龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷与栀子苷的含量测定

目的建立同时测定龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷和栀子苷含量的高效液相分析法。方法采用WatersSunfire C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈和0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL.min-1;柱温:25℃;检测波长:237和270 nm。结果龙胆苦苷在0.285 8～1.429 0μg(r=0.999 9)、栀子苷在0.402 0～2.010 0μg(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系;龙胆苦苷回收率98.99%(RSD=1.20%),栀子苷回收率99.08%(RSD=0.94%)。结论该方法简便、准确,重复性好,可用于同时测定龙胆泻肝胶囊中栀子苷和龙胆苦苷含量。     

高效液相色谱法测定平糖胶囊B中栀子苷的含量

目的:建立HPLC法测定平糖胶囊B中栀子苷的含量。方法:采用HPLC法测定栀子苷的含量,色谱柱为Dia-monsilTMRP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水(11∶89),检测波长238 nm;流速1.0mL.min-1;柱温为室温。结果:栀子苷在8.8～176.5μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8);平均回收率为97.0%,RSD=1.8%(n=9)。结论:该法简便、准确,重现性好,可用于平糖胶囊B的质量控制。     

HPLC法测定利通淋胶囊中总黄酮醇苷的含量

目的建立HPLC法测定利通淋胶囊中总黄酮醇苷含量。方法采用Kromasil C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(55∶45);流速:1.0mL.min-1;测定检测波长为360nm。结果槲皮素在浓度4.067μg·mL-1~40.67μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998);山奈酚在浓度0.871μg·mL-1~8.71μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998);异鼠李素在浓度0.616μg·mL-1~6.16μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9996)。结论本方法简便、准确、专属性强,可测定利通淋胶囊中总黄酮醇苷的含量。     

多波长高效液相色谱法测定四季三黄胶囊中4种主药成分含量

目的 :同时测定四季三黄胶囊中大黄酸、黄芩苷、盐酸小檗碱和栀子苷的含量。方法 :紫外 -可见四波长同时检测的高效液相色谱法。色谱柱为 Diamonsil C1 8柱 (2 5 0 mm× 4 .6 mm ,5μm) ;流动相为甲醇 (A)水 (B) (含 0 .0 33mol/ L磷酸二氢钾 ,0 .3%磷酸 ) ;流速为 1ml/ min;柱温为 32 o C;检测波长为 2 2 8nm(大黄酸 ) ,2 78nm(黄芩苷 ) ,35 0 nm(盐酸小檗碱 ) ,2 36 nm(栀子苷 ) ;线形梯度洗脱。结果 :平均回收率分别为大黄酸 97.9%、黄芩苷 98.4 %、盐酸小檗碱 10 2 .2 %、栀子苷 99.3%。结论 :为四季三黄胶囊提供了更全面、有效的质控方法。     

HPLC法测定清热解毒胶囊中栀子苷的含量

目的建立HPLC法测定清热解毒胶囊中栀子苷的含量。方法采用TSK-GEL,ODS-100S柱(4.6mm×150mm,5μm),以乙腈-水(15∶85)为流动相,流速:1.0mL.min-1,检测波长:238nm。结果栀子苷的线性范围为0.8～8μg.mL-1,平均回收率为100.23%,RSD为0.73%。结论本法渐变、灵敏、重现性好,适用于清热解毒胶囊的质量控制。     

梯度洗脱HPLC法测定皮科血毒清胶囊中栀子苷的含量

目的建立梯度洗脱HPLC法测定皮科血毒清胶囊中栀子苷含量。方法采用Nova PakC18(4 6mm× 2 5cm ,5 μm,Waters)色谱柱 ;流动相为乙腈 水 ,从 5 % (φ)～ 5 0 % (φ)的二元梯度洗脱 ;检测波长为 2 38nm。结果该方法的线性为 10 1～ 81 0mg·L-1(r =0 9995 ) ,平均回收率为98 1% ,RSD =2 2 % (n =9)。结论方法可用于皮科血毒清胶囊中栀子苷的含量测定     

HPLC法同时测定茵胆平肝胶囊中栀子苷、龙胆苦苷、芍药苷的含量

目的:建立测定茵胆平肝胶囊中栀子苷、龙胆苦苷、芍药苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentTC-C18柱,流动相为乙腈-水(16∶84),检测波长为238nm,进样量为5μL,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃。结果:栀子苷进样量在0.0826～1.652μg范围内、龙胆苦苷进样量在0.1290～2.580μg范围内、芍药苷进样量在0.0446～0.892μg范围内与各自峰面积积分值均呈良好的线性关系;栀子苷、龙胆苦苷、芍药苷的平均回收率分别为99.8%、100.0%、100.1%,RSD分别为1.89%、1.84%、1.82%(n=9)。结论:本法操作简便、结果准确、灵敏度高、重复性好,可用于茵胆平肝胶囊的质量控制。     

UPLC法快速测定栀子复方制剂中栀子苷和西红花苷-1含量

目的建立快速测定栀子复方制剂复方牛黄消炎胶囊、清胃黄连丸和龙泽熊胆胶囊中栀子苷和西红花苷-1的方法。方法采用UPLC法。色谱柱为BEH C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm);流动相:甲醇-水以不同梯度洗脱;流速:0.3mL·min~(-1);检测波长:0~7min为238nm,7~20min为440nm;柱温:30℃;进样量为2μL。结果 3种复方制剂中栀子苷在0.010~1.000mg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率分别为98.2%,99.9%和100.3%,RSD分别为1.3%,1.4%和1.0%;西红花苷-1在0.1~10.0μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9)。平均回收率分别为99.6%,97.4%和98.3%,RSD分别为1.3%,1.4%和1.5%。结论栀子苷和西红花苷-1在20min内获得良好分离,该方法简便、准确、快速,可用于栀子复方制剂中栀子苷和西红花苷-1的测定。     

双波长RP-HPLC法同时测定牛黄上清片中栀子苷和黄芩苷的含量

目的:建立双波长RP-HPLC法同时测定牛黄上清片中黄芩苷和栀子苷含量的方法。方法:色谱柱:Hibor C18柱(4.6mm×150 mm,5μm),流动相:乙腈-0.2%磷酸水溶液,采用梯度洗脱,检测波长:240 nm(栀子苷),278 nm(黄芩苷),柱温:30℃。结果:栀子苷和黄芩苷进样量分别在0.16～0.96μg(r=0.9999),0.18～1.08μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为95.6%,96.0%,RSD分别为2.7%,2.5%。结论:该法简便、快速、灵敏,可用于牛黄上清片中栀子苷和黄芩苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定解郁安神胶囊中栀子苷含量

目的建立测定解郁安神胶囊中栀子苷含量的方法。方法高效液相色谱法(HPLC法)。岛津C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-水(11∶89)为流动相,检测波长为238nm,流速为1mL/min。结果栀子苷线性范围是120.8～604.0μg,r=1.0000,平均回收率为99.04%,RSD=0.9%。结论HPLC法简便、准确、重现性好,可用于测定解郁安神胶囊中栀子苷的含量。     

银冬颗粒中总黄酮含量的测定

目的:建立紫外分光光度法测定银冬颗粒中总黄酮含量的方法.方法:紫外分光光度法测定总黄酮的含量,检测波长为510 nm.结果:总黄酮的检测浓度在6.45～51.6μg· mL-1范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.9997);平均回收率为99.85％,RSD=2.35％ (n=5).结论:该方法的精密度,重复性,稳定性,加样回收率良好,能用于银冬颗粒的质量控制.     

HPLC法同时测定吴茱萸中吴茱萸碱、吴茱萸次碱与吴茱萸内酯的含量

目的:建立同时测定吴茱萸中吴茱萸碱、吴茱萸次碱与吴茱萸内酯含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为迪马C1(8200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.04%庚烷磺酸钠溶液(48:52,V/V),流速为1.0mL·min-1,检测波长为225nm,柱温为35℃。结果:吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸内酯的进样浓度分别在5.38～53.80、5.02～50.20、10.30～103.00μg·mL-(1r均为0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;三者平均加样回收率分别为99.75%、97.66%、85.68%,RSD分别为0.67%、1.16%、1.54%(n=6)。结论:本方法简便、可行、重复性好,可用于吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量测定;但吴茱萸内酯的回收率较低,需进一步改进其测定方法。     

双波长RP-HPLC法测定清开灵胶囊中栀子苷和黄芩苷的含量

目的建立测定清开灵胶囊黄芩苷和栀子苷含量的RP-HPLC法。方法色谱柱:Hibor C18键合硅胶柱(4.6 mm×160 mm,5μm)。流动相:A相为0.2%磷酸水溶液,B相为乙腈。采用梯度洗脱,流动相:0~10min:B相-A相(12∶88),流速0.8 mL/min;10 min之后:B相-A相(25∶75),流速:1.0 mL/min。检测波长:240 nm(栀子苷)、278 nm(黄芩苷)。柱温:30℃。结果栀子苷在0.16~2.4μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为96.94%,RSD=2.08%(n=6),黄芩苷在0.18~2.7μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为100.18%,RSD=2.01%(n=6)。结论本法简便、快速、灵敏,精密度和重现性良好,专属性强,准确度高,可作为该制剂有效成分的含量测定控制方法。     

复方茵栀颗粒中栀子的鉴别及含量测定

目的:建立复方茵栀颗粒中栀子的鉴别和栀子苷的含量测定方法。方法:采用薄层色谱(TLC)法对栀子进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定栀子苷的含量。结果:在TLC中能鉴别出栀子;栀子苷的线性范围为5.005～60.06μg·mL-(1r=0.9999),平均回收率为102.78%(RSD=1.95%,n=6)。结论:所建立的方法简便、重现性好,可用于复方茵栀颗粒中栀子的鉴别和栀子苷的含量测定。     

HPLC法测定甘草酸二铵胶囊含量及有关物质

目的:建立测定甘草酸二铵胶囊含量及有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentExtend-C18柱,流动相为乙腈-0.01mo·lL-1磷酸溶液(38∶62),检测波长为252nm,柱温为35℃,流速为1.0mL·min-1,进样量为20μL。结果:甘草酸二铵检测浓度在12.5～1250μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率为100.1%,RSD=0.3%(n=9)。结论:该法专属性强、灵敏度高,可用于甘草酸二铵胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定牛黄上清片中栀子苷的含量

目的：建立牛黄上清片中栀子苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法测定牛黄上清片中栀子苷的含量。色谱柱：DikmaKromasil C18柱（250×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-水（15：85）;检测波长：238nm;柱温：25℃;流速：1．0ml/min;进样量：10．0μl。结果：栀子苷在0．4204～4．204μg范围内有良好的线性关系（r=0．9998）,平均回收率为98．03％,相对标准差（RSD）为1．15％（n=6）。测得牛黄上清片中栀子苷的平均含量为2．3848mg／g。结论：该方法简便易行、快速准确,具有良好的重复性和回收率,可作为牛黄上清片中栀子苷的定量分析方法。     

HPLC法同时测定黄藤素注射液中黄藤素和盐酸药根碱的含量

目的:建立同时测定黄藤素注射液中黄藤素和盐酸药根碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为GraceAlltimaC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.4%二乙胺-0.8%冰醋酸-乙腈(梯度洗脱),检测波长为345nm,柱温为40℃。结果:黄藤素和盐酸药根碱的进样浓度分别在5.39～215.50、0.39～15.50μg.mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);平均加样回收率分别为99.1%和99.7%,RSD分别为1.6%和0.8%(n均为6)。结论:该方法简便、快速、准确、专属性强,可作为黄藤素注射液中黄藤素和盐酸药根碱的含量测定方法。     

HPLC法同时测定栀子金花丸中栀子苷和黄岑苷的含量

目的建立HPLC法同时测定栀子金花丸中栀子苷和黄芩苷的含量测定方法。方法采用AgilentTC-C18色谱柱;甲醇-0.5%冰醋酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为0.8mL.min-1;检测波长为239nm。结果栀子苷和黄芩苷与其相邻杂质峰能完全分离,栀子苷在9.760～97.60μg.mL-1浓度范围内线性关系良好,r=0.9999;黄芩苷在10.42～104.2μg.mL-1浓度范围内线性关系良好,r=0.9999。栀子苷和黄芩苷平均回收率分别为100.56%、101.15%,RSD为2.57%和2.82%。结论本方法简便、准确、重复性好,能排除其他成分的干扰,可用于该制剂的质量控制的评价。     

高效液相色谱法同时测定解郁和肝胶囊中栀子苷和芍药苷的含量

目的:建立解郁和肝胶囊中栀子苷和芍药苷的HPLC含量测定方法。方法:用Diamonsil-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86)为流动相;检测波长为238 nm;柱温为25℃;流速为1.0 mL·min-1。结果:栀子苷进样量在0.16～2.42μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 7,平均回收率为99.25%(n=6);芍药苷进样量在0.12～1.82μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 5,平均回收率为98.87%(n=6)。结论:本方法操作简便,结果准确,重现性好,可作为该制剂的含量测定方法。     

辐照对呋塞米注射液含量的影响考察

目的:建立测定呋塞米注射液中呋塞米含量的方法,并考察呋塞米注射液吸收不同强度的γ射线辐照后含量的变化。方法:采用高效液相色谱法测定含量,色谱柱为Diamonsil Technology C18,流动相为甲醇-0.1%磷酸(60∶40),流速为1 mL.min-1,检测波长为286 nm。将同一批号的呋塞米注射液制备成20μg.mL-1溶液后放置于60Co-γ射线放射源中,一次性吸收1、2、4、8、16、25 kGy的辐照剂量后检测药物含量。结果:呋塞米检测浓度线性范围为6～24μg.mL-(1r=0.999 7);低、中、高浓度的平均回收率分别为100.15%、101.52%、101.35%;日间及日内RSD(n=3)均小于2%;当吸收辐照剂量在2 kGy以上时样品含量变化较大,2、4、8、16、25 kGy辐照后含量分别约为18、17、14、11、7μg.mL-1,辐照强度增加与含量下降呈线性关系(r=0.986 2)。结论:所建立的高效液相色谱法可用于呋塞米注射液的含量测定;辐照对呋塞米注射液的稳定性具有显著影响。