顶空-气相色谱质谱联用法测定热熔胶中的苯及苯系物

为准确测定热熔胶中苯及苯系物的含量,通过对顶空进样条件、气相色谱条件和质谱参数进行考察和优化,建立了一种用顶空-气相色谱质谱联用仪(HS-GC/MS)测定热熔胶中苯及苯系物(苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯和苯乙烯)的方法,并采用该方法测定了15个热熔胶样品。结果表明:1优化确定的实验条件为,0.20 g剪碎的热熔胶样品,加入1 m L含氘代苯内标(0.10 mg/L)的三乙酸甘油酯(基质校正剂),140℃下平衡30 min后顶空进样,采用键合/交联聚乙醇毛细管色谱柱在选择离子监测模式下进行GC/MS分析。2苯及苯系物的检出限在0.01～0.03 mg/kg之间,精密度和回收率分别为1.29%～3.45%和94.1%～99.9%。315个热熔胶样品中苯及苯系物均有不同程度检出,苯的检出率为13.3%,检出量0.03～0.04 mg/kg;甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯和邻-二甲苯的检出率均为100%,检出量分别为0.09～3.71、0.15～0.29、0.09～0.29、0.16～0.50和0.15～0.47 mg/kg;苯乙烯检出率86.7%,检出量0.14～0.71 mg/kg。该方法前处理简单、结果准确可靠,适用于热熔胶中苯及苯系物的常规检测。     

冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定卷烟主流烟气气相物中的苯系物

建立了同时选择性检测卷烟主流烟气气相物中7种苯系物(苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯和苯乙烯)的冷阱捕集-气相色谱-质谱联用(GC/MS)分析方法,并考察了5种不同品牌卷烟样品在深度抽吸与ISO抽吸模式下主流烟气苯系物的释放量。主流烟气气相物中的苯系物经含有内标邻-二甲苯-d10的冷甲醇吸收后在选择离子监测模式下进行GC/MS分析。结果表明:方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.006和0.018μg/支,加标回收率为95.8%~110.1%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~4.6%。深度抽吸模式下卷烟主流烟气气相物中苯系物的释放量约为ISO模式的两倍。该方法适合用于卷烟主流烟气气相物中7种苯系物释放量测定。     

卷烟主流烟气中苯及苯系物的滤嘴截留效率

为考察不同抽吸模式下,滤嘴类型和长度对卷烟主流烟气中苯及苯系物(甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯和苯乙烯)截留效率的影响,以不同类型、不同长度滤嘴的9种烤烟型和2种混合型卷烟样品为研究对象,考察了ISO和加拿大深度抽吸(HCI)模式下卷烟主流烟气中苯及苯系物释放量差异,并对不同类型、不同长度滤嘴卷烟主流烟气中苯及苯系物截留率进行了对比分析。结果表明:1HCI模式下卷烟主流烟气中苯及苯系物的释放量明显高于ISO模式;2抽吸模式、滤嘴类型和滤嘴长度对苯及苯系物截留率影响较为明显,而对苯及苯系物的截留影响较小。不同类型滤嘴对苯及苯系物的截留率大小顺序为活性炭复合滤嘴丙纤滤嘴醋纤滤嘴纸质复合滤嘴;不同长度滤嘴对苯及苯系物的过滤效率基本上随长度递增而递增;ISO抽吸模式下滤嘴对苯及苯系物的截留率均比HCI模式下高1倍左右。滤嘴对苯及苯系物的过滤优先顺序均为苯乙烯邻-二甲苯(≈)对-二甲苯间-二甲苯乙苯甲苯苯。     

顶空-气质联用内标法检测印刷油墨中的苯及苯系物

建立了-种以氟苯为内标,利用顶空-气相色谱质谱联用技术测定印刷油墨中苯、甲苯、乙苯、邻,间,对-二甲苯(BTEX)的方法,此方法BTEX的定性检出限为0.02～0.05 μg/g,平均回收率在96%～103%之间,RSD<6%.同时利用此方法对不同颜色的UV印刷油墨和凹印油墨中BTEX成份进行分析,结果表明,两类不同颜...     

顶空-气相色谱法测定食品接触材料中14种苯类化合物

建立了顶空-气相色谱法测定食品接触材料(聚苯乙烯PS、丙烯腈-苯乙烯AS、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯ABS三种材质)中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、1, 3, 5-三甲苯、苯乙烯、异丙苯、正丙苯、仲丁苯、丁苯、1, 2, 4-三甲苯和1, 2, 3-三甲苯等14种苯类化合物的分析方法。在优化的前处理和色谱条件下,测定14种苯系化合物的方法定量限为0.9～1.3 mg/kg,低、中、高不同浓度水平10, 40和80 mg/kg的混合标准溶液回收率为85.0%～115.0%,相对标准偏差为4.9～9.6%(n=6),线性相关系数均大于0.995 0,该方法具有节省溶剂、快速、重复性好、易操作等特点,实现了对食品接触产品中的14种苯类化合物常规、快速分析。对食品接触材料中14种苯类溶剂进行检测,通过试验发现PS、ABS和AS材质除含有较高的苯乙烯外,还含有一定量的甲苯、乙苯、二甲苯、丙苯、丁苯和三甲苯等苯类化合物,存在一定风险。     

HS-GC/MS法测定鞋材中挥发性有机物

研究采用静态顶空进样-气质联用法,对鞋材中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、正丙苯、1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、苯乙烯等10种挥发性有机物进行了分析。通过对平衡时间、平衡温度、定量环平衡与填充时间等条件的优化,建立了鞋材中挥发性有机化合物的检测方法。试验结果表明:10种挥发性有机物标准曲线线性范围较宽,线性相关系数(R2)均在0.995以上,检出限均较低,回收率均在70%～110%之间,在重复性条件下各个分析物的相对标准偏差也都介于2.0%～5.0%之间。同时也对气味较强烈的成品鞋进行了拆分检测,结果均有苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三甲苯检出,说明该法对鞋类产品含有有机挥发物检出有良好的结果。     

气相色谱法快速测定食品包装用胶粘剂中的9种有害物质

建立了食品包装用胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯、甲苯二异氰酸酯和二苯甲烷异氰酸酯等9种有害物质残留量的气相色谱检测方法.样品经乙酸乙酯提取,气相色谱分离后,氢火焰测器检测,外标法定量.方法在50mg/～5000mg/kg添加水平,回收率在95.2％～104.6％之间,变异系数在2.5%～3.8％之间.以S/N=3计算,方法最低检出限为:苯50.0mg/kg、甲苯20.0mg/kg、间二甲苯(含对二甲苯)10.0 mg/kg 、邻二甲苯20.0 mg/kg、2,4-TDI;为50.0 mg/kg、2,6-TDI为20.0 mg/kg、2,4-MDL为20.0 mg/kg、4,4-MDI为50.0 mg/kg.结果表明,该法简便、灵敏、准确,适用于食品包装用胶粘剂中苯,甲苯,二甲苯、甲苯二异氰酸酯和二苯甲烷异氰酸酯等有害物质残留量的快速分析.     

吹扫捕集-气质联用法测定天然饮用水中挥发性有机物

采用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法,测定天然饮用水中35种挥发性有机化合物,包括三卤甲烷、卤代苯类、苯系物以及多环芳烃类等。方法检出限范围为0.05～0.17μg/L,35种有机物加标5μg/L测定回收率为86.5%～113%,RSD(n=6)为1.6%～6.1%。调研了市售的44个瓶装天然饮用水和5个水源水样品:瓶装天然饮用水中检出1,2-二氯乙烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷、苯、三氯甲烷、1,2,4-三甲苯、甲苯共8个化合物,其中三氯甲烷的检出率达到49%,但检测结果均在相关标准的限量要求范围内;水源水样品中均未测得挥发性有机化合物。     

含水层内在生物净化作用的地球化学标志

在北卡罗来纳州 Rocky Point 镇附近为了研究含水层内在生物净化作用的标志,识别对生物净化作用的速率和强度有重要影响的一些因素,我们对受汽油污染的含水层进行了详细的调查。结果发现,溶解在地下水中的苯、甲苯、苯乙烯和二甲苯(BTEX)自然降解,其中甲苯、邻-二甲苯降解速率很快,然后是间-二甲苯、对-二甲苯和苯,而在污染水流中心厌氧条件下,苯乙烯降解速率则很慢。生物降解的速度和强度强烈地受含水层中氧化剂类型和数量的影响。在污染水流的上游边界硝酸盐、铁离子和氧气是碳氢化合物降解的最终电子受体。由于40～50mg/L碳氢化合物的降解,导致地下水中二氧化碳含量的升高。紧靠污染源区下游,硫酸根和铁离子是主要的电子受体。在这区域,甲苯和邻-二甲苯很快被氧化。一旦有可利用的氧气,硝酸根和硫酸根被消耗掉,生物降解就受到限制。表现为在污染水流的边部发生需氧和厌氧共存的或需氧的生物降解。     

液相色谱-串联质谱法测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯

本文首次建立了复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品中2,4-二氨基甲苯用沸水浸取,经滤膜过滤后,直接使用超高效液相色谱-串联质谱进行分析测定。结果表明,该方法对复合食品包装袋中的2,4-二氨基甲苯的检测限为0.2μg/L,检测浓度范围为0.2~100μg/L,线性关系良好(R2=0.9994);样品的加标回收率为92%~108%,RSD偏差(n=6)为2.1~5.9%。所建立的方法灵敏、快捷、准确,完全满足复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯检测的需要。     

顶空-气相色谱法测定牙刷包装背卡中苯类溶剂残留

通过顶空-气相色谱法分析牙刷包装背卡中五种苯类溶剂残留(苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯)。结果表明,该方法对5种苯类溶剂残留的加标回收率为83.7%-98.9%,相对标准偏差为0.75%-4.08%,检测限为0.004-0.006 mg·m-2。本文所建立的方法样品处理简单,样品处理过程中未使用有机溶剂,提取效果好,重现性好,灵敏度高,检测限能满足检验需要,适合牙刷包装背卡中苯类溶剂残留含量的测定。     

烟用水基型乳胶中苯系物的GC/MS/SIM测定

为了测定烟用水基型乳胶中的苯系物,分别用乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙二醇一甲醚、乙二醇一甲醚、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、正己烷、环戊烷、丙酮、环己酮进行了溶解烟用水基型乳胶试验,并采用气相色谱/质谱/选择离子监测法测定了13种烟用水基型白乳胶中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯.结果表明:①二甲亚砜是烟用水基型白乳胶的适宜溶剂;②方法的回收率为96%～103%,RSD为4.65%～7.27%,定量限为0.06～0.09μg/g;③所测烟用水基型白乳胶样品中7种苯系物的总含量为0.73～7.94μg/g,苯、甲苯+二甲苯含量分别为0.29～4.86和0.12～5.76 μg/g.     

酸奶中苯及苯同系物气相色谱-质谱检测 方法的建立

目的建立适合于检测酸奶中微量苯及其同系物的顶空固相微萃取-气质联用检测方法。方法采用顶空固相微萃取进行目标物分离富集,用萃取头进行固相微萃取后上机测定,顶空固相微萃取条件为样品装液量10 mL,NaCl添加量2.0 g,转子设定转速为5000 r/min,萃取时间20 min,萃取温度60℃。采用相对校正因子内标法对苯系物进行定量分析。结果以氯苯为内标物,苯、甲苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯、苯乙酮的相对校正因子依次为:10.87、3.07、0.34、0.55、4.867,检出限依次为:2、0.05、0.01、0.01、0.05μg/L(信噪比S/N≥3),定量限依次为:5、0.12、0.05、0.06、0.15μg/L(信噪比S/N≥10)。苯系物的加标回收率为82%~104%,相对标准偏差(RSD)均小于4%。采用此方法对6种酸奶样品进行检测,苯系物的含量在4~24μg/L范围之间。结论该方法灵敏度高,准确性好,能够很好的检测酸奶中的苯系物含量。     

纺织品禁用偶氮染料的快速检测方法研究

建立了纺织品禁用偶氮染料中2,4-二氨基甲苯、2,4-二氨基苯甲醚含量的快速检测方法。纺织样品在柠檬酸盐缓冲溶液介质中用连二亚硫酸钠还原分解可能存在致癌芳香胺,采用乙酸乙酯作为萃取剂,添加NaOH和NaCl,对反应液进行液液萃取,取上层溶液进行GC/MSD检测。结果表明:2,4-二氨基甲苯回收率为83.9%～92.8%,对2,4-二氨基苯甲醚回收率为78.4%～90.3%,其他禁用偶氮染料的回收率为80.9%～117.6%,结果可用于纺织品禁用偶氮染料的快速检测。     

以GC-MS法测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯残留量

复合食品包装袋用胶黏剂常以甲苯二异氰酸酯作为固化剂,它易水解成具有致癌性的2,4-二氨基甲苯并迁移到食品中,对食用者造成危害.本文用沸水浸取复合食品包装袋样品中的2,4-二氨基甲苯,再用二氯甲烷进行液-液萃取,经七氟丁酸酐酰化后将衍生物进行GC-MS分析,并采用在空白样品中添加不同浓度的2,4-二氨基甲苯作为标准溶液,绘制标准工作曲线(线性方程).通过此线性方程,由GC-MS方法测定的特征碎片离子峰面积得到2,4-二氨基甲苯浓度.该方法对复合食品包装袋中的2,4-二氨基甲苯的检出限为0.2μg/L,检测浓度范围为1～100μg/L,样品加标回收率为90%-110%,完全满足检测复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯的需要.     

溶解度参数在混合溶剂处理铝塑复合物中的应用

针对混合溶剂处理铝塑复合物工艺的研究,分别以苯-乙醇-水、甲苯-乙醇-水、苯乙烯-乙醇-水3种混合液作为分离剂进行铝塑分离实验。由于苯、甲苯、苯乙烯的溶解度参数相近,当铝塑完全分离时,考察不同分离剂各组分的体积比,通过混合溶剂溶解度参数计算公式得出各混合溶剂的溶解度参数。根据相似相溶原理,得出铝塑复合物间有机胶黏剂溶解度参数的理想范围。结果表明,3种混合溶剂处理铝塑复合物,当铝塑完全分离时,铝塑复合物间胶黏剂的溶解度参数范围为29.1~34.8;甲苯-乙醇-水混合溶剂作为分离剂,所需的甲苯体积比最小（20%）。     

顶空-气相色谱法测定塑料食品包装袋中6种苯系物残留量

采用顶空-气相色谱法对食品塑料包装材料中可能残留的苯系物(苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯)进行分析。方法采用FFAP色谱柱分离,氢火焰离子化检测器FID检测,6种苯系物能够完全分离,线性较好,方法的检出限可达2.67μg/m2,7次测定相对标准偏差在0.89%～1.95%,样品加标回收率苯系物介于64.6%～97.1%。测定了10种塑料包装材料中的苯系物残留量,方法简便、快速、重现性好,完全能满足塑料包装材料中苯系物残留量的分析。     

影响纺织品中2,4-二氨基甲苯检测的因素研究

为了准确检测纺织品中2,4-二氨基甲苯含量,确定最佳的检测工况条件,基于传统的2,4-二氨基甲苯气相色谱分析方法,采用溶液萃取法对样品进行富集和净化,研究萃取溶剂、衍生温度、衍生时间等因素对纺织品中2,4-二氨基甲苯检测的影响。研究结果表明,衍生时间、萃取溶剂以及衍生温度等因素都会对2,4-二氨基甲苯的检测产生显著影响,当选择溶剂为甲苯、衍生温度为30℃、衍生时间为40 min时检测效果最优。     

工作场所空气中15种挥发性有机物的气相色谱法同时测定

挥发性有机物是污染空气的主元凶,具有极大的危害。本文采用气相色谱法对工作场所中苯、苯乙烯、甲苯、2-二甲基苯、3-二甲基苯、C_8H_(10)、乙苯、正己烷、二甲基酮、甲基乙基酮、醋酸乙酯、乙酸丁酯、C_6H_(10)O、C_2HCl_3、C_2Cl_415种有机物进行同时测定,通过结合具体的实验研究,得出结果并分析出结论。     

N-苄基邻苯二甲酰亚胺分散染料的合成与光谱性能分析

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料制备了3支N-苄基邻苯二甲酰亚胺分散染料,并采用傅里叶变换红外光谱、核磁共振氛谱和质谱分析对合成的中间体和染料进行表征。结果表明:对N-苄基邻苯二甲酰亚胺基团苯环进行溴基取代或氰基取代后,可分别对染料产生浅色效应和深色效应。相较于三氯甲烷和甲苯,所制备染料色光在介电常数较大的丙酮、N,N-二甲基甲酰胺和乙醇溶剂中产生红移。