桂枝茯苓胶囊中三萜酸类成分的UPLC/Q-TOF-MS指纹图谱研究

目的建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中三萜酸类成分UPLC/Q-TOF-MS指纹图谱方法,为评价GFC的质量提供新方法。方法采用UPLC分离三萜酸类成分,用Q-TOF-MS检测,建立UPLC/Q-TOF-MS指纹图谱。结果得到灵敏度、选择性和专属性良好的GFC中三萜酸类成分UPLC/Q-TOF-MS指纹图谱,确定了26个共有峰,其中3、5～18、20、23、24共18个峰来自于茯苓,2号峰来自于白芍和牡丹皮,4号峰来自于茯苓、牡丹皮、白芍、桂枝,19号峰来自于牡丹皮、白芍和桂枝,21号峰来自于牡丹皮和白芍,22、25号峰来自于茯苓、牡丹皮、桃仁、白芍、桂枝,26号峰来自于桂枝、白芍、桃仁。10批GFC指纹图谱相似度在0.90以上。UPLC-Q-TOF-MS共鉴定出16个成分,分别为16α-羟基松苓新酸、16α-羟基-栓菌酸、3-酮基-6,16α-二羟基-羊毛甾-7,9(11),24-三烯-21酸、去氢土莫酸、土莫酸、3-酮基-6,16α-二羟基-羊毛甾-8,24-二烯-21酸、依布里酸、猪苓酸C、3-表去氢土莫酸、3-O-乙酰基-16α-羟基松苓新酸、3-表去氢茯苓酸、3-O-乙酰基-16α-羟基-栓菌酸、去氢茯苓酸、茯苓酸、松苓新酸、去氢齿孔酸。结论该方法准确、快速,具有较好的精密度、重复性和稳定性,适用于GFC的质量控制。     

热毒宁注射液青蒿金银花浓缩过程近红外快速定量检测方法的建立

目的建立热毒宁注射液青蒿金银花醇沉浓缩过程主要药效成分的定量校正模型,实现生产过程在线监控。方法采用近红外光谱技术(NIRS)结合偏最小二乘法(PLSR)分别建立新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸的定量校正模型。结果新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸定量校正模型的决定系数(R~2)分别为0.954 5、0.975 2、0.9691;校正集误差均方根(RMSEC)为0.213、0.676、0.225,交叉验证集误差均方根(RMSECV)分别为0.233、0.692、0.258。采用所建模型进行在线分析,新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸的预测值与实测值的决定系数分别为0.984 2、0.983 7、0.9870,预测相对误差(RPD)分别为4.77、5.29、4.37,预测相对偏差(RSEP)分别为3.519%、3.778%、3.895%。结论所建的模型可以用于热毒宁注射液青蒿金银花醇沉浓缩过程中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸的在线定量测定。     

桂枝茯苓胶囊联合米非司酮治疗子宫肌瘤临床疗效和安全性的系统性评价

目的：考察桂枝茯苓胶囊联合米非司酮治疗子宫肌瘤的有效性和安全性。方法：检索中国学术文献出版总库（CNKI）、维普电子期刊全文数据库（VIP）、万方数据库（Wangfang Data）、中国生物医学文献数据库（CBM）中所有桂枝茯苓胶囊联合米非司酮治疗子宫肌瘤的随机对照试验（RCTs）报道,对符合入排标准的研究采用Cochrane协作网推荐的“偏倚风险评估工具”予以质量评价,利用Revman 5.3对纳入研究的数据进行Meta分析。结果：共检索到247篇相关文献,筛选后共纳入19个试验,共2069例患者。Meta分析结果显示：①B超下子宫肌瘤体积：治疗组优于对照组[SMD=-0.69,95%CI（-1.12,-0.58）],差异性有统计学意义（P<0.00001）;②总有效率：治疗组优于对照组[OR=3.46,95%CI（2.05,5.84）],差异有统计学意义（P<0.00001）;③血清激素水平结果：FSH：SMD=-0.78,95%CI（-1.11,-0.46）,P<0.00001;LH：SMD=-0.59,95%CI（-0.91,-0.28）,P<0.001;E2：SMD=-0.58,95%CI（-0.87,-0.30）,P<0.0001;P：SMD=-0.84,95%CI（-1.11,-0.56）,P<0.00001。这表明试验组激素水平明显低于对照组;④3或6个月复发人数,治疗组显著少于对照组OR=0.25,95%CI（0.13,0.50）,P<0.0001。⑤6个研究报道了不良事件发生情况,其中治疗组304个病人发生36例（11.84%）,对照组298个病人发生60例（20.13%）,治疗组显著少于对照组[OR=0.54,95%CI（0.34,0.84）,P<0.01]。与药物相关的严重不良反应未见报道。结论：桂枝茯苓胶囊联合米非司酮对治疗子宫肌瘤有协同作用,具有远期疗效好,不良反应少的优点,是一种方便、安全、有效的治疗方法。     

姜黄超临界提取精油的β-环糊精包合工艺研究

目的优选β-环糊精(β-CD)包合超临界提取姜黄挥发油的制备工艺。方法采用正交实验,以挥发油包合率及包合物含油率2个指标,考察β-环糊精与精油的配比(g:mL)、β-环糊精与水的配比(g:g)、辗磨包合时间3个因素对β-CD包合姜黄超临界提取精油工艺的影响。结果优选得最佳工艺,精油:β-CD为1:8(g:mL),β-CD:水为1:2(g:g),辗磨包合时间30min。结论该包合方法工艺简单,方便实用,可有效提高了姜黄精油的稳定性。     

薄层扫描法测定血栓康中黄芪甲苷含量

血栓康口服液为中药复方新药 ,由黄芪、当归、水蛭、红花等中药组成 ,具有益气活血、祛瘀通络的功能。用于中风偏瘫、半身不遂、口眼歪斜、言语不清等证。黄芪为方中君药 ,其有效成分为黄芪甲苷 ,采用薄层扫描法测定其含量 ,可达到控制该制剂质量的目的。测定方法参照药典法并做改进 ,现将方法学研究概述如下。1　仪器与试药、样品　　CS 90 0 0薄层扫描仪 (日本岛津 ) ,CAMAG Ⅳ点样仪 (瑞士 ) ,硅胶G(青岛海洋化工厂 ) ,黄芪甲苷对照品 (中国药品生物制品检定所 ,供含量测定用 ) ,血栓康口服液由研究所提供 ,试剂 (AR级 )。2　实验方…     

中成药合马兜铃酸成分的控制

介绍了目前临床应用的含有马兜铃酸中药材及其制剂，阐述了马兜铃酸的检验控制方法，讨论了《中国药典》2000年版一部2002年增补本中用木通科三叶木通代替马兜铃科关木通的依据。     

正交试验法优选复方益肝灵滴丸成型工艺

目的：对复方益肝灵片进行剂型改进，确定复方益肝灵滴丸的成型工艺。方法：以滴丸的硬度、外观、表面光滑度、水飞蓟宾的含量为评价指标，采用正交试验法研究滴丸成型的最佳工艺条件。结果：工艺条件为PEG6000：药物=3．0：1．0，药液温度90℃，滴距4cm，冷却柱长90cm，冷却液温度15℃。结论：通过上述试验确定的成型工艺合理，所制滴丸符合《中国药典》规定。     

炮姜超临界CO2萃取6-姜酚的工艺研究

目的通过HPLC法测定6-姜酚量的变化,比较炮姜超临界CO2萃取(SFE-CO2)与醇回流提取工艺的区别。方法炮姜药材分别经SFE-CO2及醇回流提取,SFE-CO2萃取条件为压力30 MPa、温度50℃、时间2 h;醇回流法为70%乙醇提取2次,每次2 h,HPLC法测定提取前后炮姜药材中6-姜酚的量。结果经SFE-CO2萃取后萃取物中6-姜酚达9.53%,转移率73.4%,较醇回流法高32%。结论 SFE-CO2萃取法较醇回流法适合炮姜中6-姜酚成分的提取。     

HPLC法测定中药材刺五加中异嗪皮啶的含量

刺五加具有益气健脾、补肾安神的功效 ,异嗪皮啶为刺五加中主要有效成分 ,为确保原药材质量和疗效 ,本文选择了高效液相色谱法对其进行含量测定 ,结果表明 ,该方法分离好 ,灵敏度高 ,准确、快速 ,方法简便 ,可作为该药材质量的检测方法。1　仪器与试药1 .1　仪器及色谱条件　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ;乙腈 - 0 .1 %磷酸溶液 ( 2 0∶ 80 )流动相 ;检测波长为 343nm;理论板数按异嗪皮啶峰计算应不低于 1 5 0 0。1 .2　实验材料　异嗪皮啶对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ,甲醇为色谱纯 ,其它试剂均为分析纯 ,刺五加药材 (市售 )。2…