一个金属磺酸基配合物的水热合成、晶体结构及性质

采用水热法合成得到了单核锌配合物[Zn(H_2L)(phen)_2(H_2O)]·4H_2O(1)(H_2L~(2-)=4,5-二羟基苯-1,3-二磺酸根离子,phen=1,10-邻菲罗啉)。采用X射线单晶衍射、元素分析、红外光谱、热重分析等对配合物进行了结构和组成表征。单晶衍射研究表明,化合物1中Zn~(2+)是6配位的,与2个phen配体的4个氮原子以及水分子和磺酸基氧原子配位,形成扭曲的八面体配位构型。配合物的荧光发射峰与配体相比发生了红移,最大发射峰在523nm。     

甲酸锰配位聚合物{[Mn(HCOO~-)_3](C_2H_8N~+)}_n的合成与表征

本文采用水热法合成了一种锰配位聚合物{[Mn(HCOO~-)_3](C_2H_8N~+)}_n,并利用X射线单晶衍射法、红外光谱(IR)和热重分析(TGA)等手段对该配合物进行表征。X射线单晶衍射结果表明:该配合物的晶体结构属于单斜晶系,C_2/c空间群,晶胞参数为:a=1.4367(3)nm,b=0.83119(16)nm,c=0.88932(19)nm,β=120.837(4)°,V=0.9119(3)nm~3,M_r=236.090,Z=4,μ=1.447 nm~(-1)。中心锰离子与来自6个甲酸根离子的6个氧原子配位,形成稍微变形八面体的配位环境。相邻的锰离子通过甲酸根离子桥联形成三维网格结构。     

二羟基苯二磺酸锰配合物的合成、晶体结构及热稳定性

在水溶剂中,采用回流法合成了两个二羟基苯二磺酸单核Mn(Ⅱ)含氮配体配合物Na[Mn(3,5-(SO3)2HCat)(phen)2H2O](1)和[Mn(3,5-(SO3)2H2Cat)(phen)2H2O]·H2O(2)(H2Cat=1,2-二羟基苯,phen=1,10-邻菲罗啉)。采用X射线单晶衍射、红外光谱、元素分析、紫外可见光谱和热重分析等方法对配合物进行了表征。X射线单晶衍射表征结果表明:两个配合物晶体均属于单斜晶系,晶族分别为P2(1)/c和P2(1)/n。两个配合物的配位方式相似,锰离子均与两个1,10-邻菲罗啉、一个水分子以及磺酸基配位。锰离子是六配位的。     

以吡啶为配体的双金属Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)单核配合物的合成、晶体结构及表征

采用缓慢蒸发溶剂的方法,在去离子水溶剂中合成了双金属Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)单核配合物[Co0.78Ni0.22(py)3(H2O)3](1,5-nds)(1,5-nds=1,5-萘二磺酸根离子,py=吡啶)。利用X射线单晶衍射以及红外光谱等表征手段确定了其结构和组成。该配合物属于单斜晶系,空间群为C2/c。该配合物为单核配合物,中心离子为双金属Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)。中心离子与三个吡啶和三个水分子配位。1,5-萘二磺酸根离子没有与中心离子配位,只起到平衡电荷的作用。     

配位聚合物[Cu(bipy)(H_2O)_2]SO_4的合成及晶体结构表征

在水醇溶液中合成了标题配位聚合物[Cu(bipy)(H2O)2]SO4(bipy=2,2-′bipyridine),进行了元素分析、X射线衍射等表征。X射线衍射结果表明,此配合物属单斜晶系,空间群为Cc,晶胞参数为:a=1.5138(2)nm,b=1.2455(8)nm,c=0.7001(8)nm,β=106.013(3)°,V=1.2690(0)nm3,Z=4,Dc=1.841 g/cm3,μ=1.913 mm-1,F(000)=716。配合物中的金属铜离子与一个2,2′-联吡啶、2个水分子配位,形成一个变形的四边形结构。配合物通过O-H…O氢键构建为三维超分子。     

多水体系单核Mn(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和氢键研究

采用缓慢蒸发溶剂的方法,在去离子水中合成了单核Mn(Ⅱ)配合物[Mn(phen)2(H2O)2]·(H2O)6·SO4(phen=1,10-邻菲罗啉)。利用X射线单晶衍射和元素分析等表征手段确定了其结构和组成。该配合物属于三斜晶系,空间群为P-1。该配合物的中心离子为Mn(Ⅱ),中心离子与两个1,10-邻菲罗啉和两个水分子配位,在晶胞中还有六个未配位的水分子和一个自由的硫酸根离子。配合物中存在多种结构的氢键,包括平面三角形、四面体形、四边形、五边形和六边形。     

一个对苯甲酸三联吡啶锌配合物的合成与荧光研究

用硝酸锌和4'-对苯甲酸-2,2',6',2″-三联吡啶(Htypb)合成了一种新的配合物[Zn(typb)_2](Htypb)_2(1),并对新化合物进行了X-射线单晶衍射、热重、红外、荧光等表征。化合物为零维结构,配体一部分与金属配位,另一部分游离。金属锌离子被两个三联吡啶基团螯合。标题化合物在325℃以下温度稳定存在。在波长424 nm光激发下,新化合物1在582 nm处有最大荧光发射,因此该物质是一种潜在的荧光材料。     

基于苯并咪唑衍生物和己二酸配体配位聚合物的合成与结构研究

本文以2-甲基苯并咪唑-5-羧酸(Hmbimc)、己二酸(H2hex)、硝酸镉为原料,以水为溶剂,采用水热合成法合成了新型镉配合物[Cd_2(mbimc)_2(hex)]·2H_2O。该配合物的结构通过X射线单晶衍射仪、元素分析、红外光谱、热重和粉末X射线衍射仪等进行了表征。结果显示该配合物为三斜晶系,空间群为P-1,是一例具有二维结构的配位聚合物。     

一个由双咪唑配体和2,5-二羟基对苯二甲酸构筑的Cd(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及荧光性能研究

由1,4-对咪唑苯、2,5-二羟基对苯二甲酸与CdSO_4在水热条件下反应,成功合成了一个镉配合物单晶,通过红外光谱和元素分析对该配合物进行了结构表征,经X-射线单晶衍射确定了配合物的晶体结构。晶体分析结果表明,该配合物单晶属于三斜晶系、P■空间群,晶胞参数:a=7.7691(14)?,b=9.4936(16) ?,c=11.5612(14) ?;α=80.172(12)°,β=81.632(12)°,γ=72.986(15)°,晶胞内结构分子数Z=1,最终偏差因子为R_1=0.0682,wR_2=0.2074(I=2σ(I))。中心镉离子为六配位八面体构型,与2个1,4-对咪唑苯及4个水分子配位,2,5-二羟基对苯二甲酸未参与配位,但与配合物阳离子形成了丰富的氢键和C-H…π弱相互作用,使配合物1形成了复杂的三维超分子结构。     

4,4’-联吡啶Ni(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及热稳定性

以4,4’-联吡啶(bipy)和1,2,4,5-苯四甲酸(H4BTA)为配体与金属盐Ni Cl2·6H2O合成出配合物一个Ni(II)的配合物晶体{[Ni(bipy)(H2O)4]·6H2O·H4BTA}n,对其进行了元素分析、X射线单晶衍射、红外光谱、热重分析和X射线粉末衍射等手段进行了表征。X射线单晶衍射结果表明此配合物属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=1.993 6(3),b=1.130 04(2),c=1.538 5(2),α=90.00°,β=94.513(4)°,γ=90.00°,V=3.455 4(9)nm3,Z=8。热重分析结果表明其具有较好的稳定性。     

5-氨基四唑为配体的锌离子配合物的结构表征及荧光

利用水热法合成配合物的优点,构筑了一个具有特定结构的5-氨基四唑为配体与锌金属离子配位聚合物,用红外光谱、X-射线单晶衍射等技术对配合物进行了结构表征和性能研究。单晶X-射线衍射显示配合物为2D双层结构。每一个锌离子与周围的四个5-氨基四唑配体进行配位,由键长和键角的数据可以看出锌离子的配位构型是有些扭曲的四面体构型。该配合物属于正交晶系,Cmcm空间群,a=1.7973(4)nm,b=1.0348(2)nm,c=2.0206(4)nm,Z=4,V=3.7580(13)nm3,D=1.651(mg/m3),μ=2.589(mm-1)。对配合物的固态的发光性质进行了研究。结果表明,在室温342nm激发下,配合物在397nm处有最大发谢。     

4,4’-联吡啶Ni(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及热稳定性

以4,4’-联吡啶(bipy)和1,2,4,5-苯四甲酸(H4BTA)为配体与金属盐Ni Cl2·6H2O合成出配合物一个Ni(II)的配合物晶体{[Ni(bipy)(H2O)4]·6H2O·H4BTA}n,对其进行了元素分析、X射线单晶衍射、红外光谱、热重分析和X射线粉末衍射等手段进行了表征。X射线单晶衍射结果表明此配合物属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=1.993 6(3),b=1.130 04(2),c=1.538 5(2),α=90.00°,β=94.513(4)°,γ=90.00°,V=3.455 4(9)nm3,Z=8。热重分析结果表明其具有较好的稳定性。     

荧光材料钴配合物的合成、晶体结构及荧光传感

以5-氨基间苯二甲酸为配体,采用溶剂热法构筑了一个新型的[Co(C_8H_5NO_4)(H_2O)]_n·2H_2O配合物。通过IR、元素分析以及X-射线单晶衍射表征产物的结构。该配合物的中心离子CoII分别与来自四个不同配体的四个羧酸氧原子、一个氨基氮原子和一个水分子上的氧原子配位,形成了六配位CoO_5N的八面体构型。对配合物的荧光性质及荧光传感性能进行了研究,结果表明不同金属离子对配合物荧光强度有不同程度的影响,该配合物可作为荧光传感材料选择性的检测Mn~(2+)。     

具有lvt拓扑结构的三维乙酸锌配位聚合物[Zn(CH_3COO)_2]的合成及晶体结构

利用溶剂热脱水法合成了新型乙酸锌配位聚合物[Zn(CH_3COO)_2],通过元素分析,红外光谱,X-射线粉末衍射和X-射线单晶衍射对配合物的结构进行了表征。X-射线单晶衍射结果表明配合物中每个锌与来自四个不同乙酸中的四个氧配位形成了ZnO_4四面体结构进而形成了具有lvt拓扑结构的三维结构。     

含吡咯亚胺铜配合物的合成、表征及晶体结构

合成了一种新型含吡咯亚胺铜配合物,用元素分析、红外光谱及X射线单晶衍射对其进行了表征。结构解析表明,每个铜配合物分子含有两个吡咯亚胺配体,每个配体用两个氮原子与中心金属铜离子螯合,每个铜离子均采取平面四边形构型与配体中的四个氮原子配位。     

间苯二甲酸和邻菲罗啉与Cd（Ⅱ）配位聚合物的合成、表征及晶体结构

在水热条件下,过渡金属离子Cd2＋与间苯二甲酸和1,10-菲罗啉配体反应制得配位聚合物[Cd（m-bdc）（phen）]n（m-bdc=间苯二甲酸根,phen=1,10-菲罗啉）。通过X射线单晶衍射、元素分析、红外、热重分析及荧光对其结构、组成和性质进行了表征。X射线单晶衍射结果表明该配合物为一维链状结构,间苯二甲酸的羧基氧原子分别采用双齿桥联和单齿桥联2种配位方式将相邻的2个Cd2＋连接起来。热重（TG）曲线表明,该配合物的热分解过程均为2个阶段。结合Achar微分法和Coats-Redfern积分法,对其不同阶段的热分解反应动力学参数E、lnA进行了计算。     

一个芳环堆积共结晶化合物的合成与表征

在溶剂中,采用水热法合成得到了一个共结晶的芳环堆积化合物C_8H_5O_7S·C_(10)H_9N_2·(C_(10)H_8N_2)_(0.5)(C_(10)H_8N_2=2,2’-联吡啶)。采用X射线单晶衍射和元素分析对其结构和组成进行了表征。X射线单晶衍射表征结果表明,该化合物晶体属于三斜晶系。研究了该化合物的荧光光谱以及热稳定性,该化合物荧光发射峰在417nm,热稳定性较好。     

以联吡啶为配体的新型钴配合物的合成、结构及性质

以2,2’-联吡啶(BIPY)和苯甲酸钠为共原料,和氯化钴反应合成了一种新型的钴配合物[Co(BIPY)(C_6H_5COO)_2],并通过扩散法得到了该配合物的单晶。通过X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱对该配合物进行了结构表征。晶体结构表明:该分子结构中,钴配位中心分别与一个2,2’-联吡啶和两个苯甲酸配位。我们还对该配合物的热稳定性进行了研究。     

一种稀土铕配合物的合成及其发光性能研究

以2,6-吡啶二羧酸(2,6-H₂pdc)、β-苯乙胺(PEA)和稀土离子Eu(Ⅲ)为原料,采用溶剂挥发法在室温下制备了一种新型的Eu(2,6-Hpdc)₃(H₂O)₂(PEA)₂晶体。采用单晶X射线衍射、XRD、TGA、荧光光谱等方法对所制备的配合物进行了表征和分析。结果表明晶体数据的模拟衍射图与实验测得的粉末X射线高度吻合,证实合成的样品具有很好的相纯度。热重分析结果表明该配合物具有良好的热稳定性。Eu³⁺配合物的荧光光谱表明,配合物具有稳定而强的发光特性。利用该配合物在酸碱蒸汽中的荧光开/关特性,制备了一种具有防伪效果的墨水,表明该类配合物在防伪领域具有潜在的应用前景。     

两个Pb(Ⅱ)/Cd(Ⅱ)配合物晶态荧光材料的合成、结构及性质

采用水热法合成了单核Pb(Ⅱ)/Cd(Ⅱ)配合物[Pb(phen)4]·(H2L1) (1)和[Cd(phen)2Cl2]·(H3L2)(2)(phen=1,10-邻菲罗啉,Na2H2L1=4,5-二羟基苯-3,5-二磺酸钠,NaH2 L2=间苯二甲酸-5-磺酸钠).通过X射线单晶衍射、元素分析、红外光谱确定了两个配合物的结构和组成.中心离子分别是八配位和六配位的,呈双帽三棱柱和八面体构型.含磺酸基配体没有与中心离子配位.室温下配合物1和2均具有荧光发射峰,分别在423 nm和430 nm,荧光寿命分别为3.67 ms和0.35 ms.