面粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇标准物质的研制

目的目前国内尚缺乏用于质量控制的镰刀菌毒素类生物标准物质,通过研制面粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇化合物的标准物质,期望填补该方面的空缺。方法选择满足JJG 1006—94《一级标准物质》候选物筛选原则和要求的面粉样品作为研制对象,经均质、分装、灭菌后,以同位素稀释-液相色谱-串联质谱法测定脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量,经均匀性和稳定性试验后,采用8家实验室联合定值的方法对面粉基质中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量进行定值及不确定度分析。结果随机抽取16袋样品作均匀性检验,分析结果经F检验,统计量FF_((α=0.05))的临界值,样品均匀性良好。在室温25℃放置一年、44℃放置14天后分别进行了检测,考察其稳定性,测试结果显示特征值在考察时间范围内无明显变化。采用同位素稀释-液相色谱-串联质谱法,与国内8家权威机构实验室进行协同定值,研制得到脱氧雪腐镰刀菌烯醇特征值为(2 366±187)μg/kg。结论本研究提出了面粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇标准物质的研制,为镰刀菌毒素类化合物检测提供质控参考和能力评价依据。     

超高液相色谱串联质谱法测定小麦粉中真菌毒素

建立小麦粉中雪腐镰刀菌烯醇(NIV)、隐蔽型脱氧雪腐镰刀烯醇(Deepoxy-DON)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)及衍生物(3A-DON、15A-DON)、玉米赤霉烯酮(ZEN)常见6种真菌毒素的同时测定方法。试样用多功能净化柱净化,液相色谱-串联质谱基质内标法定量测定。结果表明6种真菌毒素的检出限在0.50μg/kg~1.00μg/kg之间,线性相关系数R~20.994,3个水平加标回收率为82.1%~108.9%,RSD为4.6%~14.5%。采用本方法参加面粉中脱氧雪腐镰刀烯醇能力验证样品质控考核,统计结果 Z为-1.93,结果评价为满意。该方法准确、灵敏、高效,可适用于小麦粉中6种常见真菌毒素的定量分析。     

隐蔽型脱氧雪腐镰刀菌烯醇的研究进展

隐蔽型脱氧雪腐镰刀菌烯醇（maskedDON）是由脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）与极性较强的化合物结合而形成。与DON相比有不同的极性及溶解度,因此不能用常规检测方法检测出来。隐蔽型DON在体内会水解为毒素单体,具有潜在危害能力。就隐蔽型DON发现、人工合成和生物转化、污染状况、污染样品中隐蔽型DON的提取、净化、检测进行了综述,并就粮食行业需求提出了建议。     

脱氧雪腐镰刀菌烯醇胶体金检测试纸的研制及应用

采用合成脱氧雪腐镰刀菌烯醇(Dexynivalenol,DON)人工抗原,制备抗脱氧雪腐镰刀菌烯醇单克隆抗体(mAb),并以此为基础建立胶体金免疫层析检测试纸,于胶体金读数仪配合使用,用于进行玉米和小麦样品中DON的快速定量检测。通过检测玉米和小麦样品,脱氧雪腐镰刀菌烯醇胶体金试纸方法检测限为87μg/kg,定量限为290μg/kg,线性范围400~5 000μg/kg,相关系数r=0.998。以国家标准(GB/T23503—2009)免疫亲和柱-高效液相色谱法检测样品的结果为认定值,胶体金检测法的准确度在80.7%~143.6%,变异系数范围4.7%~16.4%。采用配对t-检验分析,胶体金检测法与国标液相方法无显著性差异。     

脱氧雪腐镰刀菌烯醇的检测

脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）又名呕吐毒素,是一种有很强细胞毒性、胚胎毒性、一定致畸性、弱致癌性且影响免疫系统的真菌毒素。重点介绍了脱氧雪腐镰刀菌烯醇ELISA试剂盒检测法,以及用此法检测的抚顺地区2008年产部分玉米样品在2009年夏季DON的平均含量。     

免疫亲和柱净化结合高效液相色谱法测定小麦粉中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇

使用小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(Deoxynivalenol,DON)免疫亲和柱结合高效液相色谱法(HPLC)测定方法。使用该方法简便、快速、灵敏度高,能准确检测出小麦粉中雪腐镰刀菌烯醇含量。经水提取后,采用免疫亲和柱净化,通过高效液相色谱-紫外检测器测定,检测小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的含量,根据峰面积定量。实践研究显示:小麦粉中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇经水提取,免疫亲和柱净化后检测线性较好,相关系数大于等于0.999,定量限为16μg/kg,脱氧雪腐镰刀菌烯醇加标回收率为90.6%,RSD为2.1%。     

谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物的检测及污染规律分析

采用高效液相色谱-质谱联用技术建立测定小麦粉、挂面、玉米糁、大米等谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇-3-葡萄糖苷(deoxynivalenol-3-glucoside,D3G)、3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-acetyldeoxynivalenol,3ADON)及15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-acetyldeoxynivalenol,15ADON)的检测方法,并对各种粮食中的污染情况进行调查。样品采用乙腈提取,正己烷除脂和固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱-串联质谱检测,外标法定量。方法均经过优化和验证,满足谷物及其制品的检测要求。分析96份谷物及其制品中4种真菌毒素的污染规律,结果表明,15ADON无检出,只有1个样品检出3ADON,DON和D3G均有不同程度的检出,DON检出率大于D3G,其中在挂面中的含量最高。D3G与DON的含量呈正相关,D3G/DON在30%左右,且不同谷物种类主要污染的毒素种类均以DON为主,其中挂面的污染最为严重。     

脱氧雪腐镰刀菌烯醇时间分辨荧光免疫检测体系适用性评价

目的研究已建立的脱氧雪腐镰刀菌烯醇时间分辨荧先兊疫定量检测体系(包括脱氧雪腐镰刀菌烯醇时间分辨荧先兊疫层析检测卡和荧先定量检测仪)的适用性。方法检测20个阴性样本中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量,确定该检测体系的检出限和定量限;对6组含不同浓度脱氧雪腐镰刀菌烯醇的小麦阳性样本和6组含不同浓度脱氧雪腐镰刀菌烯醇的玉米阳性样本进行检测,确定方法的准确性和台间差;重复6次检测含中等浓度脱氧雪腐镰刀菌烯醇的阳性样本和连续12 h检测国家检测限浓度的阳性样本,确定系统的重复性和稳定性。结果该体系的检出限为154μg/kg,定量限为414μg/kg,幵且检测结果与液质联用方法定值结果无显著性差异,仪器台间差无显著差异;测值的精密度未超过国家标准规定要求。结论本研究验证的时间分辩荧先定量检测体系能准确检测玉米和小麦样本中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量。     

关于脱氧雪腐镰刀菌烯醇(呕吐毒素)的科学解读

近期在食品药品监管总局组织的食品安全监督抽检中,发现个别粮食及粮食制品脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON,也称呕吐毒素）超过食品安全国家标准限量值。小麦粉中DON超标可能是原料小麦受到该毒素污染,企业对原料把关不严导致。1、谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇污染在世界范围内广泛存在脱氧雪腐镰刀菌烯醇（Deoxynivalenol,DON）是由产毒真菌产生的一种次级代谢产物,     

胶体金试纸条法快速筛查小麦和玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的研究

以抗脱氧雪腐镰刀菌烯醇(Deoxynivalenol,DON)单克隆抗体为基础,建立了胶体金免疫层析试纸条检测方法,用于小麦和玉米中DON的快速检测。采用柠檬酸三钠还原法制备胶体金,标记抗DON单抗并喷于玻璃纤维垫上,DON-BSA和驴抗鼠二抗均匀划于NC膜上检测线和质控线位置,依次将样本垫、结合垫、NC膜和吸水纸组装切割成试纸条并装入检测卡中。测试结果表明:该胶体金试纸条对纯标准品和人工污染样品的检测灵敏度分别为100μg/kg和500μg/kg,与除15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇外的21种生物毒素均无交叉反应,重复性和稳定性均良好,对实际样品的检测结果与液相色谱串联三重四级杆质谱(LC-MS/MS)比对结果相符。该检测方法非常适合用于现场的快速筛查,具有良好的应用前景。     

鸡肉糜样中金刚烷胺检测能力验证研究

目的设计鸡肉糜样中金刚烷胺残留检测能力验证研究(proficiency testing,PT)项目,评价实验室对鸡肉中金刚烷胺残留量的检测能力。方法采用单因素方差分析和t检验对样品均匀性和稳定性进行分析。对能力验证结果进行稳健统计分析,通过Z比分数评价实验室检测能力。结果在P为0.05显著水平,制备100包样品均匀性符合要求且在整个能力验证计划周期内保持稳定,满足能力验证计划要求;17个省、市的42家实验室参加了本次能力验证,其中35家结果为满意,满意率为83.3%。结论参加能力验证的绝大多数实验室可以准确检测金刚烷胺,表明鸡肉中金刚烷胺残留量检测水平总体良好。     

基于能力验证活动对玉米真菌毒素快检技术的评价

玉米原粮贸易过程中,真菌毒素快检是主要的卫生指标检测技术之一,但由于真菌毒素在原粮中的污染通常分布极不均匀,造成了检测数据差异大,准确性难于评估等问题。本研究通过广泛筛查玉米原粮天然真菌毒素污染物,研制满足均匀性、稳定性要求的玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）、玉米赤霉烯酮（ZEN）质量控制样品。通过组织行业内企业参加原粮检测化验室能力验证活动,评价粮食中真菌毒素快检技术的应用情况。本研究报名参加毒素快检能力验证共153家企业,其中仓储粮库占36%、饲料养殖企业占64%。实验室遍布17个省、市、自治区,均采用食品快速检验技术检测并报送数据。DON及ZEN能力验证稳健CV分别为26%及29%,一定程度上反应了原粮毒素快检的实际使用情况,为提升快检技术及实验室原粮检测能力,提供行业数据支持。     

食品加工用水中微生物的检测能力验证关键技术研究

目的 建立一种适用于食品加工用水微生物检测能力验证方案,并进行评价。方法 对1ml菌种水悬液快速冻干制备能力验证样品,按照CNAS-GL03:2006《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》对样品进行均匀性和稳定性检验,并按照预设方案组织一次能力验证。结果 按照方案制备的样品均匀性和稳定性符合能力验证要求,参试实验室反馈的测试结果统计符合能力验证结论分布要求。结论 建立的能力验证方案可以作为一种方法来测试被监管实验室检测能力或者集团企业验证下属实验室检测能力。     

乳粉中维生素B1和B2含量测定的能力验证分析

目的为加强我国检测机构对乳粉市场的监管,中国食品药品检定研究院(National Institute for Food and Drug Control,NIFDC)组织实施了乳粉中维生素B_1和B_2的含量测定的能力验证。方法制备了分割水平对的样品,采用单因素方差分析和t检验对样品均匀性和稳定性进行分析。对能力验证结果进行稳健统计分析,通过Z比分数评价实验室检测能力。结果样品通过均匀性和稳定性检验要求,满足能力验证计划要求。维生素B_1项目中,参加20个实验室验证,满意结果数为14,满意率为70.0%;维生素B_2项目中,参加22个实验室验证,满意结果数为15,满意率为77.2%;2项检测结果均满意的实验室有12个,满意率为60%。结论绝大多数实验室对乳粉中维生素B_1和B_2的测定处于良好水平,但未达到优良水平,仍需对检测方法进行统一认识,减少系统误差,加强各实验室内部的质量控制。     

菌落总数质控样的制备及其在能力验证中的应用

目的制备均匀性和稳定性符合能力验证要求的质控样品,并将质控样品用于菌落总数的能力验证。方法本次考核样品由高浓度(3×10~4 CFU)、低浓度(1×10~4 CFU)2个样品组成,随机抽取质控样品进行稳定性及均匀性的检验,对其进行评价。本设计通过对实验室进行随机分组来发放样品,防止能力验证活动中各实验室进行串通。结果 65家实验室参加本次考核活动,整体满意率为80%,本次能力验证可以真实地反映参试单位的检测水平。结论本次菌落总数能力验证样品可用于质控样品使用。     

化妆品中柠檬酸检测能力验证结果分析

目的考察相关实验室检测化妆品中柠檬酸的技术能力和水平,促进参加实验室对该类项目检验能力的提高。方法样品通过均匀性和稳定性评价后,采用随机单盲方式分配至参与能力验证(proficiency testing,PT)的实验室。统计各参加实验室的测定结果,进行稳健统计分析,通过Z比分数评价实验室检测能力。结果制备的200瓶样品均匀性符合要求且在整个计划周期内保持稳定,满足能力验证计划要求。从参加的31家的结果来看,共有27家满意,满意率为87.1%。结论化妆品中柠檬酸的检测水平总体良好,个别实验室检测能力有待提高。     

化妆品中二苯酮-3检测能力验证研究

目的评价实验室检测化妆品中二苯酮-3的技术能力和水平。方法实施能力验证计划,制备2个浓度水平的参考样品,经均匀性检验和稳定性检验符合考核样品要求,样品随机发放给111家单位实验室,并收集检测数据。对反馈结果开展稳健统计分析,用Z比分数进行实验室检测能力的评价。结果制备的样品均匀稳定,满足能力验证的计划要求。111家单位的总体满意率为94.6%。结论多数参加实验室检测能力评价为满意,检测结果离群的实验室应查找自身原因并加以修正。     

上海市肉制品中动物源性成分检测能力验证研究

目的了解上海市获得资质的各实验室动物源性成分检测的能力。方法按照能力验证活动的实施方案进行样品制备、样品均匀性和稳定性、发样检测、结果统计等,并对能力验证结果进行分析。结果共12家实验室参加了本次能力验证活动并及时反馈了检测结果,其中10家实验室的所有结果都满意,满意率为83.3%; 2家实验室的6个项次初测结果不满意,占参加总数的16.7%。复测结果均满意。结论通过本次能力验证了解了这12家实验室具备动物源性成分检测的基本能力。通过外部的现场核查和样品检测可大大提升实验室的能力。     

饮料中柠檬黄的测定能力验证情况分析

目的了解和评价全国食品检验系统实验室对人工合成着色剂柠檬黄的检测能力,促进各参加实验室在人工合成着色剂检测方面能力的提高。方法在全国食检系统内组织开展饮料中柠檬黄的测定能力验证项目。制备阳性及空白考核样品,完成均匀性稳定性实验,确保样品满足能力验证发样要求,向167家参加实验室随机发放样品,并在规定时间内回收有效数据,采用稳健(Robust)统计进行分析并给出结论。结果在反馈结果的163家实验室中,16家实验室的检测结果为不满意,8家实验室的检测结果为可疑,139家实验室的检测结果为满意,满意率为85.3%。结论本次能力验证活动中,85.3%的满意率表明绝大部分实验室具备饮料中柠檬黄的检测能力。但依然存在部分实验室的评价结果为可疑或不满意的情况,应分析原因并进一步提高实验室的检测能力。     

饮料中日落黄盲样考核结果分析与评价

目的组织饮料中日落黄盲样考核活动,评价各食品实验室检测日落黄的能力与水平。方法设计2个浓度水平的日落黄盲样考核样品,并对样品进行均匀性与稳定性研究,获得各参加实验室检测结果,对结果进行稳健统计分析,通过Z比分数评价实验室的检测能力,并对结果进行分析。结果共有41家实验室参加了本次盲样考核,其中结果满意为33家,满意率为80.5%,结果可疑为3家,可疑率为7.3%,不满意结果为5家,不满意率为12.2%。结论参加本次盲样活动的实验室,多数实验室的检测能力评价为满意,表明各实验室具有饮料中日落黄的检测能力。但仍有部分实验室评价结果不满意,应分析原因并进一步提高实验室的检测能力水平。