[Ni(bipy)_3]_2·4Cl·9H_2O配合物的合成、表征及其晶体结构

在醇水溶液中合成了标题配合物[Ni(bipy)3]2·4Cl·9H2O,(bipy=2,2′-bipyridine)。进行了元素分析、红外光谱、X-射线衍射等表征。结果表明此配合物属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数为:a=1.3433(3)nm,b=2.2508(5)nm,c=2.3799(5)nm,β=105.48(3)°,V=6.935(2)nm3,Z=4,Dc=1.408g/cm3,μ=1.096mm-1,F(000)=2800。配合物中的每个金属镍离子与3个2,2′-联吡啶的6个氮配位,形成六配位的变形八面体。配合物通过O-H…O氢键构建为三维超分子。     

钴(Ⅱ)配合物[Co(2,2′-bipy)2(NO3)]2SO4·(H2O)5的水热合成和晶体结构

以2,2′-联吡啶和硝酸根为混合配体,通过水热反应合成了一个新的钴(Ⅱ)配合物[Co(2,2′-bipy)2(NO3)]2SO4·(H2O)5,用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射表征了配合物的结构.标题配合物晶体属单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶体学参数:a=0.709 32(9) nm,b=1.952 8(2) nm,c=1.684 1(2) nm,β=96.835(2)°,V=2.316 1(5) nm3,Z=2,D=1.495 g/cm3.配合物中每个钴(Ⅱ)离子与两个2,2′-联吡啶分子中的4个N原子、1个硝酸根的两个O原子形成六配位的变形八面体结构.     

4,4’-联吡啶Ni(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及热稳定性

以4,4’-联吡啶(bipy)和1,2,4,5-苯四甲酸(H4BTA)为配体与金属盐Ni Cl2·6H2O合成出配合物一个Ni(II)的配合物晶体{[Ni(bipy)(H2O)4]·6H2O·H4BTA}n,对其进行了元素分析、X射线单晶衍射、红外光谱、热重分析和X射线粉末衍射等手段进行了表征。X射线单晶衍射结果表明此配合物属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=1.993 6(3),b=1.130 04(2),c=1.538 5(2),α=90.00°,β=94.513(4)°,γ=90.00°,V=3.455 4(9)nm3,Z=8。热重分析结果表明其具有较好的稳定性。     

4,4’-联吡啶Ni(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及热稳定性

以4,4’-联吡啶(bipy)和1,2,4,5-苯四甲酸(H4BTA)为配体与金属盐Ni Cl2·6H2O合成出配合物一个Ni(II)的配合物晶体{[Ni(bipy)(H2O)4]·6H2O·H4BTA}n,对其进行了元素分析、X射线单晶衍射、红外光谱、热重分析和X射线粉末衍射等手段进行了表征。X射线单晶衍射结果表明此配合物属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=1.993 6(3),b=1.130 04(2),c=1.538 5(2),α=90.00°,β=94.513(4)°,γ=90.00°,V=3.455 4(9)nm3,Z=8。热重分析结果表明其具有较好的稳定性。     

一个新型的含氮配体镉配合物的合成、结构与表征

在水溶剂中,采用水热法合成了含氮配体镉配合物[Cd(bipy)Cl2]n(bipy=2,2’-联吡啶)。采用X射线单晶衍射和元素分析等方法对配合物进行了表征。X射线单晶衍射表征结果表明,该配合物晶体属于单斜晶系。镉离子是六配位的,与两个氮原子和四个氯离子配位。镉离子和氯离子配位形成一个无限的链状结构。研究了该配合物的荧光发射性质。该配合物的荧光发射峰在360nm。     

配合物[Cd_2(1,2-pda)_2(2,2′-bipy)_2(H_2O)_2]_n的合成、晶体结构与荧光性质

在水热条件下利用邻苯二乙酸,2,2′-二联吡啶和硝酸镉反应生成配合物[Cd_2(1,2-pda)_2(bipy)_2(H_2O)_2]_n(1,2-pda=邻苯二乙酸、2,2′-bipy=2,2′-二联吡啶)。采用红外光谱、差热-热重、C H N元素分析、荧光及单晶X射线衍射等手段对晶体结构进行了表征。配合物属正交晶系,空间群为Pna2(1);晶体学参数:a=18.5087(18)nm,b=8.9432(9)nm,c=23.685(2)nm;α=β=γ=90。其基本结构单元由两个Cd(II)原子、两个邻苯二乙酸根、两个2,2′-二联吡啶、两个水分子组成。邻苯二乙酸与Cd(Ⅱ)原子交替连接形成一维直线,相邻的两条直线通过氢键的支撑连接形成一维双链结构。荧光性质研究表明,配合物在504nm处呈现较强的荧光发射(λ_(ex)=350nm)。     

配合物[Cd(IA)_2(H_2O)_4]的合成及晶体结构

以硝酸镉与吡啶-4-甲酸(HIA)为原料在水热条件下合成了配合物[Cd(IA)2(H2O)4],并用红外光谱、元素分析和X射线单晶衍射进行了表征。该配合物属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=6.4400(5)nm,b=6.9489(6)nm,c=9.4051(8)nm,α=95.2600(10)°,β=104.580(2)°,γ=111.570(2)°,V=0.037079(5)nm3。配合物中Cd(Ⅱ)位于变形八面体环境中,与分属于两个吡啶-4-甲酸根的2个N原子以及来自于四个配位水分子的O原子配位。     

一种联吡啶二甲酸镍配合物的合成、表征及荧光性能

以2,2′-联吡啶-6,6′-二甲酸(6,6′-H₂bpdc)和硫酸镍为原料，用水热法合成了配合物[Ni(6,6′-bpdc)(H₂O)₂]，通过元素分析、X射线(粉末与单晶)衍射、红外光谱、热分析和荧光光谱对[Ni(6,6′-bpdc)(H₂O)₂]进行了表征，并对X射线粉末衍射数据进行了计算。配合物[Ni(6,6′-bpdc)(H₂O)₂]的晶体结构属于三斜晶系，■空间群，晶胞参数为a=0.716 72(5)nm、b=0.802 52(5)nm、c=1.094 98(7)nm、α=92.214(2)°、β=96.290(2)°、γ=92.010(2)°，中心Ni ²⁺与配体6,6′-H₂bpdc中的N、O原子及两个配位水中的O原子配位，形成配位数为6的扭曲八面体构型。荧光性能研究表明6,6′-H₂bpdc配体与Ni ²⁺形成配合物[Ni(6,6...     

超分子化合物[Co(HL)(2,2′-bipy)_2]·9·5H_2O的合成、晶体结构和热性质

合成了超分子化合物[Co(HL)(2,2′-bipy)2]·9·5H2O(H3L=对羧基苯磺酰甘氨酸,2,2′-bipy=2,2′-联吡啶),并通过单晶X射线衍射确定了晶体结构,晶体结构分析表明化合物C29H42CoN5O15.5S属单斜晶系,C2/c空间群。Co(Ⅱ)离子为6配位的八面体结构,对羧基苯磺酰甘氨酸作为双齿配体与Co(Ⅱ)离子配位,2,2′-联吡啶和Co(Ⅱ)离子双齿螯合配位。配合物通过氢键和π-π堆积作用形成三维结构,配合物中含有一个由18个水分子组成的独立水簇。在氮气气氛中对该化合物进行了热重分析,结果表明:该化合物在30.1℃时开始失重,440℃时分解完全。     

超分子化合物[Co（HL）（2，2’bipy）2]·9．5H2O的合成、晶体结构和热性质

合成了超分子化合物[Co（HL）（2,2＇bipy）2]·9．5H2O（H3L=对羧基苯磺酰甘氨酸,2,2’－bipy=2,2’－联吡啶）,并通过单晶X射线衍射确定了晶体结构,晶体结构分析表明化合物C29H42CoN5O15.5S属单斜品系,C2／c空间群。Co（Ⅱ）离子为6配位的八面体结构,对羧基苯磺酰甘氨酸作为双齿配体与Co（Ⅱ）离子配位,2,2’-联吡啶和Co（Ⅱ）离子双齿螫合配位。配合物通过氢键和π-π堆积作用形成三维结构,配合物中含有一个由18个水分子组成的独立水簇。在氮气气氛中对该化合物进行了热重分析,结果表明：该化合物在30．1℃时开始失重,440℃时分解完全。     

钴配位聚合物Co[2,4-bis(2-(benzylacid)thiophenylmethyl)-1,5-dimethylbenze]2(pyridine)2的水热合成、晶体结构及热稳定性

在水、甲醇和N,N'-二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中以2,4-双(2-(苯甲酸)苯巯甲基)-1,5-二甲苯(2,4-bis(2-(benzylacid)thiophenylmethyl)-1,5-dimethylbenze)、吡啶(pyridine)、硝酸钴为原料采用水热法合成了标题配合物co[2,4-bis(2-...     

含能配合物Ni（C5N5O5H-4）2（by）2的晶体结构和热分解性能

培养了含能配合物Ni(C5N5O5H42)(by2)(by=吡啶)晶体,用X射线单晶衍射法测定了其分子结构。其晶体属于单斜晶系,空间群为P21/C,a=9.0070(18)nm,b=10.002(2)nm,c=19.445(4)nm,β=93.69(3),V=1748.1(6)nm3,μ=0.633mm-1,Z=4,S=1.00,最终残差因子[I>2σ(I)]R1=0.0530,WR2=0.1162,对于全部数据R1=0.0965,WR2=0.1358。用DSC、TG-DTG对该配合物的热分解过程进行了研究。结果表明,该配合物的热分解过程仅由1个剧烈的放热峰组成,剩余残渣量约5.508%。用Kissinger法和Ozawa-Doyle法计算出配合物热分解过程中的表观活化能和指前因子分别为224.30kJ/mol和7.32×1019s-1。     

2-甲基咪唑-4,5-二羧酸镍配合物的合成及其晶体结构

以配体2-甲基咪唑-4,5-二羧酸与氯化镍反应,合成出了一个新的配合物[Ni(HMIDC-)]2(H2O)2]n;采用单晶X射线衍射方法测定了配合物的晶体结构。结果表明,所合成的配合物属正交晶系,pbca空间群,晶胞参数a=0.683 74 nm,b=1.388 13 nm,c=1.655 19 nm,V=1 570.97 nm3,Z=4,Dc=1.831 g/cm3,F(000)=1 000.0,GOF=1.304。镍原子与两个不同配体H2MIDC中的咪唑上的氮原子、羧基氧原子以及水分子配位,且形成了六配位八面体构型。配合物由分子间氢键构筑成了三维超分子氢键网络结构。     

咪唑苦味酸盐C3N2H5＋C6N3O7H2^-的合成、晶体结构和量子化学

利用咪唑的醇溶液与苦味酸的醇溶液合成了咪唑的苦味酸盐C_3N_2H_5~+C_6N_3O_7H_2~-,并培养出单晶,通过X射线单晶结构分析法测定了其晶体结构.结果表明,晶体属于正交晶系,空间群为Pbca,晶胞参数为:a=0.895 0 nm,b=1.347 4(3)nm,c=2.016 4 nm,α=β=γ=90°,V=2.431 7(3) nm~3,D_c=1.624 g/cm~3,Z=8,F(000)=1 216.运用Gaussian 03程序,在6-311+G(d)的基组上,用HF和B3LYP两种方法对标题化合物进行了理论研究,并对原子净电荷及原子间布局进行了分析.     

配合物[Ni(IDB)_2][C_6H_4(OH)COO]·ClO_4·CH_3CH_2OH·H_2O催化尿素水解的机理及其电化学性质

报道[Ni(H2O)6](ClO4)2·2H2O的合成、晶体结构,单核镍(Ⅱ)配合物[Ni(IDB)2][C6H4(OH)COO]·ClO4·CH3CH2OH·H2O[配体IDB为N,N 二(2 苯并咪唑亚甲基)胺]的电化学性质,探讨标题配合物催化尿素水解的机理。X射线单晶衍射表明,[Ni(H2O)6](ClO4)2·2H2O晶体属单斜晶系,P2(1)/C空间群,化学式:Cl2H16O16Ni,Mr=401.74,晶胞参数:a=0.62383(12)nm,b=1.2464(3)nm,c=0.91845(18)nm,α=90°,β=106.93(3)°,γ=90°,V=0.6832(2)nm3,Z=2,F(000)=412,S=1.079,DC=1.953g/cm3,μ=1.890mm-1。最终因子R[I>2σ(I)]:R1=0.0423,wR2=0.1155;R(全部数据)∶R1=0.0506,wR2=0.1180。结构分析表明,[Ni(H2O)6](ClO4)2·2H2O的镍(Ⅱ)分别与6个H2O配位形成对称的正八面体构型。循环伏安实验说明,标题配合物在DMF溶液中在E1/2=0.884V处经历了一个准可逆的一电子氧化还原过程。     

超分子化合物(C10H10N2)Co（SCN）4的合成、晶体结构和热稳定性

在室温下合成了一个新的超分子配合物(C10H10N2)Co(SCN)4,通过元素分析、红外和单晶X-射线进行了表征。标题化合物属于正交晶系,P 21 21 2空间群,a=1.283 32(11)nm、b=1.297 53(12)nm、c=0.544 12(5)nm、V=0.906 04(14)nm3、Z=2。在化合物中,每个Co2+离子与4个SCN-的4个N原子形成变形的四面体几何构型、4,4’-联吡啶的两个氮原子双质子化,并与SCN-的S原子形成N—H…S氢键,构成一维氢键超分子链。通过热重分析研究该化合物的热稳定性。     

Crystal structure and thermal decomposition kinetics of 1-(pyridinium-1-yl)propane-(1-methylpiperidinium) bi[bis(trifluoromethanesulfonyl)imide], [PyC3Pi][NTf2]2

The structure of a room temperature asymmetrical dicationic ionic liquid (ADIL), 1-(pyridinium-1-yl) propane-(1-methylpiperidinium) bi[bis(trifluoromethanesulfonyl)imide] ([PyC3Pi][NTf2]2), was studied by the X-ray dif-fraction method. Meanwhile, thermal analysis of [PyC3Pi][NTf2]2 was also studied using non-isothermal thermo-gravimetric analysis (TGA). The title crystal belongs to the triclinic with space group Pīand unit-cell parameters a=0.95217 (8) nm, b=1.05129 (11) nm, c=1.70523 (14) nm,α=89.759 (8)°,β=80.657 (7)°,γ=68.007 (9)°, and F(000)=792. Thermal stability and thermal decomposition kinetics of the title compound were also investigated using TGA under the atmosphere of highly pure nitrogen. Heating curves at different rates were cor-related with kinetic equations Friedman and ASTM (also called iso-conversion method). The values of average activation E (kJ·mol-1) and pre-exponential constant lgA are 149.58 kJ·mol-1 and 8.83, respectively, which were obtained by the two methods. The kinetic model function, activation energy and pre-exponential constant of this reaction using the multivariate non-linear-regression method were f(α)=(1-α)(1+4.1870α), 151.04 kJ·mol-1 and 8.81, respectively, which were basically consistent with iso-conversion methods.     

[Pb(DNI)_2(H_2O)_4]的制备和晶体结构

通过2,4-二硝基咪唑(2,4-DNI)的钠盐水溶液与硝酸铅的水溶液反应,制备出了2,4-二硝基咪唑铅配合物;采用自然挥发法培养出了适于X光结构测定的单晶,X射线衍射测定结果为,晶体属单斜晶系,空间群为Cc,晶体学参数为:a=6.517(3)×10-1nm,b=17.131(6)×10-1nm,c=14.082(7)×10-1nm,α=90.00(3)°,β=97.80(4)°,γ=90.00(4)°,V=1 557.5(12)×10-3nm3,Z=4,Dc=2.531 g/cm3,μ=11.001 mm-1,F(000)=1 120,最后偏离因子R为0.022 6。根据红外光谱、元素分析和X射线衍射分析结果,确定了2,4-二硝基咪唑铅配合物的化学组成为C6H10O12N8Pb,分子结构式为[Pb(DNI)2(H2O)4]。     

一种新型镍-顺丁烯二酸混配配合物的制备与性质研究

在室温下,顺丁烯二酸(mal)、2,2′-联吡啶(bipy)和硝酸镍反应得到一个未见报道的顺丁烯二酸过渡金属混配配合物:[Ni(bipy)(H<,2>O)<,3>(mal)]?H<,2>O,并培养得到其晶体.用元素分析和红外光谱进行了表征,单晶X-射线衍射技术测定了的晶体结构;热分析方法研究了配合物的热稳定性.     

Cu[(PPh3)2O](acac): Cu charge-compensated by a coordinating acac anion

A complex Cu[(PPh₃)₂O](acac)[(PPh₃)₂O = Bis(2-diphenyl-phosphinophenyl) ether; acac = acetylacetone] was obtained by solution reactions and structurally characterized. The title complex is characterized by an isolated structure. X-ray structure analysis of the title complex shows that acac and (PPh₃)₂O behave as chelating ligands. Photoluminescent investigation reveals that the title complex displays a strong blue-light emission.