代谢组学在乳及乳制品中的研究进展

乳及乳制品的营养价值和安全品质一直是乳品行业关注的重点问题,从乳的生产到加工过程中小分子代谢物等营养成分会受到多种因素的影响,因此选择高效、快速的检测方法对提高乳品安全尤为重要。基于核磁共振、气相色谱-质谱、液相色谱-质谱、超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱的代谢组学技术已广泛用于乳及乳制品的研究。文章简单介绍了代谢组学的检测方法和数据分析,并重点介绍了代谢组学在乳(不同物种来源、泌乳期、地理纬度和健康情况)及乳制品(灭菌乳、乳粉、酸乳和乳酪)方面的研究进展,为后续研究提供了参考。     

乳与乳制品中三聚氰胺快速检测方法

研究了高效液相色谱法检测乳与乳制品中三聚氰胺的检测方法。采用三氯乙酸和乙腈提取后,用高效液相色谱测定。该方法的检出限为0.5 mg/kg,相对标准偏差为1.09%~1.99%,回收率在95.15%~99.12%之间。与GB/T22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》第一法高效液相色谱法(HPLC法)相比,处理时间缩短了约3 h。     

鲜乳制品中三聚氰胺的高效液相色谱法检测

目的:研究利用高效液相色谱法检测鲜乳制品中三聚氰胺含量的可行性与可靠性。方法:利用高效液相色谱法,选择240nm的检测波长检测鲜乳制品中的三聚氰胺。结果:利用高效液相色谱法检测鲜乳制品中三聚氰胺含量的方法操作简便,能够准确快速的得到检测结果,同时加标回收率和精密度良好。结论:快速准确的检测乳及乳制品中的三聚氰胺含量是保证食品安全的重要工作内容,利用高效液相色谱法对食品中的三聚氰胺进行检测可以获得满意的结果。     

UPLC-MS/MS法测定乳制品中的氯霉素类药物

建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定乳与乳制品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的检测方法。样品经乙腈及乙酸乙酯提取、正己烷脱脂、C18柱净化后,通过超高效液相色谱-质谱联用仪进行检测,内标法定量。各标准溶液在0.1～10μg/L范围内呈线性相关(r=0.999),不同基质样品中添加回收率为75%～114%,检出限为0.1μg/kg。结果表明,该方法是一种准确测定乳与乳制品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的检测方法。     

基于特征肽段结合超高效液相色谱-串联质谱法的乳制品真实性鉴别方法研究

目的 基于超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)建立乳制品中乳铁蛋白、乳桥蛋白、奶牛A1 β-酪蛋白和A2 β-酪蛋白、水牛A2 β-酪蛋白的检测方法, 开展市售乳制品中功能性蛋白质检测和乳制品真实性鉴评分析。方法 乳蛋白经酶解后, 应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole-Orbitrap high resolution mass spectrometry, UPLC-Q/Orbitrap HRMS)和UPLC-MS/MS筛选获得可用于定性定量分析的特征肽段, 基于UPLC-MS/MS建立同时检测LF、LPN、奶牛A1 β-CN、奶牛A2 β-CN和水牛A2 β-CN的方法并应用于乳制品检测。结果 5种待测蛋白在相应的浓度范围内线性关系良好(r2>0.99), 加标回收率在82.1%~105.5%之间, 相对标准偏差均小于5%, 78份乳制品的检测结果表明同类样品LF含量差异较大,不同类液体乳中LPN均值差异不大。结论 本方法性能良好, 适用于乳制品中乳桥蛋白等功能性蛋白的同时检测, 也可以实现乳制品中乳蛋白物种来源的鉴别。     

乳及乳制品中重金属高通量检测方法研究进展

当前用于乳及乳制品中重金属高通量检测的方法主要有:原子荧光光谱法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、高效液相色谱法及溶出伏安法等。本文重点综述了这几种方法的基本原理、特点,以及近几年来其在乳及乳制品中的应用研究进展,旨为进一步研究乳品中重金属的高通量检测及乳品安全快速高效检测提供借鉴。     

对三聚氰胺检测的几点建议

本文通过在实践工作中运用GB/T22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》对乳及乳制品中三聚氰胺进行检测,发现该标准中液相色谱法在样品提取、净化、仪器测定方面存在一定的问题,并提出了相关建议为完善标准提供参考。     

乳及乳制品中蛋白质含量测定方法研究进展

随着乳品市场的不断扩大,用于乳及乳制品中蛋白质的检测方法也越来越多,但方法之间的准确度、灵敏度、稳定性及操作实用性存在差异,从而影响检测方法的适用范围.通过对检测蛋白的不同实验方法进行综述,分别对凯氏定氮法、聚丙烯酰胺凝胶电泳法、高效液相色谱法、超高效液相色谱法、酶联免疫吸附法等进行了比较分析,以期为准确有效地检测乳及...     

原料乳和乳制品中三聚氰胺快速检测方法的探讨

对国家标准《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》GB/T 22388—2008及《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》GB/T 22400—2008进行了改进,优化了样品前处理和色谱条件,建立了适用于原料乳及各种乳制品中三聚氰胺的液相色谱检测法,提高了检测的灵敏度、准确度,并缩短了检测时间,提高了效率。     

三聚氰胺检测二乳制品中三聚氰胺的Varian220-MSGC-MS/MS离子阱质谱仪检测

国标GB/T 22388-2008<原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法>规定的三种仪器检测方法中,即高效液相色谱法(HPLC)、液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS)和气相色谱-质谱联用法(GC-MS,GC-MS/MS),GC-MS/MS方法能有效消除背景干扰,因而检测灵敏度较高.     

婴幼儿配方奶粉中酪蛋白磷酸肽2种检测方法的比较

目的比较婴幼儿配方奶粉中酪蛋白磷酸肽(casein phosphopeptides,CPPs)的2种主要检测方法。方法分别采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)和高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)检测婴幼儿配方奶粉中酪蛋白磷酸肽的含量。结果 HPLC操作简便,检出限为7.5mg/100g,日内精密度≤2.7%,满足婴幼儿配方奶粉中酪蛋白磷酸肽的检测要求;而HPLC-MS/MS检出限为1mg/100 g,日内精密度≤8.8%,较HPLC具有更好的灵敏度。结论 HPLC高效准确,实验操作简单,适合于CPPs含量较高样品的检测分析;HPLC-MS/MS灵敏度高、特异性强,适用于CPPs含量较低样品的检测。     

辣椒制品中大红粉的筛查及检测

采用自制的微型GPC柱对辣椒制品中的非食用色素进行筛查,筛选到一种未知的脂溶性非食用色素,采用紫外可见光谱法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法及液相色谱-飞行时间质谱法对该未知色素与市售化工染料大红粉进行比较分析,发现该未知色素为大红粉(Pigment Scarlet Powder).为了有效开展食品中大红粉的检测,建立了一种直接溶剂提取法对辣椒制品中大红粉进行检测的方法,该方法操作简便,可实现对辣椒制品中大红粉的快速检测,并在部分辣椒制品中检出大红粉.     

食品中柠檬酸的检测

柠檬酸是食品中的一种添加剂。柠檬酸目前为止只在葡萄酒中的含量有严格的规定,其他的食品中没有明显的规定,但是柠檬酸过量有可能引起疾病这种说法在一些报道中已经多次提到,因此,在不同的食品中还是要控制好柠檬酸的含量。柠檬酸也是乌梅中的有效成分之一,本文以乌梅为例对柠檬酸的检测进行了分析。食品中柠檬酸的检测方法有很多种,例如离子色谱法、高效液相色谱法、电泳法、气相色谱法、分光光度法等。本文主要采用高效液相色谱法来检测乌梅中的柠檬酸.     

奶粉中雌二醇的高效液相色谱法检测

建立高效液相色谱法检测奶粉中雌二醇的方法。优化实验条件,采用紫外检测器,检测波长为230 nm。方法对奶粉中雌二醇的检出限为5 ng/g。在低、中、高3个加标水平下,奶粉中雌二醇的回收率在81.0%～91.9%的范围内,相对标准偏差在3.71%～4.74%范围内(n=4)。该法可有效监控奶粉中雌二醇的残留量。     

Analysis of cheese for histamine, tyramine, tryptamine, histidine, tyrosine, and tryptophane

A method is described for determining the content of selected biologically active amines (histamine, tyramine, tryptamine) and amino acids (histidine, tyrosine, tryptophane) in cheeses by high performance liquid chromatography. The amines and amino acids were quantified by employing a counter ion-containing mobile phase and by comparing peak areas of high performance liquid chromatography charts for sample cheeses versus standard cheeses containing known amounts of added amines based on dual injections of samples and standards. Recovery of amines and amino acids varied from 87.5 to 111%. Histamine, which has been associated with food poisoning in concentrations of 185 mg/100 g in Swiss cheese and 180 to 500 mg/100 g in fish, was found in concentrations above 500 mg/100 g in Swiss cheese. The high performance liquid chromatography analytical method should be useful for screening to detect cheese samples containing toxic amounts of histamine and for research studies designed to determine the cause and effect relationships for histamine production in cheese.     

蒜制品中二氧化硫4种检测方法的比较研究

目的研究比较蒜制品中二氧化硫的检测方法。方法通过应用碘量法、比色法、柱后衍生-高效液相色谱法以及离子色谱法检测蒜制品中二氧化硫的结果进行比较分析。结果鲜蒜和脱水蒜制品的比色法检测结果差异较大。采用比色法(盐酸副玫瑰苯胺法)检测鲜蒜和脱水蒜制品中二氧化硫的结果普遍较高,蒜罐头类的检测结果与其他检测方法的值接近。采用滴定法、高效液相色谱法和离子色谱法的检测结果都较为接近。结论 4种方法都可用于蒜制品中二氧化硫的检测,但比色法不适用于鲜大蒜及脱水蒜制品中二氧化硫的检测。     

三种乳糖检测方法的比较

对检测乳糖用的GB5413.5—2010莱因-埃农氏法和SN/T0871—2000比色法两种乳糖检测方法进行比较,并用高效液相色谱法对结果进行验证。结果显示,莱因-埃农氏法和比色法检测乳糖具有一致性,莱因-埃农氏法的精密度更高。但以高效液相法检验证明以上两种方法在测定低乳糖奶中乳糖含量时均不准确,原因可能是此两种方法无法区分乳糖与其他还原糖。     

三种L-苏氨酸的测定方法比较

目的:比较3种测定L-苏氨酸含量的方法。方法:对三种L-苏氨酸的测定方法:纸层析法、薄层层析法、高效液相PITC柱前衍生法进行了比较和优化。并用以上三种方法测定10份发酵液样品中的L-苏氨酸含量及加标回收率。结果:纸层析法、薄层层析法和高效液相PITC柱前衍生法三种方法的决定系数分别为0.9938、0.9971和0.9992,检出限分别为:5、7和1.2 μg/L。在每组样品的方差方面,高效液相PITC柱前衍生法方差最小,纸层析法和薄层层析法相近。三种方法平均样品加标回收率分别为95.60%、95.10%和99.30%。三种方法用来检测样品中的L-苏氨酸含量均效果良好。在准确性方面,高效液相PITC柱前衍生法的准确性最好,纸层析法和薄层层析法次之。结论:纸层析法和薄层层析法成本低,适合部分对精确度要求不高的含量测定。高效液相PITC柱前衍生法测定精确,成本较高,速度快,适合精确测定。     

高效液相色谱法测定牛奶中四环素类兽药残留量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定牛奶中四环素类兽药残留量的不确定度。方法依据GB/T21317-2007《动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法》,建立相关数学模型,对高效液相色谱法实验过程中的不确定度来源进行分析与评定。结果当高效液相色谱法测定牛奶中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的残留量分别为0.939、0.825、0.838、0.900 mg/kg时,扩展不确定度分别为0.078、0.073、0.081、0.078 mg/kg (k=2)。结论检测结果的不确定度主要受标准溶液配制、工作曲线拟合、样品回收率影响。     

霍山蹦蝗中黄酮类化合物提取工艺与检测方法研究

考察不同因素对霍山蹦蝗中黄酮类化合物提取的影响。通过正交试验及SPSS分析,得出其优化工艺条件为温度85℃、甲醇浓度80%、时间2h、料液比1∶50(m∶V),提取率为2.02%。运用铝盐显色法和高效液相色谱法分别测出霍山蹦蝗中总黄酮含量为20.198,4.047mg/g(干重),结果表明铝盐显色法可能受杂质酚类干扰,而高效液相色谱法能很好的将不同黄酮类化合物与杂质分离开,因此检测结果更准确。