超临界萃取结合分子蒸馏纯化生姜精油及其挥发性成分分析

为研究超临界萃取结合分子蒸馏纯化生姜精油的最佳工艺参数,鉴定生姜精油的挥发性成分,以舒城黄姜为原料,通过单因素试验和正交试验优化了超临界CO₂流体萃取(supercritical CO₂ fluid extraction, SFE)生姜油的最佳工艺条件,考察了分子蒸馏(molecular distillation, MD)温度对分离纯化生姜精油效果的影响,并通过气相色谱-质谱联用对生姜精油的挥发性成分进行了分析。结果表明,超临界CO₂流体萃取结合分子蒸馏(SFE-MD)纯化生姜精油的最佳工艺条件为萃取压力24 MPa、萃取温度45℃、萃取时间2 h、分子蒸馏温度80℃,在此条件下,生姜精油的综合得率为2.53%,显著高于水蒸气蒸馏精油得率0.96%(P<0.05)。挥发性成分分析显示,α-姜烯、β-倍半水芹烯、β-红没药烯是生姜精油的主要挥发性成分,百分含量达70%以上,其中α-姜烯百分含量为42.13%,高于水蒸气蒸馏生姜精油α-姜烯百分含量40.59%。该方法绿色环保,萃取率高,精油品质好,为生姜精油的进一步研...     

月桂叶精油的3种制备方法比较及应用

采用超临界CO₂萃取、亚临界CO₂萃取和水蒸气蒸馏法分别制备月桂叶精油,采用正交试验分别优化超临界CO₂和亚临界CO₂萃取月桂叶精油工艺条件,采用GC/MS法分析3种精油的化学成分,并进行卷烟加香试验。结果表明:①超临界CO₂萃取最佳条件为萃取压力30 MPa、萃取时间1h、萃取温度55℃,月桂叶精油得率为2.37%;亚临界CO₂萃取最佳条件为萃取压力20 MPa、萃取时间1 h、萃取温度15℃,月桂叶精油得率为2.16%;二者得率均明显高于水蒸气蒸馏法(1.25%)。②超临界CO₂萃取月桂叶精油共检测出66种致香成分,主要为1,8-桉叶油素(16.43%)、a-乙酸松油酯(15.68%)、芳樟醇(12.84%)等;亚临界CO₂萃取月桂叶精油共检测出62种致香成分,主要为1,8-桉叶油素(17.22%)、a-乙酸松油酯(16.11%)、芳樟醇(11.84%)等;水蒸气蒸馏月桂叶精油检测出49种致香成分,主要为1,8-桉叶油素(18.39%)、a-乙酸松油酯(15.60%)、芳樟醇(9.60%)等。③超临界CO₂和亚临界CO₂萃取月桂叶精油在改善香气质、刺激性、余味方面效果相当,且均优于水蒸气蒸馏月桂叶精油。      

超临界CO_2萃取灵芝孢子油及其挥发性成分分析

研究超临界CO2萃取灵芝孢子油的工艺条件及灵芝孢子油中挥发性物质组成,为灵芝孢子油鉴别、质量控制、进一步开发利用提供理论依据。通过单因素、正交试验,以灵芝孢子油脂得率和三萜类化合物得率为考察指标优化工艺参数;采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱分析灵芝孢子油中的挥发性物质组成。获得最佳萃取分离条件为萃取压力30 MPa、萃取温度40℃、分离釜Ⅰ压力8 MPa、分离釜Ⅰ温度56℃。在此条件下灵芝孢子油脂得率29.45%、三萜类化合物得率38.14 g/kg。灵芝孢子油中共分离鉴定65种挥发性成分,占总挥发性成分的83.87%,以烃类、醇类、醛类、酯类成分为主。灵芝孢子油中主要气味物质为醇类、萜烯类、芳香烃和醛类,其中苯甲醇和苯乙醇的相对含量最高,分别为16.35%、5.74%,初步判断为灵芝孢子油中特征性挥发性物质。     

超临界CO2萃取灵芝孢子油及其挥发性成分分析

研究超临界CO2萃取灵芝孢子油的工艺条件及灵芝孢子油中挥发性物质组成,为灵芝孢子油鉴别、质量控 制、进一步开发利用提供理论依据。通过单因素、正交试验,以灵芝孢子油脂得率和三萜类化合物得率为考察指 标优化工艺参数;采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱分析灵芝孢子油中的挥发性物质组成。获得最佳萃取分离条 件为萃取压力30 MPa、萃取温度40 ℃、分离釜Ⅰ压力8 MPa、分离釜Ⅰ温度56 ℃。在此条件下灵芝孢子油脂得率 29.45%、三萜类化合物得率38.14 g/kg。灵芝孢子油中共分离鉴定65 种挥发性成分,占总挥发性成分的83.87%,以 烃类、醇类、醛类、酯类成分为主。灵芝孢子油中主要气味物质为醇类、萜烯类、芳香烃和醛类,其中苯甲醇和苯 乙醇的相对含量最高,分别为16.35%、5.74%,初步判断为灵芝孢子油中特征性挥发性物质。     

孜然精油及其熟制精油的研究

利用超临界CO₂萃取技术提取孜然精油,通过研究原料粒度、萃取压力、萃取温度、萃取时间等因素对孜然油萃取率及品值的影响,确定超临界CO₂萃取最佳工艺参数。另外,采用熟化工艺对孜然原料进行前处理再利用超临界CO₂萃取技术提取,获得具有熟香风味的熟制孜然精油。研究结果表明,超临界CO₂萃取孜然油的最佳工艺参数为:原料粒度30目,萃取压力30MPa,萃取温度60℃,萃取时间2.5h,精油得率约为13.97%,精油中枯茗醛质量分数高达32.75%。熟制孜然精油熟化工艺中最佳焙烤温度为180℃,超临界CO₂最佳萃取条件为原料粒度30目,萃取压力25MPa,萃取温度60℃,萃取时间2.5h,精油得率约为11.38%,精油中枯茗醛质量分数高达31.95%。     

超临界CO2提取葛缕子精油及其成分分析

目的:优化葛缕子精油的提取工艺并对其成分进行分析。方法:以葛缕子籽粒为原料,采用超临界CO₂技术提取葛缕子精油,并通过气相色谱—质谱(GC-MS)对精油挥发性成分进行分析。结果:超临界CO₂提取葛缕子精油的最佳工艺条件为提取釜温度50℃,分离釜温度40℃,提取釜压力30 MPa,分离釜压力0.4 MPa,二氧化碳流速20 g/min,提取时间90 min,此条件下精油得率为4.79%。与同时蒸馏萃取(SDE)法相比,超临界CO₂流体能快速扩散到样品颗粒内部并充分溶解其中的精油成分,具有提取时间短、得率高、无溶剂残留的优点。超临界CO₂法制备的葛缕子精油中,主要成分为D-柠檬烯(50.96%)和香芹酮(46.65%),挥发性成分种类及含量均高于同时蒸馏萃取法的。结论:超临界CO₂法比同时蒸馏萃取法更适合葛缕子精油的提取。     

超临界CO2萃取灵芝孢子油工艺条件的响应面优化

对超临界CO2萃取灵芝孢子油的工艺条件进行响应曲面法优化探讨。结果表明:以灵芝孢子油得率为响应指标,拟合二次多项式回归曲线,分析得出萃取压力、萃取温度、萃取时间和CO2流量对得率有显著性影响,确定优化的萃取条件为:萃取压力29 MPa,萃取温度35℃,萃取时间3.5 h,CO2流量20 L/h。在优化条件下灵芝孢子油萃取得率可达26.13%。     

滇红玫瑰精油超临界CO2萃取工艺、挥发性成分及抗氧化活性研究

目的:综合利用云产滇红玫瑰花资源,提高产品附加值。方法:以玫瑰花精油得率为判别指标,通过单因素试验和响应面试验优化超临界CO₂萃取玫瑰花精油的提取工艺;通过气相色谱—质谱技术分析不同精油的成分及相对含量,并评价不同玫瑰精油的抗氧化活性。结果:超临界CO₂萃取玫瑰花精油的最佳工艺参数为：玫瑰花粉末颗粒40目,萃取压力25.5 MPa、萃取温度45.5℃、萃取时间123 min, CO₂流量20 L/h,该工艺条件下玫瑰花精油得率为1.185%;不同产地滇红玫瑰精油中共鉴定出74种挥发性成分,安宁产的滇红玫瑰花精油挥发性物质总量最高;不同产地滇红玫瑰花精油均具有较好的自由基清除能力,但不同产地的抗氧化能力存在明显差异。结论:超临界CO₂萃取的滇红玫瑰花精油品质较好,可作为一种天然抗氧化剂应用。     

核桃粕萃取核桃油工艺优化

通过正交试验优化核桃油萃取工艺，以酸价、过氧化值、氧化稳定性指数(OSI)、萃取率、总生育酚、总酚为综合考察指标，结合多指标综合评分法确定最优萃取工艺参数。结果表明：与有机溶剂萃取法相比，超临界CO₂萃取的核桃油相对密度、碘值、皂化值更高，水分及挥发物含量、酸价和过氧化值更低，色泽更浅。优化确定超临界CO₂萃取核桃油工艺为萃取压力30 MPa、萃取温度35℃、萃取时间30 min,此时综合评分最高，为71.89。     

三叶木通籽油提取方法对比及超临界CO2萃取法工艺优化

以三叶木通籽为原料,对索氏提取法、超声波辅助提取法、水酶法、三相分配法、超临界CO₂萃取法提取籽油工艺进行了对比研究。结果表明:水酶法所得籽油乳化严重,得率最低仅为11.00%;三相分配法和超声辅助法所提籽油有异味,品质不佳,得率较水酶法高,分别为17.42%、29.40%;索氏提取法得率可达32.32%,但用时长;相比之下超临界CO₂萃取法具有提取时间短、得率高、操作简便、无有机溶剂引入等优点。在单因素实验基础上通过响应面试验优化得超临界CO₂萃取三叶木通籽油最佳工艺:提取时间100 min,萃取釜压力28 MPa,萃取釜温度34 ℃,籽油得率37.01%。以最佳条件重复实验三次,三叶木通籽油最终得率为36.87%±0.08%。     

苦瓜挥发油超临界二氧化碳萃取工艺优化及其抗炎活性研究

本文研究了苦瓜挥发油的超临界CO₂萃取工艺、分析了挥发油的成分及其对炎症因子一氧化氮(NO)释放的影响。以苦瓜挥发油得率为评价指标,用响应面分析法研究了CO₂流体的萃取压力、萃取温度、萃取时间在萃取苦瓜挥发油过程的影响;用气相色谱-质谱(GC-MS)分析挥发油的成分;用格里斯试剂比色法评价了苦瓜挥发油对脂多糖(LPS)诱导的小鼠单核巨噬细胞RAW 264.7释放NO水平的影响。结果表明:苦瓜挥发油最优得率条件是:萃取压力27 MPa,萃取温度50 ℃,萃取时间90 min,此条件下苦瓜挥发油得率为2.56%。GC-MS分析结果显示苦瓜挥发油的主要成分为酚类、酯类、烯烃及烷烃类等成分,其中酚类含量最高,相对百分含量达到了67.33%。抗炎分析结果表明苦瓜挥发油能够抑制LPS诱导的小鼠264.7巨噬细胞释放炎症因子NO,并且呈浓度依懒型。综上,超临界CO₂萃取技术科高效萃取苦瓜挥发油,挥发油主要成分为酚类,能够抑制LPS诱导的巨噬细胞释放NO。     

超临界CO2萃取菌草灵芝孢子油中三萜类物质和脂肪酸的测定

研究超临界CO2萃取菌草灵芝孢子油中三萜类物质含量和脂肪酸的组成。用分光光度法分析其中三萜类物质含量;用薄层色谱和气质联用分析其中脂肪酸的组成。超临界CO2萃取菌草灵芝孢子油提取率为24.82%;三萜类物质含量为30.25%;菌草灵芝孢子油主要以甘油三酯形式存在,检出15种脂肪酸,不饱和脂肪酸占61.15%。超临界CO2萃取菌草灵芝孢子油中三萜类物质的含量较高,不饱和脂肪酸是其脂肪酸的主要组成成分。     

灵芝孢子油中脂溶性维生素含量及其体外抗氧化活性研究

采用超临界CO2流体萃取灵芝孢子油,在压力30 MPa和温度40℃条件下进行萃取(CO2流量25 L/h,时间2.0 h),在8 MPa和45℃条件下进行分离,灵芝孢子油的平均得率为24.35%,提取率达95.08%。高效液相色谱分析结果表明:灵芝孢子油中的脂溶性维生素D2、维生素D3、维生素E的含量分别为15.13、14.68、7.15μg/g。体外抗氧化活性检测结果表明:灵芝孢子油具有较强的DPPH自由基和超氧阴离子自由基清除能力,并且呈明显的剂量效应关系;当样品质量浓度达800μg/mL时,对DPPH自由基和超氧阴离子自由基的清除率可达89.1%和41.3%,较接近于抗氧化剂BHT和芦丁;但对ABTS自由基的清除作用较弱。     

提取方法对奇亚籽油品质特性的影响

以奇亚籽为原料,分别采用压榨法、溶剂浸提法、水酶法和超临界CO₂萃取法提取奇亚籽油,对比分析不同方法提取奇亚籽油的理化性质、脂肪酸组成、油脂氧化稳定性、酚类物质含量及体外抗氧化能力等品质特性。结果表明:4种方法中,超临界CO₂萃取法的油脂得率最高(85.5%),其次是溶剂浸提法(65.8%)和压榨法(40.9%),水酶法最低(33.2%)。超临界CO₂萃取的奇亚籽油品质最佳,色泽为黄值70红值4.3灰值0.3,酸价为1.10 mg KOH/g、过氧化值为0.0137 g/100 g,含有不饱和脂肪酸总质量分数为88.22%,其中亚油酸18.36%,亚麻酸69.86%;其氧化速度最慢在30 h后过氧化值达到0.25 g/100 g;总酚含量为106.45 mg/kg,黄酮含量为222.09 mg/kg。超临界CO₂萃取的奇亚籽油在相同质量浓度下的DPPH自由基清除能力(IC₅₀ 28.04 mg/mL)与ABTS+·清除能力(IC₅₀ 33.70 mg/mL)优于压榨法、溶剂浸提法和水酶法;对超氧阴离子自由基清除能力(IC₅₀ 10.08 mg/mL)优于溶剂浸提法、水酶法,略低于压榨法。     

超临界CO2萃取灵芝孢子油中三萜类化合物

通过单因素试验,在CO2流量为35 kg/h的条件下,确定超临界CO2萃取灵芝孢子油的最佳条件:萃取压力为28 MPa,萃取温度为45℃,萃取时间为2.5 h;在此条件下萃取的孢子油中三萜类化合物的含量达28.35%.     

不同提取方法对杜仲籽油质量的影响

本文旨在研究索氏提取法、亚临界萃取法、超临界CO₂萃取法对杜仲籽油得率、主要理化指标及脂肪酸组成的影响。结果表明:索氏提取法、亚临界萃取法和超临界CO₂萃取法提取杜仲籽油的油得率分别为34.47%、28.42%、18.68%。索氏提取法得到的杜仲籽油过氧化值((0.087±0.002) g/100 g)和酸价((1.64±0.02) mg/g)最高,相对密度(0.87±0.01)和碘值((190.4±0.8) g/100 g)最低,提取的杜仲籽油品质最差;与索氏提取法相比,超临界CO₂萃取法和亚临界萃取法提取的杜仲籽油表现出较好的产品特性。不同方法提取的杜仲籽油的颜色有显著性差异(P<0.05),超临界CO₂萃取法提取的杜仲籽油亮度最高,颜色最好。气相色谱分析三种方法提取的杜仲籽油的主要脂肪酸种类基本相同,以油酸、亚油酸、α-亚麻酸为主,但各种脂肪酸的含量有所差异,其中不饱和脂肪酸含量为:超临界CO₂萃取法 > 索氏提取法 > 亚临界萃取法。经综合评价得出,超临界CO₂法萃取法提取的杜仲籽油品质较高,如果综合考虑成本因素和工业化操作方便程度,亚临界萃取法也是杜仲籽油提取的一种新型绿色工艺。本研究为杜仲籽油的开发和利用奠定了理论基础。     

三种提取方法对红花椒挥发性成分的影响

为探究不同提取方法以及不同提取参数对花椒提取物挥发性物质组成的影响,以红花椒为原料,通过油浸法浸提、水蒸气蒸馏及超临界CO₂萃取获得花椒提取物,采用固相微萃取与气相色谱质谱联用法测定花椒提取物中挥发性物质种类及含量,并通过主成分分析法及相对气味活度值评价提取物品质。对三种提取方法鉴定出的挥发性物质总数进行统计,发现油浸法、水蒸气蒸馏法和超临界CO₂萃取法提取物中分别鉴定出挥发性物质65种、100种和82种。超临界CO₂萃取法得到花椒提取物中挥发性物质含量最高为13909.90 μg/mL、水蒸气蒸馏法次之为1152.61 μg/mL、油浸法最低为249.38 μg/mL,对香气物质进行主成分分析发现各组得分与香气物质总含量在各单因素条件下的变化趋势相同。其中油浸法在料液比1:5、浸提时间5 h、浸提温度140℃时,水蒸气蒸馏法在料液比1:10、浸提时间2 h时,超临界CO₂萃取法在乙醇添加量7%、乙醇添加比例85%时挥发性物质总含量及香气物质综合得分最高。相对气味活度值结果表明三种提取方法样品关键香气物质不同,油浸法样品中月桂烯对香气贡献最大,水蒸汽蒸馏法样品中芳樟醇与桉树醇对香气贡献最大,超临界CO₂萃取法样品中芳樟醇对香气贡献最大。综上所述,提取方法的差异会导致挥发性物质,特别是关键香气物质种类与含量的显著变化,超临界CO₂萃取法提取物中挥发性物质与香气物质含量高于其他两种提取方法。     

分子蒸馏精制灵芝孢子油的工艺研究

对分子蒸馏技术精制灵芝孢子油的工艺条件进行了研究,考察了分子蒸馏工艺参数对降低灵芝孢子油酸值和过氧化值的影响.通过单因素和正交实验确定的最佳工艺参数为:蒸馏温度200℃,进样速率2 mL/min,刮板转速160 r/min,冷凝温度50℃.在最佳工艺条件下,灵芝孢子油酸值(KOH)从17.00 mg/g降到0.40 mg/g,过氧化值从25.87 meq/kg降到5.21 meq/kg,总三萜化合物含量从3.01％降到2.87％,在可以接受的范围内.     

响应面法优化CO2亚临界态萃取等压超临界态分离核桃油工艺

以核桃油萃取率为指标，在单因素试验基础上采用响应面法优化CO₂亚临界态萃取等压超临界态分离核桃油的工艺条件。结果表明：最优工艺条件为萃取压力23.3 MPa、分离温度65.3℃、CO₂循环泵电机频率12.33 Hz,在此条件下核桃油萃取率为45.33%。     

响应面法优化超临界CO2萃取汉麻叶精油工艺

采用超临界CO₂萃取技术进行汉麻叶精油的提取,通过单因素实验和响应面法优化汉麻叶精油提取工艺,将萃取压力（X₁）、萃取温度（X₂）、萃取时间（X₃）、CO₂流量（X₄）作为影响因子,以汉麻叶精油萃取率为评价指标进行响应面分析。结果表明,结合提取工艺的实际可操作性和便利性,确定最佳提取工艺为萃取压力29 MPa、萃取温度49 ℃、萃取时间3.4 h、CO₂流量13 mL/min。最终实际汉麻叶精油萃取率为0.283%,与理论值0.281%相接近,预测值与真实值的实际偏差为?0.71%。综上,超临界CO₂萃取法在汉麻叶精油提取方面,具有实用和开发价值,可为以后汉麻叶精油的开发利用提供理论参考。