UPLC法分析比较栀子和水栀子中主要成分的含量

目的：分析测定并比较栀子和水栀子中主要成分(栀子苷、西红花苷-1和西红花苷-2)的含量。方法：采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mmX50 mm, 1.7μm),流动相乙腈-水,梯度洗脱,检测波长240,440nm,流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃,进样量2μL。结果：栀子苷在10.1～161.6μg·mL^-1内呈良好线性(r²=0.9996),西红花苷-1在2.04～32.64μg·mL^-1内呈良好线性(r²=0.9998),西红花苷-2在0.656 25～10.5μg·mL^-1内呈良好线性(r²=0.9996);各成分的平均回收率均大于95%。水栀子在栀子苷含量和西红花苷-1、西红花苷-2总含量上均高于栀子。结论：该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于桅子和水栀子中主要成分的检测;水栀子在药用价值上具有良好的开发前景。     

四川纳溪地区栀子指纹图谱及红花苷和栀子苷含量的研究

目的 研究四川纳溪地区栀子的指纹图谱,并测定西红花苷和栀子苷的含量.方法 采用HPLC法建立了栀子的指纹图谱并测定不同结构西红花苷和栀子苷的含量.结果 各地栀子药材与对照指纹图谱的相似度分别为0.993、0.993、0.995、0.978、0.999、0.989、0.999、0.998、0.999、0.996.不同产地栀子的栀子苷含量均在2.62%以上,平均含量为3.03%.西红花总苷含量最低为1.20%,最高为2.01%,平均含量1.63%.结论 各产地栀子药材表现出较高的相似度,说明纳溪地区栀子药材所含化学成分随产地的变化小;栀子苷的含量均高于国家药典1.8%的要求,符合药用标准.西红花苷-1的含量在不同产地栀子中差异较大,但其占西红花总苷的百分比比较稳定,约为65%.     

不同干燥方式对杜仲叶4种活性成分含量的影响

目的:考察不同干燥方式对杜仲叶中活性成分含量的影响,为建立杜仲叶在产地采收后的干燥加工方式提供参考。方法:取杜仲叶采用不同干燥方法[自然阴干72 h、自然晒干36 h、烘干(60℃6 h、80℃2 h、100℃1 h、120℃0.5 h)、微波真空冷冻干燥12 h、真空冷冻干燥12 h]对杜仲叶进行处理;采用高效液相色谱法同时测定样品中桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷的含量,并与未处理的鲜品进行比较。结果:2种冷冻干燥后的样品与鲜品中的4种成分含量接近,并高于其他干燥方式处理的样品。结论:干燥方法对杜仲叶有效成分具有较显著的影响,微波真空冷冻干燥和真空冷冻干燥较自然阴干、自然晒干、烘干更能保留杜仲鲜叶中的活性成分。     

HPLC同时测定栀子中的4种成分

目的 采用HPLC法同时测定栀子类药材中绿原酸、栀子苷、西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的含量.方法 采用Waters C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.2％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 mL· min-1,绿原酸、栀子苷的检测波长分别为325、238 nm,西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的检测波长为441 nm.结果 绿原酸、栀子苷、西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的线性范围分别为0.01 ～ 10.0、0.25～ 25.0、0.15 ～ 15.0、0.075 ～ 7.50 μg· mL-1,平均回收率分别为101.57％、101.04％、100.66％、99.58％.结论 所用方法分离效果好,操作简便,可为栀子类药材的质量控制提供方法.     

市售栀子饮片的质量评价研究

目的 考察市售栀子饮片的质量。方法 收集50批不同厂家生产的栀子,应用RP-HPLC波长切换法同时测定栀子苷、西红花苷Ⅰ与西红花苷Ⅱ的含量;依据《中国药典》2015年版一部品种项下规定的方法测定水分、总灰分;采用原子吸收分光光度法测定其中18批样品中镉元素的含量。结果 50批栀子中总灰分和栀子苷均符合标准规定;水分有2批不符合标准规定;西红花苷Ⅰ的含量为0.31%～1.35%、西红花苷Ⅱ的含量为0.04%～0.63%;18批栀子中镉元素有3批超出千万分之三的限度。结论 大部分栀子饮片符合药典标准,质量情况较为乐观。栀子成分复杂多样,仅以其中环烯醚萜类的栀子苷作为质控指标稍欠全面,无法很好地反应出该品种的质量优劣,建议修订完善标准。     

RP-HPLC法同时测定不同产地栀子中栀子苷、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量

目的:建立同时测定栀子中栀子苷、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ含量的方法,并对14批不同产地栀子药材中3种成分的含量进行测定。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Thermo ODSC1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,检测波长分别为栀子苷238nm、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ440nm。结果:栀子苷、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的进样量分别在0.448～5.600、0.142～1.775、0.026～0.325μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,r分别为0.9992、0.9998、0.9999;三者平均回收率分别为99.69%(RSD=2.44%,n=6)、98.26%(RSD=2.62%,n=6)、102.94%(RSD=3.13%,n=6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可同时测定栀子中栀子苷、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量。     

HPLC同时测定栀子药材中栀子苷和西红花苷-1的含量

目的同时测定10批栀子药材中栀子苷和西红花苷-1的含量。方法采用RP-HPLC法,ShimpackVP-ODS柱,乙腈-水梯度洗脱,检测波长238nm(0～20min,检测环烯醚萜苷类)、440nm(20～60min,检测西红花苷类)。结果和结论该方法简便、准确、重复性好,可同时测定栀子中不同检测波长的两大类有效成分。     

栀子黄色素抗脂质过氧化能力与主成分含量的相关性研究

目的揭示栀子黄色素的抗脂质过氧化能力与多酚、栀子苷和西红花苷-Ⅰ含量的关系,明确栀子黄色素中主要的抗脂质过氧化成分。方法采用大孔树脂HPD100和乙酸乙酯纯化栀子黄色素,用福林-酚法测定多酚含量,HPLC法测定栀子苷含量,UV法测定西红花苷-Ⅰ含量,并采用硫氰酸铁法评价抗脂质过氧化能力。结果抗脂质过氧化能力随绿原酸(0.001~0.006 7mg·mL~(-1))、栀子苷(0.002 5~0.013mg·mL~(-1))和西红花苷-Ⅰ(0.001 5~0.004mg·mL~(-1))质量浓度的增大而增强,质量浓度为0.002mg·mL~(-1)时,抗脂质过氧化能力绿原酸>西红花苷-Ⅰ>栀子苷。结论栀子黄色素中多酚、栀子苷和西红花苷-Ⅰ都具有抗脂质过氧化的能力。     

不同干燥和炮制方法对朝鲜淫羊藿中黄酮类化合物的影响

目的以朝鲜淫羊藿中总黄酮与淫羊藿苷的含量为考察指标,评价不同干燥和炮制方法对朝鲜淫羊藿中黄酮类化合物的影响。方法采用HPLC法与紫外分光光度法,测定不同干燥和炮制方法的朝鲜淫羊藿中淫羊藿苷和总黄酮的含量。结果不同干燥方法干燥品中总黄酮的含量:阴干>100℃烘干>晒干>微波干燥>50℃烘干>红外干燥;淫羊藿苷的含量:100℃烘干>50℃烘干>阴干>晒干>微波干燥>红外干燥。不同炮制方法炮制品中总黄酮含量依次为:生品>酒润>酒炙>烤制>清炒>酒蒸>羊脂油炙>盐炙>酒油共炙>醋炙≈米泔水浸>酒煮>酒浸;淫羊藿苷含量:清炒>羊脂油炙>盐炙>酒炙>酒油共炙>醋炙>烤制>酒蒸>酒煮>生品>酒润>米泔水浸>酒浸。结论综合朝鲜淫羊藿药材中总黄酮和淫羊藿苷含量情况,100℃烘干总黄酮和淫羊藿苷含量最高,其次是阴干、晒干、微波干燥和50℃烘干干燥,红外干燥最差;炮制过程中总黄酮和淫羊藿苷的变化趋势主要受其炮制工艺条件决定,临床应用可根据其不同目的选择不同的炮制方法。     

高色价栀子黄的精制工艺研究

目的 对栀子黄进行进一步分离制备,以获得高色价的西红花总苷及其中主要单体成分。方法 采用中压反相柱层析技术,对栀子黄进行进一步分离制备,采用液相色谱检测西红花苷-1含量,采用紫外可见光谱检测色价及其吸光度比值。结果 制备工艺可有效去除绿原酸等杂质,精制后的西红花总苷样品中西红花苷-1含量为60.8%,色价高达756;并可分离获得西红花苷-1（1）、西红花苷-2（2）、西红花苷-3（3）等化合物。结论 该制备方法简便、高效、成本较低,可为栀子黄的精制及产业化生产提供参考。     

子宫中隔切除术后预防粘连方法探讨

目的 探讨子宫中隔并不孕患者宫腔镜术后不同处理方法预防宫腔粘连的效果.方法 55例子宫中隔并不孕患者行腹腔镜监护下宫腔镜子宫中隔切除术(TCRS),术后针对不同患者采用不同术后处理措施,包括宫腔放置与不放IUD,是否进行人工周期治疗,部分患者术后使用GnRH-a类药物治疗术后第1、3个月行宫腔镜检查随访,宫内放置IUD的患者;于术后第3个月取环.结果 54例患者术后进行宫腔镜检查随访,其中40例分别于术后第1、3个月完成了术后2次宫腔镜检查,另14例只完成一次检查.宫腔术后放环与否对术后宫腔形态影响无差异(P>0.05),术后使用人工周期治疗患者较未使用者子宫内膜厚,此两者术后第3个月宫腔镜检查发现宫底创面均已有内膜覆盖.使用GnRH-a类药物患者术后官腔形态满意.结论 TCRS术后宫腔放置IUD无助于预防术后粘连的发生;术后人工周期治疗应更个体化并有针对性的使用GnRH-a类药物治疗.术后及时进行宫腔镜检查随访可防止术后宫底新粘连的形成.     

欧洲药典适用性认证介绍

目的介绍欧洲药典适用性认证程序,为国内药品监管机构和原料药生产企业提供信息,促进我国原料药生产企业的国际化。方法通过查阅调研欧盟相关药品法规和与EDQM同行面对面的交流,详细了解欧洲药典适用性认证的组织机构和具体程序。结果与结论欧洲药典适用性认证程序在对原料药的质量控制有重要作用,加强了药典的监管力度,进一步保证了原料药的质量、安全性和有效性。     

10例狂犬病误诊原因分析

狂犬病近年来发病率有逐年增加的趋势,近十二年来,我们共遇见狂大病２３例,其中１０例被误诊为其它疾病,现就其误诊原因进行分析如下。１临床资料１．１ 一般资料：男８例,女２例;年龄最大７８岁,最小４岁。发病季节为３月～１１月。首诊科室,儿科３例、内科３例、转院３例、急诊科１例。１．２ 临床表现：发热７例,恐风５例,恐水６例,怕光３例,流涎１０例,胸闷、气促、呼吸困难４例,烦躁不安１０例,多汗７例,恐惧６例,肢体麻木４例,抽搐４例,恶心、呕吐２例,昏厥１例。所有病例发病至死亡时间为２天～６天,死亡原因为…     

新疆维吾尔自治区基层医院平均住院日调查分析

目的 通过对新疆维吾尔自治区14个县乡级医疗机构住院患者平均住院日及影响因素进行分析,为县乡级医疗机构进一步提高医疗管理质量提供依据.方法 将2009-2010年1504例县乡级医院住院患者平均住院天数,按性别、年龄、院别、付费方式、疾病分类进行描述性统计和秩和检验分析.结果 不同性别间及院别间平均住院日差异均有统计学意义(均P＜0.05),男性平均住院日为10.39 d,女性为8.69d,乡级医院为9.27d,县级医院为9.50 d.不同年龄间平均住院日差异有统计学意义(P＜0.05),小于15岁组、15 ～24岁组、25～44岁组、45 ～65岁组、大干65岁组平均住院日分别为8.10 d、7.66d、8.83 d、10.26 d和11.33 d.自费患者平均住院日为8.39 d,新农合组为9.10 d,商业保险组10.17 d,社会基本医疗保险患者则为11.08 d.不同疾病分类间平均住院日差异明显,妊娠类平均住院日最短,为6.73 d,而肿瘤患者则为14.26 d.结论 不同性别、不同年龄段、不同疾病分类及不同付费方式间平均住院日存在差异,县级医疗机构和乡级医疗机构住院患者平均住院日也存在差异.     

住院患者精神用药情况调查分析

目的：了解目前住院精神患者的药物使用情况。方法：采用一日法调查西安市精神卫生中心403例住院精神患者诊断和治疗情况，并与上海市精神卫生中心2004年调查结果相比较。结果：①传统精神药物使用显著减少，新型精神药物使用占据首位；②抗精神病药物使用趋向小剂量化；③本组联用丙戊酸盐类药物显著增多；④我院精神药物使用情况与上海精神卫生中心比较有显著差异。结论：近年来精神药物使用情况已发生了显著变化，与新型精神药物疗效好，副作用少，患者依从性高有关。