孜然精油及其熟制精油的研究

利用超临界CO₂萃取技术提取孜然精油,通过研究原料粒度、萃取压力、萃取温度、萃取时间等因素对孜然油萃取率及品值的影响,确定超临界CO₂萃取最佳工艺参数。另外,采用熟化工艺对孜然原料进行前处理再利用超临界CO₂萃取技术提取,获得具有熟香风味的熟制孜然精油。研究结果表明,超临界CO₂萃取孜然油的最佳工艺参数为:原料粒度30目,萃取压力30MPa,萃取温度60℃,萃取时间2.5h,精油得率约为13.97%,精油中枯茗醛质量分数高达32.75%。熟制孜然精油熟化工艺中最佳焙烤温度为180℃,超临界CO₂最佳萃取条件为原料粒度30目,萃取压力25MPa,萃取温度60℃,萃取时间2.5h,精油得率约为11.38%,精油中枯茗醛质量分数高达31.95%。     

滇红玫瑰精油超临界CO2萃取工艺、挥发性成分及抗氧化活性研究

目的:综合利用云产滇红玫瑰花资源,提高产品附加值。方法:以玫瑰花精油得率为判别指标,通过单因素试验和响应面试验优化超临界CO₂萃取玫瑰花精油的提取工艺;通过气相色谱—质谱技术分析不同精油的成分及相对含量,并评价不同玫瑰精油的抗氧化活性。结果:超临界CO₂萃取玫瑰花精油的最佳工艺参数为：玫瑰花粉末颗粒40目,萃取压力25.5 MPa、萃取温度45.5℃、萃取时间123 min, CO₂流量20 L/h,该工艺条件下玫瑰花精油得率为1.185%;不同产地滇红玫瑰精油中共鉴定出74种挥发性成分,安宁产的滇红玫瑰花精油挥发性物质总量最高;不同产地滇红玫瑰花精油均具有较好的自由基清除能力,但不同产地的抗氧化能力存在明显差异。结论:超临界CO₂萃取的滇红玫瑰花精油品质较好,可作为一种天然抗氧化剂应用。     

超临界CO2提取葛缕子精油及其成分分析

目的:优化葛缕子精油的提取工艺并对其成分进行分析。方法:以葛缕子籽粒为原料,采用超临界CO₂技术提取葛缕子精油,并通过气相色谱—质谱(GC-MS)对精油挥发性成分进行分析。结果:超临界CO₂提取葛缕子精油的最佳工艺条件为提取釜温度50℃,分离釜温度40℃,提取釜压力30 MPa,分离釜压力0.4 MPa,二氧化碳流速20 g/min,提取时间90 min,此条件下精油得率为4.79%。与同时蒸馏萃取(SDE)法相比,超临界CO₂流体能快速扩散到样品颗粒内部并充分溶解其中的精油成分,具有提取时间短、得率高、无溶剂残留的优点。超临界CO₂法制备的葛缕子精油中,主要成分为D-柠檬烯(50.96%)和香芹酮(46.65%),挥发性成分种类及含量均高于同时蒸馏萃取法的。结论:超临界CO₂法比同时蒸馏萃取法更适合葛缕子精油的提取。     

月桂叶精油的3种制备方法比较及应用

采用超临界CO₂萃取、亚临界CO₂萃取和水蒸气蒸馏法分别制备月桂叶精油,采用正交试验分别优化超临界CO₂和亚临界CO₂萃取月桂叶精油工艺条件,采用GC/MS法分析3种精油的化学成分,并进行卷烟加香试验。结果表明:①超临界CO₂萃取最佳条件为萃取压力30 MPa、萃取时间1h、萃取温度55℃,月桂叶精油得率为2.37%;亚临界CO₂萃取最佳条件为萃取压力20 MPa、萃取时间1 h、萃取温度15℃,月桂叶精油得率为2.16%;二者得率均明显高于水蒸气蒸馏法(1.25%)。②超临界CO₂萃取月桂叶精油共检测出66种致香成分,主要为1,8-桉叶油素(16.43%)、a-乙酸松油酯(15.68%)、芳樟醇(12.84%)等;亚临界CO₂萃取月桂叶精油共检测出62种致香成分,主要为1,8-桉叶油素(17.22%)、a-乙酸松油酯(16.11%)、芳樟醇(11.84%)等;水蒸气蒸馏月桂叶精油检测出49种致香成分,主要为1,8-桉叶油素(18.39%)、a-乙酸松油酯(15.60%)、芳樟醇(9.60%)等。③超临界CO₂和亚临界CO₂萃取月桂叶精油在改善香气质、刺激性、余味方面效果相当,且均优于水蒸气蒸馏月桂叶精油。      

灵芝孢子油的制备工艺研究

为探究灵芝孢子油制备工艺路线,考察了不同提取工艺影响,利用单因素及响应面试验优化超临界CO₂萃取工艺条件,研究分子蒸馏精制对灵芝孢子油质量的改善。结果表明,正己烷浸提与超临界CO₂萃取工艺所得灵芝孢子油提取率、三萜含量、酸价皆无显著差异;超临界CO₂萃取工艺中,前处理需进行制粒工艺,最佳萃取条件为温度50℃、压力28 MPa、时间3.5 h。此条件下小试灵芝孢子油得率为28.57%,中试得率为29.12%;经分子蒸馏后,灵芝孢子油的感观、酸价及塑化剂含量得到极大改善。     

响应面法优化CO2亚临界态萃取等压超临界态分离核桃油工艺

以核桃油萃取率为指标，在单因素试验基础上采用响应面法优化CO₂亚临界态萃取等压超临界态分离核桃油的工艺条件。结果表明：最优工艺条件为萃取压力23.3 MPa、分离温度65.3℃、CO₂循环泵电机频率12.33 Hz,在此条件下核桃油萃取率为45.33%。     

响应面法优化超临界CO_2提取山奈精油工艺研究

研究了山奈精油超临界CO_2提取工艺。采用单因素试验考察了CO_2流量、压力、温度和提取时间对山奈精油提取效果的影响,再利用响应面试验优化了山奈精油的超临界CO_2提取工艺。试验结果表明:山奈精油超临界CO_2提取的最佳工艺为CO_2流量26kg/h、压力36MPa、温度40℃、提取时间145min,此条件下超临界CO_2提取山奈精油得率为4.52%。     

响应面法优化枸杞中玉米黄质提取工艺

本研究通过优选超临界CO₂萃取枸杞中玉米黄质最佳工艺条件，建立了一种枸杞中玉米黄质定量分析检测方法，通过体外细胞提取枸杞中玉米黄质，为实现枸杞玉米黄质保健产品开发和深加工利用提供技术基础。本研究采用超临界CO₂萃取技术萃取枸杞中玉米黄质，通过单因素试验考察检测对提取率的影响，选取萃取时间、萃取压力、萃取温度、有机枸杞干果与枸杞籽配比四个因素作为研究变量进行响应面试验，得出最佳工艺条件为：枸杞干果与枸杞籽配比6:4，粉碎目数为60目，萃取压力为29Mpa，萃取温度为42℃，萃取时间为4h,CO₂二碳流速为500L/h，分离压力为8MpPa，分离温度为60℃。此工艺条件下枸杞中玉米黄质的提取率达到96.68%。     

响应面法优化柚皮精油的超临界CO_2萃取工艺

以平和琯溪蜜柚柚皮为原材料,运用响应面法优化超临界CO2萃取技术提取柚皮精油。根据BOX(BoxBenhnken)试验设计原理,确定萃取压力、萃取温度、萃取时间及二氧化碳流量对精油萃取率的影响。结果表明:超临界二氧化碳萃取柚皮精油的最佳工艺条件为萃取温度为59.97℃、萃取压力为25 MPa、萃取时间为150 min、二氧化碳流量为15 L/h,在此萃取条件下,柚皮香精油的萃取出油率为5.62%。     

三叶木通籽油提取方法对比及超临界CO2萃取法工艺优化

以三叶木通籽为原料,对索氏提取法、超声波辅助提取法、水酶法、三相分配法、超临界CO₂萃取法提取籽油工艺进行了对比研究。结果表明:水酶法所得籽油乳化严重,得率最低仅为11.00%;三相分配法和超声辅助法所提籽油有异味,品质不佳,得率较水酶法高,分别为17.42%、29.40%;索氏提取法得率可达32.32%,但用时长;相比之下超临界CO₂萃取法具有提取时间短、得率高、操作简便、无有机溶剂引入等优点。在单因素实验基础上通过响应面试验优化得超临界CO₂萃取三叶木通籽油最佳工艺:提取时间100 min,萃取釜压力28 MPa,萃取釜温度34 ℃,籽油得率37.01%。以最佳条件重复实验三次,三叶木通籽油最终得率为36.87%±0.08%。     

提取方法对奇亚籽油品质特性的影响

以奇亚籽为原料,分别采用压榨法、溶剂浸提法、水酶法和超临界CO₂萃取法提取奇亚籽油,对比分析不同方法提取奇亚籽油的理化性质、脂肪酸组成、油脂氧化稳定性、酚类物质含量及体外抗氧化能力等品质特性。结果表明:4种方法中,超临界CO₂萃取法的油脂得率最高(85.5%),其次是溶剂浸提法(65.8%)和压榨法(40.9%),水酶法最低(33.2%)。超临界CO₂萃取的奇亚籽油品质最佳,色泽为黄值70红值4.3灰值0.3,酸价为1.10 mg KOH/g、过氧化值为0.0137 g/100 g,含有不饱和脂肪酸总质量分数为88.22%,其中亚油酸18.36%,亚麻酸69.86%;其氧化速度最慢在30 h后过氧化值达到0.25 g/100 g;总酚含量为106.45 mg/kg,黄酮含量为222.09 mg/kg。超临界CO₂萃取的奇亚籽油在相同质量浓度下的DPPH自由基清除能力(IC₅₀ 28.04 mg/mL)与ABTS+·清除能力(IC₅₀ 33.70 mg/mL)优于压榨法、溶剂浸提法和水酶法;对超氧阴离子自由基清除能力(IC₅₀ 10.08 mg/mL)优于溶剂浸提法、水酶法,略低于压榨法。     

林蛙卵油的提取、成分分析及抗氧化活性研究

以林蛙卵为原料,采用超临界CO₂提取法提取林蛙卵中的林蛙卵油,研究其成分含量和抗氧化活性。采用气相色谱-质谱法(GC-MS)联用对林蛙卵油的成分进行检测分析,确定成分及含量,并进行DPPH自由基清除能力试验、羟基自由基清除试验和超氧阴离子自由基清除试验确定林蛙卵油的抗氧化能力。通过单因素实验和正交试验确定最佳提取工艺为提取压力35 MPa,提取温度60 ℃,CO₂流量10 L/h,提取时间150 min,此时林蛙卵油的提取率为34.26%。GC-MS结果显示林蛙卵油中含有34种脂肪酸,其中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸相对含量分别为31.95%和68.05%。体外抗氧化试验结果表明林蛙卵油对DPPH自由基的IC₅₀值为0.897 mg/mL,对羟基自由基的IC₅₀值为1.392 mg/mL,对超氧阴离子的IC₅₀值为1.687 mg/mL。林蛙卵油具有较强的体外抗氧化活性,在天然抗氧化剂和保健食品中有一定的开发利用价值。     

Pressing and supercritical carbon dioxide extraction of walnut oil

The objective of this study was to evaluate the oil extraction process from walnut seeds by pressing followed by extraction with supercritical CO₂. In pressing experiments, a factorial arrangement was conducted in order to study the combined effects of seed moisture content (2.5%, 4.5% and 7.5%) and pressing temperature (25, 50 and 70 °C) on oil recovery and quality parameters. For all conditions tested, the oil quality compared well with that of cold-pressed walnut oil. Oil recovery increased significantly as moisture content raised. Highest oil recovery (89.3%) was obtained at 7.5% moisture content and 50 °C temperature. The cake resulting from pressing at these conditions was extracted with CO₂ in a high pressure pilot plant with single stage separation and solvent recycle. The effects of two different pressures (200 and 400 bar) and temperatures (50 and 70 °C) with regard to oil yield and quality, and time required for extraction were analyzed. At each condition, the extraction rate changed with the mass of solvent and extraction time. At first, the mass of oil extracted was determined by the oil solubility in CO₂ and a linear relationship was observed, where the slope results in the solubility of oil in CO₂ at the experiment conditions. After that, the extraction rate was governed by solubility and diffusion, and continuously decreased with time. The colour changed along the extraction from a whitish clear product to a yellow one. Tocopherol and carotenoid contents were significantly higher than those obtained by pressing. Extraction conditions did not affect significantly the fatty acid composition.     

盐地碱蓬有效成分提取方法及工艺研究进展

综述了盐地碱蓬中碱蓬籽油、黄酮、色素等有效成分的提取方法及工艺进展。盐地碱蓬提取方法主要包括溶剂浸提法、超声波或微波辅助提取法、超临界CO₂萃取法。溶剂浸提法是提取碱蓬中碱蓬籽油、黄酮、色素的传统方法,超声波辅助和微波辅助提取将超声或微波技术引入碱蓬提取中,提高了提取效率。超临界CO₂萃取技术应用于碱蓬提取,避免了溶剂回收和有机溶剂残留的问题,并且可实现原料的充分利用。碱蓬有效成分提取应向工艺整合以实现多种成分综合提取利用的方向发展。     

咖啡精油超临界CO2萃取工艺优化及理化特性分析

以云南保山小粒咖啡豆为对象,根据国家标准,测定生、熟咖啡豆的营养成分,在单因素实验的基础上,以响应面优化超临界CO₂萃取咖啡精油的工艺参数;测定生、熟咖啡精油理化指标,并通过气相色谱-氢火焰离子化检测器（GC-FID）分析生、熟咖啡精油的脂肪酸组成。结果表明:经烘焙处理后,熟咖啡豆中水分、水浸出物、咖啡因、总糖、粗纤维和粗脂肪含量与生咖啡豆中的存在显著差异（P<0.05）;超临界CO₂萃取生咖啡精油的最佳工艺条件为萃取压力25 MPa,萃取温度54 ℃,萃取时间150 min,在此条件下咖啡精油萃取得率为13.98%。烘焙处理前后,咖啡精油各常规理化指标无显著差异,且均符合国家标准要求。通过GC-FID分别检测到15和16种脂肪酸,其中亚油酸、棕榈酸、硬脂酸和油酸等为主要脂肪酸,烘焙对咖啡豆脂肪酸组成影响不明显,但各脂肪酸的含量存在一定差异。烘焙对咖啡豆及咖啡精油的各项指标均有一定程度的影响,为云南地区咖啡产业发展提供科学依据。     

不同提取方法对杜仲籽油质量的影响

本文旨在研究索氏提取法、亚临界萃取法、超临界CO₂萃取法对杜仲籽油得率、主要理化指标及脂肪酸组成的影响。结果表明:索氏提取法、亚临界萃取法和超临界CO₂萃取法提取杜仲籽油的油得率分别为34.47%、28.42%、18.68%。索氏提取法得到的杜仲籽油过氧化值((0.087±0.002) g/100 g)和酸价((1.64±0.02) mg/g)最高,相对密度(0.87±0.01)和碘值((190.4±0.8) g/100 g)最低,提取的杜仲籽油品质最差;与索氏提取法相比,超临界CO₂萃取法和亚临界萃取法提取的杜仲籽油表现出较好的产品特性。不同方法提取的杜仲籽油的颜色有显著性差异(P<0.05),超临界CO₂萃取法提取的杜仲籽油亮度最高,颜色最好。气相色谱分析三种方法提取的杜仲籽油的主要脂肪酸种类基本相同,以油酸、亚油酸、α-亚麻酸为主,但各种脂肪酸的含量有所差异,其中不饱和脂肪酸含量为:超临界CO₂萃取法 > 索氏提取法 > 亚临界萃取法。经综合评价得出,超临界CO₂法萃取法提取的杜仲籽油品质较高,如果综合考虑成本因素和工业化操作方便程度,亚临界萃取法也是杜仲籽油提取的一种新型绿色工艺。本研究为杜仲籽油的开发和利用奠定了理论基础。     

甜瓜蒂中葫芦素的超临界CO2流体提取及HPLC分析

为系统全面的研究SFE-CO₂流体萃取甜瓜蒂中葫芦素的过程,对主要控制变量进行全面分析,通过单因素实验研究携带剂用量、萃取温度、萃取压力、萃取时间、CO₂流速及粒度对葫芦素萃取率的影响,并在单因素实验的基础上,采用正交试验优化SFE-CO₂葫芦素的萃取工艺,得出SFE-CO₂萃取葫芦素最佳条件为:携带剂用量200 mL、萃取温度35℃、萃取压力25 MPa、萃取时间30 min、CO₂流速20 kg·h-1、粒度60~80目,在此条件下葫芦素的萃取率为1.443%。使用HPLC对萃取物进行分析。结果显示甜瓜蒂中含有葫芦素B、D、E和I,含量依次为7.83、1.03、3.25、2.38 mg·g-1,以葫芦素B为主,结果表明SFE-CO₂萃取葫芦素可避免热敏性葫芦素的损失。     

云烟净油的制备及主要成分

为脱除烟草超临界提取物中的蜡质成分,降低其在卷烟中使用时产生的不良风味,以云南清香型烟叶模块碎片为原料,通过超临界CO₂提取、乙醇脱蜡和冷冻离心等工艺,制得云烟净油及其蜡质脱除物;并通过GC-MS分析和感官质量评价,确定了各组分的化学组成及感官作用。结果表明:①该工艺的蜡质脱除率高达99.83%,21种C₂₅~C₃₃的蜡质烷烃得到有效脱除;②烟草超临界提取物经脱蜡后可有效改善卷烟感官作用;③超临界提取物的脱蜡工艺可实现烟草致香成分、烟草甾醇和天然维生素E的有效富集。该乙醇脱蜡方法可用于烟草超临界提取物的精制化。