普洱茶主产区茶叶中农药残留的GC-EI-MS-SIM分析

采用气相色谱-质谱(GC-MS)分析技术,建立了高灵敏度检测茶叶中24种农药残留量的方法。目标化合物经乙腈/乙酸乙酯混合提取溶剂超声提取,凝胶色谱柱净化,环己烷/乙酸乙酯洗脱,采用GC-MS测定。对方法的准确性、精密度、线性范围、检出限进行了评价,其中24种农药在10~200μg/L的线性范围内线性关系良好,加标回收率为70.5%~117%,相对标准偏差为1.21%~9.82%。该方法灵敏度高、准确、可靠,适用于绿茶、红茶以及普洱茶中多种农药残留量的检测。     

GPC净化联合GC-MS-MS检测茶叶中的蒽醌

介绍了利用凝胶色谱净化系统(GPC)和GC-MS-MS技术检测茶叶中蒽醌的定量分析方法。在10~500μg/L浓度范围内,相关系数为0.9997;对加标浓度为50μg/kg的样品溶液连续进样6针,峰面积的RSD为2.68%;方法检出限和定量限分别为3μg/kg和10μg/kg;在10、50和200μg/kg水平加标回收率在80.2%~114.7%,RSD4.51%~9.12%。该方法简单,快速,选择性好,灵敏度高,符合茶叶中农药残留检测的要求,可用于茶叶中蒽醌的检测。     

气相色谱-质谱法测定甘蔗中13种除草剂

建立了甘蔗中13种除草剂的气相色谱-质谱(GC-MS)多残留检测方法。甘蔗样品用乙腈提取,经QuEChERS方法净化后,采用GC-MS进行分析检测,在选择离子模式(SIM)下,外标法定量,线性关系良好(R20.998),检出限为0.71~3.17μg/kg。分别在样品中添加不同加标水平(10、20、100μg/kg)的13种除草剂标准溶液,进行标准添加回收率实验,方法回收率为85.4%~105.5%,相对标准偏差为1.9%~9.1%(n=6)。该方法前处理简单快捷、节省溶剂,灵敏度、准确度、精密度均符合农药残留检测要求,适用于甘蔗中除草剂多残留检测。     

GC-MS法测定茶叶中的有机磷残留

建立了固相萃取净化-气相色谱质谱法测定茶叶中有机磷农药残留的分析方法。样品用乙腈作为提取溶剂,经Carb/NH2柱净化后供GC-MS分析。方法检出限为0.0050~0.020 mg/kg,在加标水平为0.10 mg/kg时,回收率为85.7%~101.5%,相对标准偏差为3.6%~8.6%。方法具有萃取效率高、净化效果好、精密度好,分析快速等优点,适用于茶叶中有机磷农药残留的分析检测。     

固相萃取-GC-ECD检测地表水中常见的5种有机氯农药

应用固相萃取-气相色谱质谱法建立测定地表水中常见的5种有机氯农药的方法。实验结果表明,在0.01~2.0μg/m L质量浓度范围内,5种有机氯农药线性关系良好,相关系数均不低于0.995;5种有机氯农药的检测限在0.001~0.01 mg/L之间。精密度(n=6)的RSD在2.3%~4.0%之间(n=6);加标回收率在84.1%~98.7%之间。实验表明,该方法样品处理简单、重现性好、精密度高,可用于地表水中中多种有机氯类农药残留的检测。     

GC联合GC-MS测定果蔬汁中11种有机磷农药的残留量

建立了气相色谱仪(GC)与气相色谱质谱联用仪(GC-MS)结合测定果蔬汁中11种有机磷农药残留量的分析方法。优化了样品前处理方法,同时优化了GC与GC-MS分析条件。样品以乙酸乙酯提取,添加氯化钠与无水硫酸镁优化萃取条件,以GCB/PSA小柱净化后供GC和GC-MS分析。该方法简便、快速、准确,11种有机磷农药在0.05~0.4 mg/L范围内,显示了良好的线性关系,相关系数均大于0.995,平均加标回收为81.29%~111.74%,回收实验的相对标准偏差(RSD,n=6)在1.9%~8.6%之间。     

QuEChERS-气质联用法同时测定土壤中16种农药残留

[目的]建立QuEChERS-气质联用法同时测定土壤中16种农药残留的方法。[方法]通过乙腈提取,QuEChERS进行样品净化,经DB-1701色谱柱分离,选择离子模式下同时测定。[结果]16种农药残留在20~1000μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限(S/N≥3)范围为0.8~13.5μg/kg;定量限(S/N≥10)为2.7~45μg/kg。样品回收率为67.5%~97.9%,相对标准偏差为1.9%~9.7%。[结论]该方法稳定、准确且简易快捷,可同时满足土壤中残杀威等16种不同类型农药残留检测的需要。     

QuEChERS提取与气相色谱-电子捕获检测器串联测定茶叶中12种农药残留

建立了Qu ECh ERS提取与气相色谱-电子捕获检测器串联测定茶叶中12种农药残留的方法。试样经一种Qu EChERS方法进行前处理,经GC-ECD检测,基质外标法定量。当农药的添加级别范围在0.05~0.5 mg/kg时,平均回收率为71.6%~109.0%,相对标准偏差(RSDs)为0.29%~11.21%;线性范围为0.05~1μg/m L,最低检出量(LODs)为0.5×10~(-12)~26.1×10~(-12)g,最低检出浓度(LOQs)为0.006~0.05 mg/kg。该方法的准确度、精密度和灵敏度均达到了农药残留检测的要求,可以检测随机在市场上买来的茶叶中多种农药残留情况。     

超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中6种农药残留

建立了高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测茶叶中灭多威、噻虫嗪、吡虫啉、啶虫脒、丁醚脲和氯噻啉6种农药残留的方法。提取液经过中性氧化铝石墨化碳小柱净化,超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定。在空白茶叶基质中加入适量标准中间液,混匀后加乙腈提取、净化,并以空白茶叶基质提取液为稀释溶液配制标准曲线,采用外标法定量。结果表明,啶虫脒和灭多威在0.20~40.0μg/L,噻虫嗪、吡虫啉和丁醚脲在1.00~50.0μg/L,氯噻啉在5~200μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数≥0.9924,这6种农药测得平均回收率为70.3%~101%,相对标准偏差(RSD)为0.93%~9.0%。该方法简便、可靠、稳定,可用于茶叶中多种农药残留的快速筛选与检测。     

GC-ECD检测茶叶中4种拟除虫菊酯类农药残留研究

本文采用固相萃取法结合旋转蒸发技术进行样品的前处理,经气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)进行溴氰菊酯、氰戊菊酯、联苯菊酯、氯氰菊酯四种菊酯类农药残留的检测分析。茶叶样品过40目网筛,60℃震荡提取30min,固相萃取法进行前处理,经GC-ECD检测,基质外标法定量。结果表明:茶叶基质中,4种菊酯类农药峰面积响应值与其质量浓度在10~200μg/L范围内呈良好线性关系(R20.897)。在80、160μg/L二个添加水平下,4种拟除虫菊酯类农药的回收率在78.77%~125.78%,相对标准偏差为2.58%~5.78%。该方法简便快速、准确灵敏,适合茶叶中菊酯类农药残留的检测和安全监控。     

气相色谱-串联质谱测定蔬菜水果中克百威、3-羟基克百威和甲萘威残留

[目的]建立同时测定蔬菜水果中克百威、3-羟基克百威、甲萘威3种氨基甲酸酯类农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法。[方法]样品经乙腈提取后,氨基柱净化,采用多反应监测(MRM)模式进行测定。[结果]3种氨基甲酸酯农药在0.005~0.25 mg/kg范围内线性关系良好(R20.999)。空白基质样品在0.02~0.1 mg/kg添加范围内,加标回收率为74.3%~84.3%,相对标准偏差为3.7%~15.0%,方法的检出限为0.002~0.004 mg/kg。[结论]该方法操作简单、灵敏、准确,完全可满足蔬菜水果中3种氨基甲酸酯类农药残留量的测定及确认要求。     

微波消解-ICP-MS测定美罗培南中铑和钯残留

建立了电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)同时测定美罗培南中催化剂铑和钯残留的方法。采用硝酸微波消解处理样品,在合适的ICP-MS条件下测定,铑和钯在1~200μg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限分别为0.7μg/kg和4μg/kg,在三个加标浓度水平,铑的平均回收率为96.7%~99.7%,相对标准偏差为1.0%~2.6%;钯的平均回收率为95.3%~101.9%,相对标准偏差为1.6%~4.4%。本方法操作简便、快捷、灵敏度高,适用于美罗培南中铑和钯残留的检测。     

蔬菜和水果中59种农药残留同时检测-超高效液相色谱串联质谱法

建立了一种同时测定蔬菜和水果中59种农药残留的超高效液相色谱串联质谱检测方法。样品经1%醋酸乙腈溶液提取,震荡离心后经Qu ECh ERS试剂盒净化,UPLC-MS/MS法同时定性、定量测定蔬菜和水果中59种农药残留。59种农药在5~500 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99;以5,10,50μg/kg 3个浓度水平进行添加回收实验,59种农药的平均回收率在60.5%~109.7%之间,相对标准偏差为2.6%~17.1%,方法的检出限为0.01~0.80μg/kg。方法重现性、灵敏度高、分析时间短、确证能力强,适用于蔬菜和水果中59种农药残留的同时检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中黄曲霉毒素

建立了Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定植物油中4种黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2)的方法。样品经过1%甲酸酸化的甲醇/乙腈(V(甲醇)∶V(乙腈)=85∶15)溶液提取,Qu ECh ERS(Mg SO4+C18+PSA)净化,UPLC-MS/MS多反应监测模式测定,外标法定量。4种黄曲霉毒素的浓度在0.5~50.0μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.99,加标回收率为84.3%~103.2%,相对标准偏差为2.9%~7.6%,方法检出限为0.2~0.3μg/kg。该方法具有简单、快速、可靠的优点,串联质谱提供的离子对扫描能够很大程度上减少基质干扰。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中丁醚脲的残留量

建立基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中的丁醚脲的残留量的方法。样品经乙腈提取后用固相分散萃取剂净化除去杂质,以5mmol/L乙酸铵8∶2水:甲醇溶液,流动相B:5mmol/L乙酸铵甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,超高效液相色谱-串联质谱法正离子多反应监测模式(MRM)测定。丁醚脲在10μg/kg到200μg/kg的范围内线性良好,相关系数(R2)0.999。定量限10μg/kg为以茶叶为基质,在10、50、200μg/kg三个水平的加标回收率范围在70.4%~110.1%之间,相对标准偏差为5.0%~7.8%。该方法前处理快速简单,可用于对茶叶中丁醚脲的检测。     

UPLC-MS/MS法测定牛奶中普鲁卡因青霉素G残留量

建立一种UPLC-MS/MS法(超高压液相色谱-串联质谱法)测定牛奶中普鲁卡因青霉素G的快速方法。采用正离子电离模式和MRM扫描模式。设置1.0,3.0,5.0μg/kg 3个加标水平,测定加标回收率。结果表明利用UPLC-MS/MS检测的普鲁卡因青霉素G在1.0~20.0 ng/m L的浓度范围内呈良好线性关系。3个加标水平的加标回收率为94.6~101.1%,相对标准偏差为1.3%~2.1%,检出限为1.0μg/kg。该方法快速,灵敏,准确,可满足普鲁卡因青霉素G残留量的测定。     

疏水性聚合树脂吸附-气相色谱质谱法快速测定地表水农药残留

建立使用大孔径吸附树脂-气相色谱质谱法测定地表水中19种有机磷和有机氯农药残留的固相萃取方法,选择甲醇:丙酮(7:3)混合溶剂体系进行洗脱,采用选择离子模式测定,外标法定量,实验结果显示19种农药成分的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,低浓度(0.5μg·L~(-1))农药成分的加标回收率为65.4%~95.4%,高浓度(10μg·L~(-1))农药成分的加标回收率为68.9%~105.3%。该方法简便快速,灵敏度高,重复性好,能够快速、准确地检测地表水中19种农药残留。     

气相色谱法测定农田土壤中滴滴涕农药的残留

建立气相色谱法测定农田土壤中4种滴滴涕农药残留的检测方法。土壤经石油醚:丙酮(1∶1)加速溶剂萃取(ASE)提取,Florisil小柱净化,ECD检测器分析,外标法定量。比较浓硫酸与固相萃取小柱的净化效果。结果表明:4种滴滴涕农药含量在2.0~100.0 ng/m L间呈良好的线性关系,相关系数r2均大于0.999。添加1.0~100.0μg/L浓度,平均回收率在87.5%~93.5%,相对标准偏差(RSD)为3.25%~6.21%。方法具有快速、简单、重现性好等特点。     

气相色谱-质谱法测定污水中12种氯苯类物质含量

采用气相色谱-质谱(GC-MS)法同时检定污水中12种氯苯类物质的含量,样品中12种氯苯类物质经二氯甲烷萃取、硫酸净化、浓缩、定容后,经DB-WAX毛细管气相色谱柱分离、检测,根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定性,外标法定量。结果表明,该方法在1.0~100.0 ng/m L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.999 6;平均加标回收率在86.3%~98.6%,相对标准偏差为1.15%~3.62%;方法检出限为0.02~0.10μg/L,测定下限为0.07~0.40μg/L。该方法准确度高、灵敏度高,可用于污水中氯苯类物质的检测。     

木耳中磷化铝的测定

建立了顶空气相色谱法,测定木耳中残留的磷化铝含量。火焰光度检测器(FPD)进行分析测定。当磷化铝浓度在1.0~50.0μg/kg范围内时,呈现良好线性关系(R2=0.9997)。此方法操作简便,稳定性好,对同一浓度样品11次平行测定的RSD为3.3%。此方法的检出限可达到1μg/kg,实际样品的加标回收率为97.2%~102.0%。可作为木耳中磷化铝残留量快速测定。