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探索了色谱保留值与质谱信息相结合的定性分析方法。用SE-54柱代替SE-52柱,选用六个多环芳烃化合物作为标准计算保留指数,从而改善了M.L.Lee保留指数的应用条件和范围;用文献值转换扩充了Lee的含氮杂环化全要留指数表,并利用保留时间与沸点的关系作定性佐证。应用该法鉴定了重质石油样品子组分及萘油中的46个含氮杂环化合物及其异构体,为质谱在异构体鉴定以及缺乏标样所产生的困难提供了可信、简便的定性 相似文献
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用萃取-层析法分离出了南京管输油馏分中的含氮化合物,用GC-MS和FTIR对含氮化合物组分作了定性鉴定,所得结果与API离子交换分离法作了比较。 相似文献
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建立了萃取-柱色谱的预分离方法,对南京管输油中的含氮化合物进行了富集,并用GC/MS和红外光谱定性鉴定了所得的含氮化合物各组分。 相似文献
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LC/MS鉴定固相合成多肽P14分子异构体存在的方法 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 确认固相合成多肽P14分子是否存在异构体。方法 通过HP1100与ESI离子源PEAP2000液质联用(LC/MS)分离P14肽,在质谱鉴定合成肽主峰为理论设计量前提下,应用PE SCIEX An-alyst 1.0b3质谱分析软件分析子离子流色谱图。结果 从总离子流色谱图中精确提取P14肽Q1正离子双电荷质量数,形成P14肽质量数子离子流色谱图,其中有散在不同保留时间的质量数存在。结论 P1 相似文献
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目的建立木蝴蝶中黄酮类化合物的HPLC-ES I-M S分析方法,鉴定木蝴蝶中的黄酮类化合物。方法色谱柱:Hypers il C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.5%甲酸水溶液(A)、乙腈(B),梯度洗脱;紫外检测波长范围:195~400 nm;采用正离子检测模式。结果木蝴蝶中的6个黄酮类化合物获得了良好的分离与检测。通过与对照品的保留时间、正离子质谱比较鉴定和测定黄芩苷和白杨素的量,同时根据正离子质谱数据和文献数据分析推断了4个黄酮化合物。结论本方法准确快速,适合木蝴蝶中黄酮类化合物的鉴定,可用于木蝴蝶原药材的质量控制。 相似文献
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紫丁香挥发油的化学成分研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的分析比较紫丁香果和紫丁香叶挥发油的化学成分。方法采用水蒸气蒸馏的方法提取挥发油,利用毛细管气相色谱-质谱(GC-MS)和化学计量学以及双柱色谱保留指数(HP-5MS和DB-35MS)的方法对各个色谱峰定性,并用色谱峰面积归一法和直观式推导演进特征投影法(HELP)法获得各化合物的质量分数。结果共鉴定出119种化合物,从紫丁香果和紫丁香叶挥发油中分别鉴定出81和77种化合物,其中共有化合物38种。利用色谱峰面积归一法和HELP法分辨获得的纯色谱峰面积来对各个色谱峰定量,以HP-5MS柱为准,所鉴定的化合物分别占紫丁香果、叶挥发油总量的98.04%和78.82%。结论采用GC-MS和色谱保留指数相结合的方法,对黑龙江产紫丁香果与紫丁香叶挥发油的分析结果表明,辅以化学计量学方法和双柱色谱保留指数定性比单用GC-MS定性结果更加快速可靠,定量也更准确。 相似文献
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目的:介绍、说明和应用Lee氏法测米氏常数(Km)。方法:用尿素酶与尿素反应10秒钟,用二乙酰一肟终止反应,并测定和换算出反应体系底物浓度[St]与初始底物浓度[So],代入Lee氏方程式。结果:尿素酶Km为2.9×10-3mol/L~3.1×10-3mol/L,最大反应速度V为2.2×10-4mol/S(原液)与1.2×10-4mol/S(1/2稀释液)。结论:Lee氏法测Km准确、简便,受底物消耗的影响小,反应进行了50%时,相对百分误差还不到4%。 相似文献
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用柱层析一步法分离富集胜利减二线油样中的酸性氮化合物,用1mol/L盐酸及3mol/L盐酸萃取碱性氮化合物,以色/质联用技术结合质谱,质量色谱,谱库检索及Le4保留指数对照等对各氮化合物进行定性鉴定。 相似文献
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目的解决腰椎间盘突出症手术中神经压迫。方法对1980~1998年再手术资料进行统计分析,讨论分析再手术原因,再次手术前影像学检查,观察病理变化以确定再手术方法。结果对11例随访6个月~1年,优7例(68.4%),良3例(36.8%),差1例(2.8%)。结论初次手术前详细查体和分析X线片,术中用导尿管和神经剥离探查,尽量避免髓核遗留,手术范围不宜太大,尽量减少对软组织和脊柱结构的破坏,避免形成硬膜囊与神经根粘连而致单纯形疤痕。 相似文献
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扩张兔皮肤超微结构的变化 总被引:4,自引:4,他引:0
目的:动态观察扩张兔皮肤超微结构的变化。方法:选用2--3kg新西兰大白兔64只,分为2大组,快速扩张组和常规扩张组,每组32只,每大组再分为4组,为扩张完成后即时、1周、12周、24周组。每组8只,其中4只为实验组,另4只植入扩张器不扩张作为对照组。透射电子显微镜观察各组皮肤超微结构的变化。结果:表皮扩张后经历--由扩张刺激引起的创伤至完全修复的过程。扩张后即时真皮中成纤维细胞大量增生,功能由静止转向活跃,胶原纤维碎裂成片,弹力纤维部分断裂,炎症细胞浸润;扩张后1周常规扩张组基底膜连续性基本恢复。显示成纤维细胞合成功能活跃。扩张后12周、24周,成纤维细胞趋于稳定、形态狭长,部分胶原排列紊乱,部分有似癜痕样改变。结论:扩张刺激可致兔皮肤创伤。扩张后真皮不可完全修复。 相似文献
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徐新荣 《南京中医药大学学报》2006,22(6):407-408
目的观察芹黄素对大鼠缺血视网膜功能恢复的作用。方法30只Long-Evans大鼠用动脉结扎法造成视网膜缺血模型,其中治疗组20只腹腔注射芹黄素,对照组10只注射溶媒二甲基亚酚。用视觉电生理仪检查视网膜功能恢复情况。结果芹黄素治疗组视网膜功能恢复明显好于对照组(P<0.05)。结论芹黄素能促进大鼠缺血视网膜的功能恢复。 相似文献
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目的 探讨降钙素原变化率的测定对细菌性肺炎的评估价值.方法 选取住院治疗的细菌性肺炎患者72例,根据治疗效果分为治疗有效组(有效组)47例和治疗无效组(无效组)25例,对治疗有效组和无效组中的降钙素酶原变化及影响肺炎治疗效果的危险因素进行分析.结果 有效组治疗后3天及治疗后7天的降钙素酶原显著低于无效组的患者(P<0.05);年龄>65岁、心功能≥3级、COPD、糖尿病、肺部双侧受累(X线示)、菌血症、感染性休克和3天内降钙素酶原变化率<30%是影响细菌性肺炎治疗效果的危险因素;感染性休克、肺部双侧受累、3天内降钙素酶原变化率<30%及心功能≥3级是影响细菌性肺炎治疗效果的独立危险因素.结论 测定降钙素原变化率对细菌性肺炎的疗效评估具有重要临床意义,可在临床推广应用. 相似文献
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人体寄生虫学多媒体教学效果的初步评估 总被引:2,自引:0,他引:2
通过分析多媒体辅助教学方法与传统教学方法在人体寄生虫学教学中的应用,指出多媒体辅助教学对于提高教学质量效果显著,受到了绝大部分同学的赞同和欢迎. 相似文献
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患者女,19岁,体检发现全身多处固执破坏4个月。影像学检查:平片及CT平扫检查:双侧髂骨、耻骨、股骨颈及股骨上段均可见多发大小不等的低密度影,略呈膨胀性,边界清楚,部分可见硬化边。双侧肱骨上段、肩胛骨近关节盂处骨质及股骨下段、右胫骨近端、左腓骨中上段可见多个囊性骨及右侧锁骨亦可见多发局限性低密度减低区、略呈膨胀性(图1、5)。MRI平扫:脊柱可见多个囊状长T1长T2信号,部分略呈膨胀性。(图2~4) 相似文献
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[目的 ]通过尿液 pH值对红细胞检验影响的观察 ,更加科学、准确地诊断血尿和血红蛋白尿。[方法 ]采用干化学分析仪检测和尿液显微镜红细胞计数 ,观察 180例正常人尿标本加入正常人血标本后 ,不同 pH值 ,不同时间内 ,观察红细胞溶解情况。 [结果 ]pH <5 .5以下时 ,随着时间的延长 ,红细胞溶解现象明显。 1h后观察有显著性差异 (P <0 .0 5 ) ;2h后有非常显著性差异 (P <0 .0 1)。[结论 ]pH <5 .5时对红细胞计数影响较大 ,易致红细胞发生溶解现象 ,出现假性血红蛋白尿 ,对血尿和血红蛋白尿很难区分 ,给临床诊断造成不便 ,更易引起漏诊和误诊。 相似文献
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1986年1月至1991年6月经内窥镜检查发现胃癌107例,其中100例经内窥镜活检病理证实,阳性率93.5%,7例阴性者均经手术证实。本文分析了胃癌的内镜特征(中、晚期胃癌、一点癌)和病理特点,并就临床意义进行分析、讨论。认为在胃角、胃窦部的溃疡、糜烂、结节状及粘膜粗糙不平应仔细观察并进行活检。 相似文献