H_3PW_6Mo_6O_(40)·nH_2O催化过氧化氢清洁氧化环己酮合成己二酸

以自制H3PW6Mo6O40.nH2O为催化剂,在无有机溶剂、相转移催化剂的情况下,用过氧化氢氧化环己酮合成己二酸。探讨了催化剂用量、过氧化氢用量、反应时间、反应温度对反应的影响。确定了最佳反应条件为n(环己酮)∶(n磷钼钨杂多酸)∶(n过氧化氢)=100∶0.15∶400,在90℃反应5h,己二酸的分离收率达75.8%。     

SO42-/TiO2-La2O3催化剂催化合成苹果酯-B

制备了稀土改性固体超强酸SO42-/TiO2-La2O3催化剂。以SO42-/TiO2-La2O3为多相催化剂,对以乙酰乙酸乙酯和1,2-丙二醇为原料合成苹果酯-B的反应条件进行了研究。实验表明:固体超强酸SO42-/TiO2-La2O3是合成苹果酯-B的良好催化剂,最佳反应条件为:n(乙酰乙酸乙酯)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.5%,环己烷为带水剂,反应时间1.5h,反应温度85℃～110℃。在上述条件下,苹果酯-B的收率可达88.6%。     

Zr(HPO4)(C6H5PO3)/Cr2O3选择性催化合成苯酚的研究

报道了以Zr(HPO4)(C6H5PO3)／Cr2O3为苯选择性氧化为苯酚的催化剂，对苯氧化制备苯酚的反应条件进行了研究。实验表明：最佳条件为n(C6H6)：n(H2O2)=1：0．75，催化剂用量为反应反应物料总质量的1．0％，反应时间为12h，反应温度为55℃。在上述条件下，苯的转化率可达到45．1％，苯酚的收率可达到42．8％，催化剂Zr(HPO4)(C6H5POH)／Cr2O3的氧化苯制备苯酚的选择性达到94．9％。     

Dawson型磷钨酸钕催化剂的制备及其催化合成己二酸

利用复分解法制备出Dawson型磷钨酸钕NdH_3P_2W_(18)O_(62)·nH_2O,并通过FTIR、UV-Vis、SEM、XRD、EDS、CV对催化剂进行表征。以H2O2为催化剂,30%H_2O_2为氧源,催化氧化环己酮合成了己二酸。考察了催化剂用量、H_2O_2用量、反应时间及催化剂重复套用次数等因素对己二酸收率的影响。结果表明,在优化反应条件下:即w(催化剂)=6.4%(基于环己酮质量),n(环己酮)∶n(30%H_2O_2)=100∶450,105℃反应5.0 h,己二酸收率为91.1%。催化剂套用5次,己二酸收率仍可达67.5%。     

稀土改性固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3-La2O3催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

报道了以稀土改性固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3-La2O3为多相催化剂,通过环己酮和1,2-丙二醇反应合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮,探讨了SO42-/TiO2-MoO3-La2O3对缩酮反应的催化活性,采用正交试验法系统地研究了酮醇量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明,稀土改性固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3-La2O3是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6,催化剂用量为反应物料总质量的0.4%,环己烷为带水剂,反应时间1.0 h的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达88.8%。     

用环境友好催化剂合成丙酸异丁酯的研究

报道了以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为环境友好催化剂，对以丙酸和异丁醇为原料合成丙酸异丁酯的反应条件进行了研究。实验表明：TiSiW12O40/TiO2是合成丙酸异丁酯的良好催化剂，最佳反应条件为：n（醇）：n(酸）=1.2:1，催化剂用量为反应物料总质量的2.0%。反应时间1.0h，反应温度106-125℃，上述条件下，丙酸异丁酯的收率可达79.1%。     

SO42-/TiO2-La2O3催化剂催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛

报道了以稀土改性固体超强酸SO42-/TiO2-La2O3为多相催化剂,通过丁醛和1,2-丙二醇为原料合成丁醛1,2-丙二醇缩醛,探讨了SO42-/TiO2-La2O3催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明在n(丁醛)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5 ,催化剂用量为反应物料总质量的0.50%,环己烷为带水剂,反应时间1.0 h的优化条件下,丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达95.8%.     

分子筛MCM-48负载硅钨酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

以分子筛MCM-48负载硅钨酸H4SiW12O40/MCM-48为催化剂,通过环己酮和乙二醇反应合成了环己酮乙二醇缩酮,探讨了H4SiW12O40/MCM-48对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响,通过正交实验优选反应条件.实验表明:H4SiW12O40/MCM-48是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮):n(乙二醇)=1:1.4,催化剂用量为反应物料总质量的0.25%,环己烷为带水刺,反应时间1.0 h的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达77.8%.     

新型固体酸SO2-4/MnO2/γ-Al2O3催化合成草酸二异戊酯

通过浸渍--焙烧法制备了新型固体酸SO(2-)4/MnO2/γ-Al2O3催化剂,以草酸和异戊醇为原料合成了草酸二异戊酯,考察了催化剂的焙烧温度、催化剂用量、原料配比、反应时间、带水剂甲苯用量对反应的影响.最佳的反应条件为:催化剂焙烧温度500℃、催化剂用量1.5g、n(草酸):n (异戊醇)=1:3、带水剂甲苯30mL、回流时间1.5h;在最佳反应条件下,草酸二异戊酯的收率可达99.6%.新型固体酸SO(2-)4/MnO2/γ-Al2O3的催化活性高、产品收率高,后处理简便,无"三废"污染,符合节能环保、绿色催化的发展趋势.     

TiSiW12O40/TiO2催化合成肉桂酸正丙酯

报道了以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为多相催化剂，通过肉桂酸和正丙醇反应合成了肉桂酸正丙酯，探讨TiSiW12O40/TiO2对酯化反应的催化活性，较系统地研究了醇酸物质的量比，催化剂用量，反应时间诸因素对产率的影响。实验表明：TiSiW12O40/TiO2是合成肉桂酸正丙酯的良好催化剂，在n(醇）：n(酸）=2:1，催化剂用量为反应物料总质量的4.0%，反应时间6.0h，反应温度86-94℃的最佳条件下，肉桂酸正丙酯的收率可达73.6%。     

稀土杂多酸盐催化环己酮氧化合成己二酸

合成一系列稀土杂多酸盐,考察了其在环己酮氧化合成己二酸反应中的活性.结果表明,K_8H_3[La(PW_(11)O_(39_)_2]·25H_2O在环己酮氧化合成己二酸的过程中显示了较高的催化活性,反应8h,己二酸的收率可达71.9%.考察了温度,时间,反应物加入量,过氧化氢加入量,催化剂加入量等一系列条件对反应的影响,确定了最佳反应条件.     

9,10-蒽-3,3′-双(1,3-戊二烯-2,4-二醇)桥联双核镍(Ⅱ)配合物的合成及磁性研究

以9,10-蒽-3,3′-双(1,3-戊二烯-2,4-二醇)和二苯甲酰甲烷为原料合成了新型固态三元配合物[Ni2(C24H20O4)(C15H11O2)2].H2O,并用元素分析、电导率、红外光谱、电子光谱和电喷雾质谱对其进行了表征,确定了配合物的组成,研究了配合物在氮气气氛中的热分解行为。其荧光光谱的最大发射波长为430nm,变温磁化率(2～300K)的测定结果表明桥联双核Ni2+配合物为铁磁性自旋交换作用,Curie常数C=2.04cm3.mol-.1K,Weiss常数θ=8.10K。     

纳米氧化镧的固相合成

以LaCl_3·6H_2O和H_2C_2O_4·2H_2O为原料,用室温固相化学反应首先合成出前驱物草酸镧,经750℃分解3h,得到产物纳米氧化镧。用X-射线粉末衍射和透射电镜对产物的组成、大小、形貌进行表征。结果表明：纳米氧化镧为粒度分布均匀的长方体形结构,平均粒径12nm。并考察了表面活性剂对粒径大小和分散性的影响。     

用Zerolit FF树脂分离铌、钽、钛的研究

采用Zerolit FF阴离子交换树脂,将含有铌、钽、钛的溶液进行离子交换,然后用0.3MHCl-0.6％H_2O_2混合液洗脱钛,再用0.7MH_2C_2O_4溶液洗脱铌,最后用3MHCl-0.5MH_2C_2O_4溶液洗脱钽。结果表明,分离效果好,流程简单。实验中采用了H_2O_2比色测定Ti,用丙酮-硫氰酸钾比色测定铌,用焦性没食子酸比色测定钽。     

固相法合成纳米二氧化钛

以TiOSO4.2H2O和Na2C2O4为原料,用室温固相法首先合成出前驱体草酸氧钛,然后在500℃热分解2 h,经纯化后得到纳米二氧化钛。经XRD和TEM检测,产物纳米二氧化钛为锐钛矿型结构,平均粒径为25 nm。     

Au-Pd/ZnO-CeO_2催化剂甲醇部分氧化制氢性能的研究

采用聚合物保护乙醇还原法制备了Au-Pd/ZnO-CeO_2催化剂,考察了CeO_2对Au-Pd/ZnO催化剂甲醇部分氧化制氢反应性能的影响,并运用BET、XRD、TPR、H_2-TPD和CH_3OH-TPD等手段对催化剂进行了表征.结果表明,CeO_2对Au-Pd/ZnO催化剂具有较好的改性效果,CeO_2的引入能提高Au-Pd/ZnO催化剂的活性和氢气的选择性,归结于CeO_2的加入增加了催化剂的比表面积、分散度和对反应物甲醇的吸附,同时减少了对生成物H_2脱附,这些均有利于甲醇部分氧化制氢反应.     

纳米氧化锌的固相合成

以七水硫酸锌和无水草酸钠为原料,用室温固相化学反应首先合成出前驱物草酸锌,草酸锌在400℃分解3h,得到产物纳米氧化锌。用X-射线粉末衍射和透射电镜对产物的组成、大小、型貌进行表征。结果表明,产物纳米氧化锌为粒度分布均匀的球形六角晶系结构,平均粒径28nm。     

A CeFeO_x catalyst for catalytic oxidation of NO to NO_2

Catalytic oxidation of NO into NO_2 is a promising method for NO_x emission control.The aim of this study was to develop an economic and environmental-friendly catalyst for NO catalytic oxidation.Herein a CeFeO_x complex oxide catalyst for catalytic oxidation of NO was prepared by coprecipitation method.After that the catalytic performance of this catalyst was measured on a fixed-bed reactor.It was found that the intrinsic activity of CeFeO_x was higher than that of CeO_x and FeO_x.The characterization techniques of Brumauer-Emmett-Teller(BET),X-ray diffraction(XRD),temperature programmed reduction with H_2(H_2-TPR),temperature programmed desorption with NO+O_2(NO+O_2-TPD) and X-ray photoelectron spectroscopy(XPS) were performed to investigate the surface area,crystal structure,redox property and NO_x adsorption behavior of the catalyst samples.From the characterization results,it was concluded that the low crystallinity of CeFeO_x promoted the dispersion of active species,as a result,enhancing the redox ability and NO adsorption capacity of CeFeO_x catalyst,which is favorable to NO catalytic oxidation.Furthermore,the presence of much chemisorbed oxygen on CeFeO_x catalyst also made a great contribution to its good catalytic performance.     

纳米氧化锆的固相合成及机理研究

以八水氯氧化锆和草酸钠为原料,固相反应合成出前驱体二水草酸氧锆,前驱体在600℃分解5 h,得到氧化锆粉体。结果表明,产物为粒度分布均匀、纯度高、单斜相和四方相共存的纳米氧化锆粉体,其一次颗粒尺寸在15 nm左右。     

Catalytic performance of a Pt-Rh/CeO_2-ZrO_2-La_2O_3-Nd_2O_3 three-way compress nature gas catalyst prepared by a modified double-solvent method

A Pt-Rh three-way catalyst(M-DS) supported on CeO_2-ZrO_2-La_2O_3-Nd_2O_3 and its analogous supported catalyst(DS) were developed via a modified double-solvent method and conventional double-solvent method, respectively. The as-prepared catalysts were characterized by N_2 adsorption-desorption, X-ray diffraction(XRD), CO-chemisorption, X-ray photoelectron spectroscopy(XPS) and hydrogen temperature-programmed reduction(H_2-TPR). The preformed Pt nanoparticles generated using ethanol as a reducing agent on M-DS presented enhanced Pt dispersion regardless of aging treatment as confirmed by XRD and CO-chemisorption measurements. The textural properties and reduction ability of M-DS were maintained to a large extent after aging treatment. This result was consistent with those of the N_2 adsorption-desorption and H_2-TPR, respectively. Meanwhile, the XPS analysis demonstrated that higher Pt~0 species and larger Ce~(3+) concentration could be obtained for M-DS. In the conversion of a simulated compressed natural gas(CNG) vehicle exhaust, both fresh and aged M-DS showed a significant enhancement in the activity and N_2-selectivity. Particularly, the complete conversion temperature(T_(90)) of CH_4 over the aged M-DS catalyst was 65 oC lower than that over the aged catalyst by conventional double-solvent method.