653~138.4 mg·L^-1（r=0.999 9）,4.832~77.31 mg·L^-1（r=0.999 5）,平均加样回收率分别为98.78%（RSD 2.63%）,98.05%（RSD 2.72%）,98.26%（RSD 2.86%）,97.65%（RSD 2.95%）。 结论： 建立的HPLC-DAD-ELSD定量分析方法简便、快捷、准确,可用于泽泻药材的多成分定量分析,为综合评价泽泻的质量提供一种新的技术手段。     

HPLC同时测定消癌平注射液中7种主要成分的含量

目的: 测定消癌平注射液中新绿原酸、原儿茶醛、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、香草酸和4-香豆素的含量。 方法: Kromasil 100-5 C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.2% 磷酸,梯度洗脱,检测波长300 nm;柱温30 ℃,流速0.8 mL·min^-1。 结果: 新绿原酸、原儿茶醛、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、香草酸和4-香豆酸的线性范围分别为0.1~3.2 mg·L^-1(r=0.999 3)、0.025~0.8 mg·L^-1(r=0.999 9),0.1~3.2 mg·L^-1(r=0.999 8),0.075~2.4 mg·L^-1(r=0.999 9),0.037 5~1.2 mg·L^-1(r=0.999 9),0.02~0.64 mg·L^-1(r=0.999 9),0.01~0.32 mg·L^-1(r=0.999 9),加样回收率分别为99.6% (RSD 0.24%),100.0% (RSD 0.15%),98.7% (RSD 1.00%),99.1% (RSD 1.36%),96.4% (RSD 1.37%),98.3% (RSD 1.80%),97.3% (RSD 1.64%)。 结论: 该方法简便,准确,重复性好,可为消癌平注射液提供质量控制依据。     

咖啡酸在大鼠体内的绝对生物利用度及其在肠道吸收特性的研究

目的：研究咖啡酸在大鼠体内的绝对生物利用度及其在肠道的吸收特性。方法：大鼠分别采用静脉（2 mg·kg^-1）、灌胃（10 mg·kg^-1）给药研究咖啡的绝对生物利用度;建立大鼠原位肠血管灌流模型研究咖啡酸在肠道的吸收率;采用Caco-2细胞模型研究咖啡酸的双向转运情况。结果：咖啡酸静脉（2 mg·kg^-1）、灌胃（10 mg·kg^-1）给药后,在大鼠体内的药动学行为均符合二室模型,咖啡酸的绝对生物利用度为14.7%;咖啡酸在肠血管灌流模型中的吸收率为12.4%;咖啡酸的P_appAP→BL及P_appBL→AP不随浓度的变化而变化,且在实验浓度的范围内,P_appBL→AP/P_appAP→BL均大于2。结论：咖啡酸绝对生物利用度低,肠道吸收率少,在Caco-2细胞单层模型中的转运途径可能为主动转运。     

胶束电动毛细管电泳法快速分离测定南、北五味子中木脂素类成分

目的：建立胶束电动毛细管电泳法测定五味子中6种木脂素类成分的方法。方法：探讨了缓冲溶液、添加剂、分离电压、温度和进样条件等因素对分离检测的影响。在10 mmol·L^-1 NaH₂PO₄-Na₂HPO₄缓冲溶液（35%乙腈,37.5 mmol·L^-1 SDS,pH 8.0）、分离电压为28.0 kV的优化条件下,9 min内可实现五味子样品溶液的分析。结果：线性范围分别为25.5~1 020,25.75~1 030,12.0~480,25.5~1 020,24.25~970,19.75~790 mg·L^-1;检出限为0.5,0.8,1.0,1.0,1.0,1.5 mg·L^-1。结论：该方法与高效液相色谱法比较,在分离效果、柱效和分析速度方面具有明显优势。     

桂枝中羧酸及其衍生物的化学成分研究

目的研究桂枝Cinnamomi Ramulus的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、制备高效液相色谱等现代分离方法和技术对其化学成分进行分离纯化,并根据波谱数据进行结构鉴定。结果从桂枝70%乙醇提取物中分离得到15个羧酸及其衍生物,分别鉴定为桂枝酸A(1)、二氢红花菜豆酸(2)、rel-5-(3S,8S-dihydroxy-1R,5S-dimethyl-7-oxa-6-oxobicyclo[3,2,1]-oct-8-yl)-3-methyl-2Z,4E-pentadienoic acid(3)、香草酸(4)、丁香酸(5)、对羟基苯甲酸(6)、反式肉桂酸(7)、反式邻羟基肉桂酸(8)、erythro-guaiacylglycerol-8′-vanillic acid ether(9)、水杨酸(10)、decumbic acid(11)、邻羟基苯丙酸(12)、原儿茶酸(13)、邻香豆酸葡萄糖苷(14)、cryptamygin-B(15)。结论化合物1为新化合物,化合物2、3、9～12为首次从该植物中分离得到。     

石胆草药材质量控制分析

目的:利用高效液相色谱法建立测定石胆草中丁香酸、香草酸和阿魏酸含量的方法。方法:利用高效液相色谱法对石胆草中丁香酸、香草酸和阿魏酸含量进行。色谱条件:Agilent TC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温40℃,流动相乙腈(A)-0.02%磷酸溶液(B)梯度洗脱(0~22 min,10%~13%A;22~30 min,13%A),流速1 m L·min-1,检测波长290nm。结果:香草酸在0.092~0.46μg呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率98.47%,RSD 1.7%(n=6);丁香酸在0.092~0.46μg呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为98.07%,RSD 1.9%(n=6);阿魏酸在0.073 6~0.368μg呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为98.58%,RSD 1.4%(n=6);6个批次石胆草药材中香草酸、丁香酸及阿魏酸的质量分数分别为0.265,0.159,0.085 mg·g~(-1)。结论:该研究表明所建的高效液相色谱法可以对石胆草中的香草酸、丁香酸及阿魏酸进行检测,方法简便,专属性强,方法可靠,可作为石胆草药材的定量控制方法。     

Evaluation of antiulcer activity of the main phenolic acids found in Brazilian Green Propolis

Aim of the study

In a previous study, our group described the gastric protective effect of the hydroalcoholic extract of Brazilian green propolis. The main compounds found in Brazilian green propolis include phenolic acids, such as: caffeic, ferulic, p-coumaric and cinnamic acids. This study was therefore carried out to evaluate the antiulcerogenic property of the main phenolic acids found in Brazilian Green Propolis.

Material and methods

The anti-ulcer assays were performed using the following protocols: nonsteroidal-antiinflammatory drug (NSAID)-induced ulcer, ethanol-induced ulcer, and stress-induced ulcer. The effects of the phenolic acids on gastric content volume, pH and total acidity, using the pylorus ligated model, were also evaluated.

Results

It was observed that treatment using doses of 50 and 250 mg/kg of caffeic, ferulic, p-coumaric and cinnamic acids and positive controls (omeprazol or cimetidine) significantly diminished the lesion index, the total area of the lesion and the percentage of lesion in comparison with the negative control groups. In addition, the percentage of ulcer inhibition was significantly higher in the groups treated with the different phenolic acids, cimetidine or omeprazol, in all the protocols used, compared with the negative control groups. In the model to determine gastric secretion, using ligated pylorus, treatment with phenolic acids and cimetidine reduced the volume of gastric juice and total acidity and significantly increased the gastric pH (p < 0.05), compared with the control group, with the exception of the group treated with 50 mg/kg of p-coumaric acid, in which no significant difference was observed, compared with the control. In relation to the acute toxicity, none sign of toxicity was observed when phenolic acids, used in this study, were administered for rats in dose of 2000 mg/kg.

Conclusions

In conclusion, the results of this study show that caffeic, ferulic, p-coumaric and cinnamic acids display antiulcer activity.     

HPLC-ELSD同时测定枇杷叶中6种三萜酸成分的含量

目的:建立HPLC-ELSD同时测定枇杷叶中6种三萜酸成分含量的方法。方法:采用Ultimate XB C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,蒸发光散射检测器漂移管温度95℃,氮气流速2.5 L·min-1。结果:蔷薇酸、委陵菜酸、马斯里酸、科罗索酸、齐墩果酸、熊果酸分别在0.436～2.180,0.392～1.960,0.39～1.960,0.856～4.280,0.424～2.120,1.592～7.960μg,进样质量对数值与峰面积对数值呈良好线性关系;平均回收率分别为98.9%(RSD 3.8%),96.3%(RSD 2.7%),97.7%(RSD 2.6%),97.6%(RSD 3.2%),96.6%(RSD1.9%),102.5%(RSD 2.5%)。结论:建立的含量测定方法简便、准确、分离效果好、重复性好,为更好地控制枇杷叶药材质量提供试验依据。     

HPLC同时测定半枝莲中对香豆酸和肉桂酸的含量

目的:建立半枝莲药材中同时测定对香豆酸和肉桂酸含量的测定方法。方法:采用Eclipse SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.2%磷酸水梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,检测波长310,280 nm,柱温26℃。结果:对香豆酸和肉桂酸分别在0.148~1.776 μg(r=0.9998),0.062~0.992 μg(r=0.9996)呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.4%(RSD 1.5%),99.3%(RSD 1.8%),供试品溶液在12 h内稳定。通过对8批半枝莲药材的测定,结果发现湖北(批号130501)样品中2种成分含量总体优于其他产地样品。结论:该含量测定方法精密度良好,准确度高,适用于半枝莲药材中对香豆酸和肉桂酸的含量测定。     

UPLC法测定羊耳菊中7种成分及其指纹图谱研究

目的建立UPLC法同时测定羊耳菊Inula cappa中7种化学成分(1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸、1,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、3-O-咖啡酰基奎宁酸、4-O-咖啡酰基奎宁酸、5-O-咖啡酰基奎宁酸)的方法,并基于该方法建立羊耳菊药材指纹图谱。方法采用WATERS ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.7μm),流动相为0.1%乙酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,柱温为30℃,样品温度为4℃,体积流量为0.4 m L/min,检测波长为329 nm。结果测定了广西、贵州、云南3个省份共20批羊耳菊样品中7种成分的量,建立了羊耳菊药材指纹图谱,共确定了20个共有峰,除样品18(S18)外,样品相似度均在0.900以上。以羊耳菊中7种成分的量及与对照指纹图谱的相似度进行单因素方差分析、聚类分析和主成分分析,结果显示,仅1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸、1,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的量在产地间有显著差异,20批样品被聚为2类,广西壮族自治区羊耳菊质量均一性较贵州、云南省高。结论所建立的方法快速、准确,可用于羊耳菊的质量评价。     

兴安毛连菜中有机酸化学成分及其抗氧化活性的研究

目的研究兴安毛连菜Picris davurica地上部分的化学成分,并进行初步活性评价。方法采用MCI、Sephadex LH-20和ODS柱色谱分离化合物,运用NMR等波谱法鉴定了化合物结构,通过清除DPPH实验探讨抗氧化活性。结果从兴安毛连菜60%乙醇提取部分分离得到11个咖啡酸衍生化合物,分别鉴定为咖啡酸(1)、咖啡酰酒石酸(2)、绿原酸(3)、二咖啡酰酒石酸(4)、5-咖啡酰基莽草酸(5)、3,4-二咖啡酰基奎宁酸(6)、3,5-二咖啡酰基奎宁酸(7)、4,5-二咖啡酰奎宁酸(8)、4-咖啡酰基奎宁酸(9)、5-咖啡酰基奎宁酸(10)、3,4-dihydroxy-6-(3,4-dihydroxy-E-styryl)-2-pyron-3-O-β-D-glucopyranoside(11)。结论所有化合物均为首次从该植物中分离得到,且显示具有一定的抗氧化活性。     

桂枝茯苓胶囊中三萜酸类成分的UPLC/Q-TOF-MS指纹图谱研究

目的建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中三萜酸类成分UPLC/Q-TOF-MS指纹图谱方法,为评价GFC的质量提供新方法。方法采用UPLC分离三萜酸类成分,用Q-TOF-MS检测,建立UPLC/Q-TOF-MS指纹图谱。结果得到灵敏度、选择性和专属性良好的GFC中三萜酸类成分UPLC/Q-TOF-MS指纹图谱,确定了26个共有峰,其中3、5～18、20、23、24共18个峰来自于茯苓,2号峰来自于白芍和牡丹皮,4号峰来自于茯苓、牡丹皮、白芍、桂枝,19号峰来自于牡丹皮、白芍和桂枝,21号峰来自于牡丹皮和白芍,22、25号峰来自于茯苓、牡丹皮、桃仁、白芍、桂枝,26号峰来自于桂枝、白芍、桃仁。10批GFC指纹图谱相似度在0.90以上。UPLC-Q-TOF-MS共鉴定出16个成分,分别为16α-羟基松苓新酸、16α-羟基-栓菌酸、3-酮基-6,16α-二羟基-羊毛甾-7,9(11),24-三烯-21酸、去氢土莫酸、土莫酸、3-酮基-6,16α-二羟基-羊毛甾-8,24-二烯-21酸、依布里酸、猪苓酸C、3-表去氢土莫酸、3-O-乙酰基-16α-羟基松苓新酸、3-表去氢茯苓酸、3-O-乙酰基-16α-羟基-栓菌酸、去氢茯苓酸、茯苓酸、松苓新酸、去氢齿孔酸。结论该方法准确、快速,具有较好的精密度、重复性和稳定性,适用于GFC的质量控制。     

UFLC-MS法同时测定木瓜饮片中8种有机酸

目的建立同时快速测定木瓜饮片中莽草酸、柠檬酸、原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、肉桂酸、齐墩果酸、熊果酸8种有机酸的超高速液相色谱-质谱(UFLC-MS)分析方法。方法采用岛津LC-20A快速液相系统,AB Sciex Qtrap 5500型三重四级杆线性离子阱质谱仪,Poroshell 120色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.7μm);流动相为0.5%醋酸水溶液(A)-0.5%醋酸甲醇溶液(B),梯度洗脱:0~5 min,10%A;5~13 min,10%~30%A;13~15 min,30%~95%A;15~25 min,95%A;分析时间25 min;体积流量0.6 m L/min;柱温30℃;进样量2μL。采用电喷雾离子源进行负离子模式检测,多反应监测模式(MRM)用于定量分析,源喷射电压为-4 500 V,离子源温度为550℃。结果测定的8种成分在线性范围内均具有良好的线性关系(r≥0.999 2),平均回收率在96.14%~101.20%。不同产地的木瓜饮片中8种成分的量差异较大,其中,柠檬酸、绿原酸、莽草酸的量较高,咖啡酸的量最低。结论建立的测定方法重复性好,且快速、灵敏度高,可为木瓜饮片的质量控制提供依据以及方法学支持。     

HPLC法测定蒲公英中菊苣酸、咖啡酸与绿原酸

目的建立同时测定蒲公英中菊苣酸、咖啡酸和绿原酸的HPLC方法。方法色谱柱为Phenomenex Luna C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为1.0 m L/min,检测波长为325 nm,柱温为40℃。结果菊苣酸、咖啡酸、绿原酸在0.24~24.00、0.092~9.200、0.14~14.00μg/m L线性关系良好,平均回收率分别为100.07%、99.88%、101.67%,RSD均小于2.0%。结论该方法分离度好,专属性强,重复性好,简便易行,可用于蒲公英中菊苣酸、咖啡酸和绿原酸的测定。