食品接触材料AS/ABS中14种苯类化合物迁移量和风险评估模型的建立

为建立顶空-气相色谱质谱联用仪测定AS/ABS产品在水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇和95%乙醇模拟物中,14种苯类化合物特定迁移量(乙醇模拟物为13种苯类化合物迁移量)的定性和定量检测方法,通过优化分流比、载气流速、程序升温速度、平衡温度和时间等色谱条件,采用DB-WAXMS(30 m×0.25μm×0.25 mm)色谱柱,实现了苯、二甲苯、三甲苯以及丙苯等苯类的有效分离,14种苯类化合物迁移量的定量限(10S/N)为0.6~2.1μg/kg,0.20 mg/kg的混合标准溶液回收率为80.2%~118.3%,RSD值为3.6%~9.7%,线性相关系数均大于0.9950,实现了对AS/ABS中14种苯类化合物特定迁移量的快速定性和定量分析。试验还考察不同温度和时间条件下食品接触产品AS/ABS中苯类化合物的迁移量规律,结果显示,温度越高,苯类化合物特定迁移量越大。建立了不同温度下苯类化合物迁移模型,确定了扩散系数DP值、特征参数Ap值、活化能Ea等动力学参数,建立了食品接触材料AS/ABS中苯类化合物风险评估数学模型,为AS/ABS中苯类化合物风险管控提供了依据。     

AS和ABS塑料类食品接触材料中丙烯腈的迁移研究

目的研究AS(丙烯腈-苯乙烯)和ABS(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯)塑料食品接触材料中丙烯腈的迁移行为。方法采用顶空气相色谱法测定丙烯腈在不同食品模拟物和不同条件下的迁移量,研究食品模拟物、温度和时间对丙烯腈迁移量的影响,并和丙烯腈单体残留量作对比。结果 AS塑料食品接触材料中丙烯腈迁移量要高于ABS塑料;在相同的使用时间和温度下,50%乙醇模拟物中丙烯腈的迁移量最大;在同种食品模拟物中,丙烯腈迁移量随着接触时间的延长、接触温度的升高而增加。结论 AS塑料食品接触材料与ABS塑料食品接触材料相比,AS塑料食品接触材料中丙烯腈在食品模拟物中更容易析出,存在的安全风险更大。     

国内外ABS、AS塑料食品接触材料法规的研究

本文介绍了欧盟、美国、日本、韩国及我国丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)、丙烯腈-苯乙烯(AS)塑料食品接触材料的卫生标准现状, 分析了各国法规卫生要求的差异, 并对我国ABS、AS塑料成型品卫生标准的修订提出了建议。     

HS-GC/MS法测定鞋材中挥发性有机物

研究采用静态顶空进样-气质联用法,对鞋材中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、正丙苯、1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、苯乙烯等10种挥发性有机物进行了分析。通过对平衡时间、平衡温度、定量环平衡与填充时间等条件的优化,建立了鞋材中挥发性有机化合物的检测方法。试验结果表明:10种挥发性有机物标准曲线线性范围较宽,线性相关系数(R2)均在0.995以上,检出限均较低,回收率均在70%～110%之间,在重复性条件下各个分析物的相对标准偏差也都介于2.0%～5.0%之间。同时也对气味较强烈的成品鞋进行了拆分检测,结果均有苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三甲苯检出,说明该法对鞋类产品含有有机挥发物检出有良好的结果。     

顶空-气相色谱法测定聚丙烯腈类食品接触材料中3种腈类化合物迁移量规律

目的 建立顶空-气相色谱法测定聚丙烯腈类食品接触材料中乙腈、丙烯腈和丙腈等3种腈类化合物迁移量的分析方法。方法 通过优化模拟物体积、水基模拟物中盐及其用量和分流比、载气流速、升温程序、平衡温度与时间等色谱条件,实现了对3种腈类化合物迁移量的常规、快速分析,研究丁腈橡胶、聚丙烯腈-苯乙烯、聚丙烯腈-丁二烯-苯乙烯3种材质阳性产品在不同模拟物、不同时间和不同温度条件下3种腈类化合物迁移量规律。结果 3种腈类化合物在0.005～0.100 mg/L浓度范围内,线性相关系数均大于0.9960,方法定量限为1.57～3.77μg/kg,低、中、高浓度的回收率84.3%～108.9%,相对标准偏差值为1.7%～9.7%。结论 丁腈橡胶在水模拟物中容昐迁移出丙烯腈,而聚丙烯腈-丁二烯-苯乙烯和聚丙烯腈-苯乙烯产品在50%乙醇模拟物中容昐迁移出丙烯腈, 3种腈类化合物均随模拟时间的延长和温度的升高,越容昐迁移到食品模拟物中。     

AS和ABS塑料类食品接触材料中丙烯腈的 迁移研究

采用顶空气相色谱法,研究AS、ABS塑料食品接触中丙烯腈单体残留量与迁移量的关系和在不同迁移条件下丙烯腈在6种食品模拟物中的迁移量,并得出其迁移结论：AS塑料食品接触材料中丙烯腈迁移量要高于ABS塑料;在相同的使用时间和温度下,50%乙醇模拟物中丙烯腈的迁移量最大;在同种食品模拟物中,丙烯腈迁移量随着接触时间的延长、接触温度的升高而增加.     

顶空-气相色谱质谱联用法测定热熔胶中的苯及苯系物

为准确测定热熔胶中苯及苯系物的含量,通过对顶空进样条件、气相色谱条件和质谱参数进行考察和优化,建立了一种用顶空-气相色谱质谱联用仪(HS-GC/MS)测定热熔胶中苯及苯系物(苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯和苯乙烯)的方法,并采用该方法测定了15个热熔胶样品。结果表明:1优化确定的实验条件为,0.20 g剪碎的热熔胶样品,加入1 m L含氘代苯内标(0.10 mg/L)的三乙酸甘油酯(基质校正剂),140℃下平衡30 min后顶空进样,采用键合/交联聚乙醇毛细管色谱柱在选择离子监测模式下进行GC/MS分析。2苯及苯系物的检出限在0.01～0.03 mg/kg之间,精密度和回收率分别为1.29%～3.45%和94.1%～99.9%。315个热熔胶样品中苯及苯系物均有不同程度检出,苯的检出率为13.3%,检出量0.03～0.04 mg/kg;甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯和邻-二甲苯的检出率均为100%,检出量分别为0.09～3.71、0.15～0.29、0.09～0.29、0.16～0.50和0.15～0.47 mg/kg;苯乙烯检出率86.7%,检出量0.14～0.71 mg/kg。该方法前处理简单、结果准确可靠,适用于热熔胶中苯及苯系物的常规检测。     

AS/ABS产品中3种腈类化合物迁移量模型和风险评估模型建立

目的 建立AS/ABS 产品中乙腈、丙烯腈和丙腈等3种腈类化合物迁移量模型和风险评估模型的分析方法。方法 考察AS/ABS阳性产品在不同模拟物、不同时间和不同温度(20、40、70 ℃)条件下3种腈类化合物迁移量规律研究。结果 随着温度的升高和时间的延长, 腈类化合物的迁移量上升速率越快; 温度在20~70 ℃时, 水中丙烯腈和丙腈Ap范围值为7.9~14.1; 丙烯腈和丙腈化合物动力学参数活化能Ea分别为133.86 KJ/moL和134.07 KJ/moL。结论 AS中腈类化合物迁移到食品模拟物中的暴露量处于低风险水平, 建立AS产品中腈类化合物迁移模型和致癌风险评估评估数学模型。     

烟用水基型乳胶中苯系物的GC/MS/SIM测定

为了测定烟用水基型乳胶中的苯系物,分别用乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙二醇一甲醚、乙二醇一甲醚、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、正己烷、环戊烷、丙酮、环己酮进行了溶解烟用水基型乳胶试验,并采用气相色谱/质谱/选择离子监测法测定了13种烟用水基型白乳胶中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯.结果表明:①二甲亚砜是烟用水基型白乳胶的适宜溶剂;②方法的回收率为96%～103%,RSD为4.65%～7.27%,定量限为0.06～0.09μg/g;③所测烟用水基型白乳胶样品中7种苯系物的总含量为0.73～7.94μg/g,苯、甲苯+二甲苯含量分别为0.29～4.86和0.12～5.76 μg/g.     

卷烟主流烟气中苯及苯系物的滤嘴截留效率

为考察不同抽吸模式下,滤嘴类型和长度对卷烟主流烟气中苯及苯系物(甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯和苯乙烯)截留效率的影响,以不同类型、不同长度滤嘴的9种烤烟型和2种混合型卷烟样品为研究对象,考察了ISO和加拿大深度抽吸(HCI)模式下卷烟主流烟气中苯及苯系物释放量差异,并对不同类型、不同长度滤嘴卷烟主流烟气中苯及苯系物截留率进行了对比分析。结果表明:1HCI模式下卷烟主流烟气中苯及苯系物的释放量明显高于ISO模式;2抽吸模式、滤嘴类型和滤嘴长度对苯及苯系物截留率影响较为明显,而对苯及苯系物的截留影响较小。不同类型滤嘴对苯及苯系物的截留率大小顺序为活性炭复合滤嘴丙纤滤嘴醋纤滤嘴纸质复合滤嘴;不同长度滤嘴对苯及苯系物的过滤效率基本上随长度递增而递增;ISO抽吸模式下滤嘴对苯及苯系物的截留率均比HCI模式下高1倍左右。滤嘴对苯及苯系物的过滤优先顺序均为苯乙烯邻-二甲苯(≈)对-二甲苯间-二甲苯乙苯甲苯苯。     

环境烟草烟气中VOCs的GC分析

为研究环境烟草烟气(ETS)对室内空气的影响,建立了以Tenax TA、Carbosieve和Carbotrap三复合吸附剂作捕集剂,采用热脱附/气相色谱/火焰离子化检测法测定ETS中的1,3-丁二烯、异戊二烯、丙烯腈、苯、甲苯、苯乙烯、间二甲苯、乙苯、丙苯、1,3,5-三甲苯、柠檬烯的方法,并采用该方法测定了10种商品卷烟ETS中这11种VOCs的含量.结果显示:①Tenax TA、Carbosieve和Carbotrap三复合吸附荆适合ETS中这11种VOCs的捕集,适宜的采样流速200 mL/min、采样体积6 L、脱附温度300℃、脱附时间10 min;②方法的回收率为85.9%～98.3%,RSD 8.5%～16.8%,检测限0.28～1.58μg/m3,定量限为0.94～5.28μg/m3;③国产和进口卷烟之间、烤烟型卷烟和混合型卷烟之间ETS中这11种VOCs的含量差异不明显,且均是异戊二烯的含量最高.     

溶解度参数在混合溶剂处理铝塑复合物中的应用

针对混合溶剂处理铝塑复合物工艺的研究,分别以苯-乙醇-水、甲苯-乙醇-水、苯乙烯-乙醇-水3种混合液作为分离剂进行铝塑分离实验。由于苯、甲苯、苯乙烯的溶解度参数相近,当铝塑完全分离时,考察不同分离剂各组分的体积比,通过混合溶剂溶解度参数计算公式得出各混合溶剂的溶解度参数。根据相似相溶原理,得出铝塑复合物间有机胶黏剂溶解度参数的理想范围。结果表明,3种混合溶剂处理铝塑复合物,当铝塑完全分离时,铝塑复合物间胶黏剂的溶解度参数范围为29.1~34.8;甲苯-乙醇-水混合溶剂作为分离剂,所需的甲苯体积比最小（20%）。     

顶空气相色谱法测定丙烯腈-苯乙烯(AS)塑料中残留的7种单体

建立了顶空气相色谱法测定丙烯腈-苯乙烯(AS)塑料中7种残留单体的分析方法。以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂溶解AS塑料,于顶空装置中平衡后,进样进行气相分析。通过实验得到了优化的气相色谱分离条件及顶空条件,其中优化的顶空条件为溶剂使用量3mL,加热温度120℃,平衡时间40min。7种残留单体的平均回收率为95.71%～106.89%,检出限为0.25～1.0mg/kg。该方法既提高了检测效率,又降低了检测成本。同时,此方法还具有简便、快速、灵敏、准确等优点。     

便携式气相色谱快速测定环境空气中苯系物

对便携式气相色谱分析气中的苯、甲苯、乙苯、邻-二甲苯、间-二甲苯、对-二甲苯、苯乙烯的方法进行了研究。结果表明,方法的回收率为92.1￣94.6%,相对标准偏差小于5.9%,最低检出限为0.066-0.203mg/m3,分析周期为5.5min。该方法快速准确、重复性好,适用于环境空气中苯系物的应急监测。     

冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定卷烟主流烟气气相物中的苯系物

建立了同时选择性检测卷烟主流烟气气相物中7种苯系物(苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯和苯乙烯)的冷阱捕集-气相色谱-质谱联用(GC/MS)分析方法,并考察了5种不同品牌卷烟样品在深度抽吸与ISO抽吸模式下主流烟气苯系物的释放量。主流烟气气相物中的苯系物经含有内标邻-二甲苯-d10的冷甲醇吸收后在选择离子监测模式下进行GC/MS分析。结果表明:方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.006和0.018μg/支,加标回收率为95.8%~110.1%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~4.6%。深度抽吸模式下卷烟主流烟气气相物中苯系物的释放量约为ISO模式的两倍。该方法适合用于卷烟主流烟气气相物中7种苯系物释放量测定。     

食品接触硅橡胶制品中9种芳香烃的检测及安全风险评价

本研究建立了食品接触硅胶制品中9种芳香烃（甲苯、乙苯、邻/间/对/二甲苯、1,2,4,5-四甲苯、萘、1-甲基萘、2-甲基萘）的固相微萃取-气相色谱串联质谱分析方法,并对31种奶嘴和32种模具中的9种芳香烃含量进行了测定。假设制品中9种芳香烃100%迁移至食品,通过@RISK风险评估软件建立的简单分布评估模型,计算模具和奶嘴中芳香烃的估计每日摄入量;结合国内外限量要求,对其进行暴露评估及风险评价。结果表明,所建方法高效、灵敏、可靠,9种芳香烃的检出限在6.30×10-3～0.06 ng/mL范围,平均方法回收率为98.24%～110.23%。9种芳香烃在31种奶嘴和32种模具中的平均含量分别在6.91～129.79 ng/g和50.73～1376.78 ng/dm2范围。在假设100%迁移的情况下,9种芳香烃在奶嘴和模具中的平均估计每日摄入量分别为1.06～21.63 ng/kg bw和0.47～12.63 ng/kg bw,均低于欧盟规定的甲苯和乙苯的日允许摄入量,提示其迁移所可能导致的安全风险较小。     

工作场所空气中15种挥发性有机物的气相色谱法同时测定

挥发性有机物是污染空气的主元凶,具有极大的危害。本文采用气相色谱法对工作场所中苯、苯乙烯、甲苯、2-二甲基苯、3-二甲基苯、C_8H_(10)、乙苯、正己烷、二甲基酮、甲基乙基酮、醋酸乙酯、乙酸丁酯、C_6H_(10)O、C_2HCl_3、C_2Cl_415种有机物进行同时测定,通过结合具体的实验研究,得出结果并分析出结论。     

市售饮料中7种苯系物的顶空气相色谱分析

目的:建立顶空-气相色谱法同时测定市售饮料中7种苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯)含量的检测方法。方法:选用DB-FFAP(25 m×0.320 mm×0.50μm)毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,外标法定量。结果:7种苯系物在7.225 min内完全分离,相对标准偏差(RSD)在0.6%~6.3%,加标回收率在84%~112%;方法检出限在0.21~0.71μg/L;检测发现部分市售饮料中含有微量的苯系物。结论:该方法前处理简单,分析快速、精密度好、准确度高,可用于市售饮料中7种苯系物的监测分析。     

食品容器、包装材料用丙烯腈—苯乙烯成型品卫生标准

1 范围 本标准规定了丙烯腈—苯乙烯(AS)成型品的卫生要求和检验方法。 本标准适用于以食品容器、包装材料用丙烯腈—苯乙烯共聚树脂为原料加工制成的容器和食品加工机械设备,可接触饮料、低度酒、油脂类食品。 2 引用标准 下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。     

气相色谱-质谱联用法测定塑料食品接触材料中3种非邻苯塑化剂含量及其迁移量

建立了气相色谱-质谱联用法测定塑料食品接触材料中3种非邻苯塑化剂含量及其迁移量的方法。结果表明,3种目标化合物在质量浓度0.1～10 mg/L的范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999。3种非邻苯塑化剂在塑料食品接触材料中含量的定量限为10 mg/kg,迁移量定量限为0.1 mg/kg。选取4种塑料食品接触材料及4种食品模拟物为基质,在高、中、低3水平下加标回收率为82.7%～110%,相对标准偏差为0.279%～7.97%。利用该方法检测市售80批次塑料食品接触材料,有10批次PVC保鲜膜的。己二酸二(2-乙基己基)酯(Di(2-ethylhexyl) adipate, DEHA)和环己烷-1,2-二羧酸二异壬酯(Diisononyl hexahydrophthalate, DINCH)含量及迁移量有检出,接触油脂性食品时需考虑迁移风险。该方法前处理简单、重复性好,可为今后对食品接触材料中非邻苯塑化剂的安全性评价提供科学依据和技术支持。