棉油甲酯异构化反应规律的研究--共轭亚油酸含量的测定

研究了棉油甲酯在碘的催化下发生异构化反应的规律。运用气质联用仪和紫外光谱对异构产物的成分进行了分析，根据不同浓度样品的紫外吸收曲线找出样品浓度与吸光度之间的线性关系，并与气质联用分析结果相结合，得出计算异构产物中共轭亚油酸含量的经验公式。     

牛奶中共轭亚油酸含量的紫外分光光度测定方法

研究了牛乳中共轭亚油酸含量的紫外分光光度测定方法。利用紫外分光光度计,先建立标准曲线与回归公式,再将牛奶样品提取、甲酯化后,进行紫外检测。结果表明,共轭亚油酸甲酯的最大吸收波长是234nm;共轭亚油酸浓度的有效测定范围是0.00856-0.0428mg/mL;吸光度与共轭亚油酸浓度间的回归公式为Y=52.602X 0.0917(R2=0.9862);得出共轭亚油酸浓度与吸光度之间的经验公式为:共轭亚油酸浓度C(mg/mL)=0.019×吸光度(ABS);并且推出了利用紫外分光光度法测定牛奶中共轭亚油酸含量的计算公式。同时,检验了几种市售牛奶中共轭亚油酸,其平均含量为1.64mg/g。     

氧化铝载钌催化植物油异构化制备共轭亚油酸的研究

以棉籽油为原料,氧化铝载钌(Ru/AL2O3)为催化剂,对亚油酸异构化制备共轭亚油酸进行了研究。采用GC-MS分析不同温度、搅拌速率、催化剂添加量条件下产物中主要成分含量。通过判断反应前后棉籽油甘三酯Sn-1,2,3位脂肪酸组成的变化,评价金属钌催化剂的选择异构化催化特性。研究结果表明,165℃下Ru/AL2O3用量为棉籽油质量的2.5%,搅拌速率800 r/min, N2环境,反应36 h条件下,亚油酸转化率可达87.78 %,共轭亚油酸的选择性为57.17%,得到产物中共轭亚油酸含量为289.3 mg/g棉籽油。随反应时间,顺、反共轭亚油酸会向双反式共轭亚油酸转化,产物中的反式油酸含量有所增加,并且,Sn-1,3位的共轭亚油酸选择性异构化率高于Sn-2位。     

Ru/Al_2O_3催化植物油异构化制备共轭亚油酸的研究

以棉籽油为原料,氧化铝载钌(Ru/Al O3)为催化剂,对亚油酸异构化制备共轭亚油酸进行了研究。采用GC-MS分析不同温度、搅拌速率、催化剂添加量条件下产物中主要成分含量。通过判断反应前后棉籽油甘三酯Sn-1,2,3位脂肪酸组成的变化,评价金属钌催化剂的选择异构化催化特性。试验表明,165℃下Ru/Al2O3用量为棉籽油质量的2.5%,搅拌速率800 r/min,N2环境,反应36 h条件下,亚油酸转化率可达87.78%,共轭亚油酸的选择性为57.17%,得到产物中共轭亚油酸含量为289.3 mg/g棉籽油。随反应时间延长,顺、反共轭亚油酸会向双反式共轭亚油酸转化,产物中的反式油酸含量有所增加,并且,Sn-1,3位的共轭亚油酸选择性异构化率高于Sn-2位。     

海篷子籽油制备共轭亚油酸及其组分分析

研究海篷子籽油中亚油酸转化制备共轭亚油酸的工艺条件。以海篷子籽油为原料,KOH为催化剂,乙二醇为溶剂,碱异构法转化共轭亚油酸。采用Box-Behnken试验设计,优选海篷子籽油共轭亚油酸的最佳制备技术条件。结果表明海篷子籽油是制备共轭亚油酸的良好原料,所得产品中共轭亚油酸质量分数达87%以上,共轭亚油酸两种活性异构体9c,11t-CLA和10t,12c-CLA质量分数达68%以上。用海篷子籽油制备共轭亚油酸最适条件为:反应温度在180℃,反应时间3.9 h,溶剂用量为油质量的2倍,催化剂用量为籽油质量的25%。本研究所优选的工艺条件可使籽油中亚油酸转化率高达94.6%,所制得的海篷子共轭亚油酸产品的各项理化指标接近食用油标准,工艺条件实际可行,制备的共轭亚油酸产品安全无毒,有望开发成一种高附加值的保健食用油。     

盐地碱蓬共轭亚油酸的制备及结构分析

以丙三醇为溶剂体系，研究盐地碱蓬籽油合成共轭亚油酸(CLA)的工艺条件。并在该工艺中对丙三醇的可重复利用性进行了试验，由于油脂水解本身产生丙三醇，为此重复利用可以达到溶剂体系的循环适用。产物经分析表明，亚油酸异构化产物主要为共轭亚油酸结构，含有顺式和反式双键结构。试验结果表明，盐地碱蓬籽油是制备共轭亚油酸的好原料，所得产品中共轭亚油酸含量可以达到70％以上。用盐地碱蓬籽油制备共轭亚油酸的合适条件为：反应温度在185～190℃，时间在2～3h，催化剂用量为油重的20％，溶剂用量为油重的2～3倍。     

响应面法优化山核桃亚油酸碱异构化研究

以山核桃油中的亚油酸为原料,利用响应面分析法对共轭亚油酸(CLA)碱异构化制备工艺进行优化。在单因素试验的基础上,选取反应时间、反应温度、亚油酸原料/KOH为考察因素,以异构化产物CLA的含量为响应值,通过响应面分析法对异构化反应进行优化,并建立了相应的回归模型。试验结果表明,山核桃亚油酸异构化最佳工艺条件为:反应时间4 h,反应温度174℃,亚油酸原料/KOH为1.87,丙二醇/亚油酸原料为2,在此条件下所得CLA质量分数为62.87%,与预测值64.72%相比,误差仅为2.86%。     

共轭亚油酸的微乳及其性质研究

制备了共轭亚油酸/EL-35和EL-10/乙醇/水体系的O/W型微乳液.考察了温度、防腐剂和pH对微乳液区域的影响;动态光散射测定了微乳液的粒径;利用粘度计测定不同水含量的微乳液的粘度变化来观察微乳液流变性:对O/W、W/O、B.C.中的共轭亚油酸的微乳液和共轭亚油酸乙醇溶液进行了光稳定性研究,还分析了温度和pH对微乳液和乙醇溶液中共轭亚油酸稳定性的影响.结果表明,温度升高,防腐剂苯甲酸钠浓度变大和pH降低使微乳区稍有减小;微乳液粒径在制备三个月后仍保持在80～90nm之间;共轭亚油酸对光热和酸都比较敏感,但同环境条件下,O/W型微乳液中的共轭亚油酸比较稳定.     

微波作用下亚油酸转化为共轭亚油酸工艺的研究

以玉米胚芽油为原料,丙三醇为溶剂,在微波场作用下对亚油酸异构化为共轭亚油酸工艺进行了研究。通过紫外、红外吸收光谱分析,证明微波作用下生成的产物主要是共轭亚油酸,并含有顺式和反式共轭结构。与油浴加热方法比较微波作用异构化生产共轭亚油酸的方法优越可行。通过对影响共轭异构化反应的因素及正交试验的分析,确定了最佳工艺条件,获得了95%以上的共轭异构化转化率。     

棉油甲酯异构化反应规律的研究

通过紫外光谱分析对棉油甲酯的异构化反应规律进行了研究,以碘为异构化催化剂催化活性高于二茂铁,通过实验确定了适宜的异构化反应条件为:反应温度180℃、反应时间5 h、催化剂用量为0.3%,反应应在氮气保护的情况下进行,亚油酸的转化率为56.1%.     

棉籽及棉籽油中苯并芘的来源研究

为了探究棉籽及棉籽油中的苯并芘来源,采用高效液相色谱法对不同来源地的棉籽进行了苯并芘含量测定,并对苯并芘含量较高的棉籽及不同含量苯并芘的棉籽制取的油脂进行了苯并芘含量分析。结果表明:一般棉籽中的苯并芘含量都不高且与种植区域无关,基本都小于1μg/kg;棉籽本身苯并芘含量不会增加,但在运输储存过程中会受到苯并芘污染,比如运输车辆打扫不干净,储存中受空气污染及尘土侵袭都有可能使棉籽中苯并芘含量升高;受污染的棉籽中苯并芘主要分布在棉籽壳上,棉籽中的苯并芘会在棉籽油中聚集。     

棉籽油冬化分提中试试验工艺研究

介绍了以三级棉籽油为原料,采用冬化分提工艺制取高品质棉籽油的工艺.试验表明:采用分提工艺得到的棉籽油液体油冷冻试验可达11h以上,完全符合一级棉籽油冷冻试验的要求;与未分提棉籽油脂肪酸组成相比,棉籽油液体油中棕榈酸降低1.81个百分点,棕榈一烯酸降低0.062 2个百分点,硬脂酸降低0.395个百分点,油酸增加0.17个百分点,亚油酸增加1.79个百分点,亚麻酸增加0.1049个百分点;棉籽油固体脂中棕榈酸增加13.19个百分点,棕榈一烯酸降低0.210 5个百分点,硬脂酸增加1.582个百分点,油酸降低2.02个百分点,亚油酸降低10.85个百分点,亚麻酸降低0.047 6个百分点.     

棉籽混合油精炼工业化应用实践

介绍了棉籽混合油精炼理论、精炼工艺及精炼的关键控制点,包括棉籽混合油浓度控制、脱胶控制和碱炼控制;并且对棉籽混合油精炼工艺与传统化学精炼工艺在精炼得率、成品油色泽、酸值、过氧化值等指标方面进行了对比分析。得出棉籽混合油精炼工艺效果较好。     

棉籽加工中棉粕蛋白质含量和棉籽油色泽的控制

主要叙述了以棉籽为原料,生产加工后得到两个主要产品——棉粕和棉籽油,分别分析了影响棉粕蛋白质含量和棉籽油色泽的因素,并提出了控制各因素的关键点。在实际生产中,通过控制这些关键因素,可得到高蛋白的棉粕和高品质的棉籽油。     

不饱和脂肪酸及甲酯共轭反应规律的研究(Ⅰ)——油脂异构化反应产物成分分析

以梓油及棉籽油为原料，对以碱、三氯化钌及碘为催化剂的异构化反应进行了研究，应用ＧＣ、ＧＣ－ＦＴＩＲ、ＧＣ－ＭＳ、ＵＶ等方法，对异构化产物的成分进行了分析。     

棉籽油及其副产品中矮壮素与缩节胺的HPLC-MS/MS检测方法优化

目的建立棉籽油及其副产品中矮壮素和缩节胺的高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法样品经水或含40%乙腈的缓冲溶液(v:v)提取后,过0.22μm滤膜净化,再经Agilent ZORBAX RX-SIL(100 mm×3.0mm,1.8μm)色谱柱分离;流动相以0.2%甲酸+10 mmol/L乙酸铵水为A液,甲醇为B液;以流速0.4 m L/min洗脱。电喷雾正离子模式(ESI+),多反应监测模式(MRM)检测。结果 使用该方法检测矮壮素和缩节胺在0.2~0.5μg/L范围内呈良好线性。在1.0、5.0、10.0 mg/kg三个加标水平回收率分别为92.2%~98.7%之间,相对标准偏差在1.9%~6.7%之间。结论 说明此方法灵敏度高、定性准确、具有比较好的加标回收率,可满足检测要求。     

95%乙醇浸出棉仁低温压榨饼的工艺研究

以95%的乙醇为溶剂对棉仁低温压榨饼进行浸出,同时浸出饼中油脂和脱除所含游离棉酚.探讨了原料粒度、原料水分、浸出温度、浸出时间和固液比等因素对粕中残油率和游离棉酚含量的影响.通过正交实验,得出最佳浸出工艺条件为:原料粒度7.5 mm,原料水分小于9%,浸出温度78 ℃,浸出次数12次(每次15 min),固液比1∶ 3.在此条件下,浸出棉粕中残油率为0.91%,游离棉酚含量为0.012 9%,粗蛋白含量为51.81%(N×6.25,干基).     

不饱和脂肪酸及甲酯共轭反应规律的研究(Ⅲ)——油脂不饱和脂肪酸甲酯异构化反应

以棉籽油及梓油为原料，对油脂不饱和脂肪酸甲酯的异构化反应进行了研究，探讨了不同催化剂、反应溶剂、反应时间对异构化反应的影响，并对共轭酸甲酯的成分进行了分析。     

不饱和脂肪酸及甲酯共轭化反应规律的研究（Ⅱ）——油脂碱催化异构化反应

以梓油及棉籽油为原料，对以碱为催化剂的异构化反应规律进行了研究，探讨了不同的反应时间，催化剂用量及溶剂用量对反应的影响，讨论了孤立双键与共轭双键的转换机理，获得了９０％以上共轭化转化率