十六烷基三甲基溴化铵增敏二甲酚橙光度法测定化妆品中铅

在六次甲基四胺缓冲溶液体系中(pH=5 5),铅(Ⅱ)-二甲酚橙(XO)-表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)形成红色的三元离子缔合物,其最大吸收波长为594nm,比不加表面活性剂红移了54nm。摩尔吸光系数为1 86×105L·mol-1·cm-1。含铅量在0～2μg/mL内符合比耳定律,线性回归方程为A=0 088+0 0132c(μg/mL),相关系数为0 9891。用于化妆品中微量铅离子的测定,回收率为96 0%～102 0%     

树脂相分光光度法测定水中痕量2,4-二硝基苯酚

建立了树脂相分光光度法测定水中痕量2,4 二硝基苯酚的新方法。该法快速简便、灵敏度高(ε405=1.03×105L/mol·cm);精密度理想(测含2,4 二硝基苯酚5μg/mL样品5次,RSD=1.0%);线性范围(定容25mL)0～6.0μg/mL;以3σ衡量,检出限:0.11μg/mL;回收率:98%～102%。     

1,3∶2,4-二(对甲基苯亚甲基)山梨醇的制备

介绍了聚烯烃成核剂HB2002的主要成分1,3∶2,4-二(对甲基苯亚甲基)山梨醇(MDBS)的制备工艺过程与结果。以环己烷(2700mL)和甲醇(400mL)为溶剂,以对甲基苯磺酸(7·0g)为催化剂,山梨醇(182·2g,1·0mol)与对甲基苯甲醛(240·2g,2·0mol)回流反应5·5h,然后中和,水洗,蒸馏脱溶,过滤,干燥得MDBS388·1g〔w(MDBS)=98·1%〕,收率98·5%。已在5L搪玻璃釜中,成功进行了27次放大实验,验证了小试结果,并已在工业化规模生产中成功应用。     

1,3∶2,4-二(对甲基苯亚甲基)山梨醇的制备

介绍了聚烯烃成核剂HB2002的主要成分1,3∶2,4-二(对甲基苯亚甲基)山梨醇(MDBS)的制备工艺过程与结果。以环己烷(2700mL)和甲醇(400mL)为溶剂,以对甲基苯磺酸(7·0g)为催化剂,山梨醇(182·2g,1·0mol)与对甲基苯甲醛(240·2g,2·0mol)回流反应5·5h,然后中和,水洗,蒸馏脱溶,过滤,干燥得MDBS388·1g〔w(MDBS)=98·1%〕,收率98·5%。已在5L搪玻璃釜中,成功进行了27次放大实验,验证了小试结果,并已在工业化规模生产中成功应用。     

2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基酚光度法测定环境样品中钴(Ⅱ)的研究

研究了新试剂 2 (2 喹啉偶氮 ) 5 二甲氨基酚 (QADMAP)与钴的显色反应 ,在pH 3 5的HAc NaAc缓冲介质中 ,溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)存在下 ,QADMAP与钴反应生成 2∶1稳定配合物 ,配合物最大吸收波长为 61 0nm ,摩尔吸光系数ε=1 2 2× 1 0 5L·mol-1·cm-1,钴含量在 0～1 0 μg/mL内符合比尔定律。方法用于环境样品中钴的分析 ,结果令人满意。     

2-(2-喹啉偶氮)-4,5-二甲基苯酚光度法测定水中的铁

研究了2 (2 喹啉偶氮) 4,5 二甲基苯酚(QADMP)与铁(Ⅲ)的显色反应,在pH=4.0的HAc NaAc缓冲介质中,在CTMAB存在下,QADMP与铁(Ⅲ)生成2∶1稳定的配合物,该配合物λmax=580nm,摩尔吸光系数ε为5.02×104L·mol-1·cm-1,铁含量在0～10μg/25mL内符合比尔定律,方法用于水样中微量铁(Ⅲ)的测定,结果满意。     

5—（α—萘偶氮）—8—氨基喹啉的合成及其对微量钯的分光光度法测定

合成了新显色剂5-(α-萘偶氮)-8-氨基喹啉(NAAQ),并进行了元素分析、红外光谱和薄板层析的检验。NAAQ 与钯在 CTMAB 存在下,于 pH 为5.0～5.7的缓冲溶液中形成蓝绿色配合物。其组成比为 Pd(Ⅲ):NAAQ=1:4。表观摩尔吸光系数ε=6.84×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。钯量在0～10.5μg/10mL 范围内符合比尔定律。已用于催化剂等样品中微量钯的测定。     

分光光度法测定α-甲基葡萄糖苷中的葡萄糖

利用葡萄糖与3,5-二硝基水杨酸在酸性条件下反应生成红色化合物的性质,研究了分光光度法测定葡萄糖的方法。最大吸收波长490nm,表观摩尔吸收系数2 67×105L·mol-1·cm-1。线性范围13 3μg/mL～80 0μg/mL,检出限3 3μg/mL,相对标准偏差1 13%。该方法可用于测定α-甲基葡萄糖苷中葡萄糖含量。     

表面活性剂增敏邻菲啰啉光度法测铁的研究

研究了阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺 (CTMAB)增敏邻菲啉测Fe(Ⅱ )的反应条件 ,建立了测定铁的新方法。在pH 3 .0～ 4. 0的条件下 ,CTMAB的存在增加了邻菲啉显色反应的灵敏度 ,其最大吸收波长为 5 10nm ,表观摩尔吸光系数为 1 .0× 10 .5L·mol-1·cm-1,铁含量在 0 . 2～ 10 μg/mL范围内服从比尔定律 ,可用于水样中铁的测定 ,回收率在95 . 4 %～ 97. 7%之间。     

试剂偶氮氟胂-DBN的合成及其与稀土、钍、铋显色反应的研究

介绍了新试剂偶氮氟胂 DBN的合成路线及方法 ,并对其与稀土 (铈、钇 )、钍、铋显色反应的条件和应用进行了研究。与稀土在 62 8nm处 ,0～ 2 5 μg/2 5mL范围内符合比尔定律 ,表观摩尔吸光系数分别为εCe=1 2 9× 1 0 5L·mol-1·cm-1,εY=1 3 0× 1 0 5L·mol-1·cm-1。试剂与钍在 0～ 2 6μg/2 5mL范围内符合比尔定律 ,ε62 4=1 3 3× 1 0 5L·mol-1·cm-1,与铋在 0～3 5 μg/2 5mL范围内符合比尔定律 ,ε62 2 =1 2 3× 1 0 5L·mol-1·cm-1。应用于铸造生铁中微量铈、药品胃必治中微量铋的测定 ,结果满意。     

褪色光度法测微量CTMAB

利用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)与偶氮兰形成离子缔合物,使染料发生明显的褪色,体系吸光度的降低与CTMAB浓度成正比,用分光光度法测定CTMAB含量,实验了最佳方法:波长选用554 nm处,CTMAB浓度在0~60μg/25 mL范围内符合比耳定律,方法的线性关系良好(r=0.998 3),检测限为0.18μg/mL(以3σ计),21种常见共存离子不影响CTMAB含量的测定。本法对环境水体中CTMAB含量进行了测定,稳定性和选择性较好,回收率较高(96.0%~103.0%),是一种良好的CTMAB测定方法。     

2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二酚光度法测定锌[Ⅱ]的研究

本试验合成 2 ( 2 喹啉偶氮 ) 1,5 苯二酚 ,并研究了其与锌的显色反应 ,在pH =6 .0HAc NaAc缓冲介质中 ,溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)存在下 ,锌与QADHB形成 1∶2的稳定配合物 ,最大吸波长为 5 5 0nm ,摩尔吸光系数ε为 4.96× 10 4L .mol- 1 .cm- 1 。锌含量在 0～ 2 0 μg/2 5ml范围内符合比耳定理。方法用于测定水样中微量锌 ,结果满意。     

滤膜溶解分光光度法测定微量铁

（Ⅲ）与铬天青Ｓ和溴化十六烷基三甲胺形成的配合物,通过微孔滤膜富集,用二甲基亚砜将膜及配合物溶解,在分光光度计上测定吸光度的一种快速富集测定微量铁的方法。配合物最大吸收波长为６００ ｎｍ ,表观摩尔吸光系数ε６００＝ ２．４０×１０４ Ｌ／ｍ ｏｌ·ｃｍ ,铁的含量在０～１２ μｇ／５ ｍ Ｌ范围内符合朗伯－比尔定律。本方法灵敏度较高,干扰较少,稳定性好,用于食品中微量铁的测定,结果满意。     

新试剂1-(2-苯并噻唑)-3-(2,4-二羟基苯)-三氮烯的合成及应用研究

报道了新显色剂1-(2-苯并噻唑)-3-(2,4-二羟基苯)-三氮烯(BTDHBT)的合成及其与Cu(Ⅱ)的显色反应。研究了试剂与Cu(Ⅱ)的显色反应条件,建立了一个测定铜的光度分析新方法。在最佳实验条件下,反应在室温下放置10 m in的工作曲线的线性范围为0.1～2.5μg/mL,回归方程为A=0.0644+0.074C(μg/L),相关系数r=0.9978,表观摩尔系数ε为30.7 m3/(mol.cm)。对2 mg/L Cu(Ⅱ)测定的相对标准偏差为1.16%(n=11),将方法用于铝合金样品中铜的测定,结果满意。     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚光度法测Mn的实验研究

研究了以CTMAB阳离子型微乳液-Triton-100混合微乳液为介质助溶,锰(Ⅱ)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的显色反应,结果表明:该体系最大吸收波长为λ=550 nm,反应条件为pH=8⁹的NH4ClNH3缓冲液,回归方程为A=0.0006c(μg/mL)+0.0297,相关系数r=0.9992,摩尔吸光系数ε=2.338×104L/mol·cm,锰含量在09的NH4ClNH3缓冲液,回归方程为A=0.0006c(μg/mL)+0.0297,相关系数r=0.9992,摩尔吸光系数ε=2.338×104L/mol·cm,锰含量在0⁰.72μg/mL范围内符合朗伯比尔定律。方法可靠快速,可用于含锰样品的测定。     

高效液相色谱法测定蔬菜与水果中阿维菌素残留量

建立了测定蔬菜与水果中阿维菌素残留量的反相高效液相色谱法。色谱柱为HilsilC18反相键合硅胶柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为85:15),流速为1.0mL/min,检测波长为245nm,外标法定量。阿维菌素在0.01～200μg/mL范围呈良好的线性关系(r=0.9998),回收率为83%～102%,变异系数为1.71%～3.48%,检出限为0.01μg/mL。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中羟基喹啉

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中羟基喹啉的含量.色谱条件为:Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),流动相为V(甲醇):V(0.01 mol/L癸烷磺酸钠溶液(磷酸调pH=2.25))=62:38的混合溶液,流速1.0 mL/min,检测波长240 nm,柱温25℃,进样量20μL.结果表明,该方法的检出限为2.254 μg/g,线性范围为1.0～100.0μg/mL,回收率为95.5％～100.1％,RSD为0.07％～2.18％.     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚光度法测铜的实验研究

研究了以十六烷基三甲溴化胺(CTMAB)阳离子型微乳液—Triton-100混合微乳液为介质助溶,在pH=4⁶的NaAC-HAC缓冲液中,铜(II)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的显色反应。结果表明:该体系最大吸收波长为λ=500 nm,回归方程为A=0.0130C(μg/mL)+0.028 7,相关系数r=0.999 1,摩尔吸光系数ε=2.258×104L/mol·cm,铜含量在06的NaAC-HAC缓冲液中,铜(II)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的显色反应。结果表明:该体系最大吸收波长为λ=500 nm,回归方程为A=0.0130C(μg/mL)+0.028 7,相关系数r=0.999 1,摩尔吸光系数ε=2.258×104L/mol·cm,铜含量在0⁰.8μg/mL范围内符合朗伯比尔定律。方法可靠快速,可用于含铜样品的测定。     

反相高效液相色谱法同时测定生物转化液中苯乙酮和肉桂酸

建立RP-HPLC法测定生物转化液中苯乙酮和肉桂酸的含量。色谱条件:采用Kromasil-100AC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-水-冰醋酸(体积比为75∶25∶0.05)为流动相;流速为1.0 mL/min;检测波长为246 nm;柱温为室温。结果表明,苯乙酮在1.60~320.0μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 2);肉桂酸在2.00~400.0μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 6)。苯乙酮和肉桂酸的平均回收率分别为100.42%和101.75%,相对标准偏差(RSD)分别为1.3%和1.7%。