花生油中黄曲霉毒素B1检测能力验证研究

目的 为了解和评价国内相关实验室在黄曲霉毒素检测领域的整体水平和能力,了解和掌握实验室间检测存在的差异,国家认证认可监督管理委员会(CNCA)组织了花生油中黄曲霉毒素B1检测能力验证.方法 依据ISO 13528:2005、CNAS-GL02:2006、CNAS-GL03:2006等规定的程序,对本次能力验证活动进行了实施和评价.待测样品均匀性测试采用F检验和Ss≤0.3σρ检验法,稳定性测试采用t检验法,采用Z比分数评价各实验室的测试结果.结果 共有91家实验室参加本次能力验证,初次结果不满意的实验室有一次补测机会,最终有88家实验室结果“满意”,2家实验室结果“可疑”,1家实验室结果“不满意”.结论 绝大多数国内相关实验室黄曲霉毒素检测能力整体水平良好,符合相关国际能力验证标准的要求.     

葡萄酒中铁、铜检验的能力验证结果评价

实验探讨了葡萄酒中铁、铜检测的能力验证结果,此次能力验证共有14家参与,其中铁测试结果满意率为85.8%,铜检测结果满意率为92.9%,实验讨论了样品的稳定性与均匀性,样品A、B检测项目铁与铜的F比值均小于F_(0.05(f1,f2)),且Ss≤0.3σ,样品A、B铁、铜的d_(max)均小于0.3σ,样品的均匀性和稳定性符合CNAS—GL03:2006《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》的要求,用z比分值评价参加实验室的结果,结果表明,国内大部分实验室均具备了葡萄酒中铁、铜检验的能力。     

白酒中铅、锰、甲醇、杂醇油含量的测定方法研究

采用原子吸收分光光度法法测定白酒中铅、锰含量,采用将样品低温浓缩蒸发近干后以稀硝酸定容的方法进行前处理,采用外标法定量,线性相关系数R2＞ 0.9990,能力验证实验室间|Z| ≤2.利用气相色谱法同时测定白酒中甲醇和杂醇油含量,采用HP-INNOWAX毛细管柱和氢火焰检测器,外标法定量,能力验证实验室间|Z| ≤2.以上2种检测方法的测定结果均通过由中国国家认证认可监督管理委员会(CNCA)统一组织的能力验证,可以用于测定白酒中铅、锰、甲醇、杂醇油含量,且具有准确、简便、快速的优点.     

食品加工用水中微生物的检测能力验证关键技术研究

目的 建立一种适用于食品加工用水微生物检测能力验证方案,并进行评价。方法 对1ml菌种水悬液快速冻干制备能力验证样品,按照CNAS-GL03:2006《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》对样品进行均匀性和稳定性检验,并按照预设方案组织一次能力验证。结果 按照方案制备的样品均匀性和稳定性符合能力验证要求,参试实验室反馈的测试结果统计符合能力验证结论分布要求。结论 建立的能力验证方案可以作为一种方法来测试被监管实验室检测能力或者集团企业验证下属实验室检测能力。     

大肠菌群测量审核结果与分析

目的通过测量审核提升食品中大肠菌群检测能力和实验室质量管理水平。方法以测量审核作业指导书、GB 4789.3-2016《食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数》第二法平板计数法为依据,采用平板计数法、PetrifilmTM大肠菌群测试片法同时检测样品。运用配对t检验法评价2种不同方法对乳粉中大肠菌群计数结果一致性的影响。结果平板计数法与PetrifilmTM大肠菌群测试片法检测结果无明显差异,样品|Z|2,结果满意。结论可根据实际情况来选择相应方法检测食品中大肠菌群以提高检测效率和质量。     

辣椒油中罗丹明B的测定能力验证

为了解我国食品检测实验室对罗丹明B检测的整体水平,同时验证和加强相关实验室的检测能力,国家认证认可监督管理委员会(CNCA)组织,重庆出入境检验检疫局技术中心具体协调与实施辣椒油中罗丹明B测定能力验证工作。遵循GB/T 27043-2012(等同ISO/IEC导则17043:2010)、GB/T 28043-2011、CNAS-GL02:2014、CNASGL03:2006等相关规定,实施和评价此次能力验证。采用F检验方法进行样品的均匀性检验,采用t检验方法进行稳定性检验,采用Z比分数评价参与实验室的测试结果。134家实验室参加能力验证测试,其中124家实验室结果为满意,满意率为92.5%,8家实验结果为不满意,1家实验室由于设备故障中途退出本次能力验证。参加能力验证的绝大多数实验室可以准确检测罗丹明B,我国相关检测实验室具有较高水平。     

从氨氮的能力验证可疑结果看实验室管理

目的通过对水中氨氮的检测能力验证,提高检测人员技术水平和实验室管理水平。方法 2016年重庆市质量技术监督局组织了水质(氨氮、铅)检测能力验证活动,本实验室参加了氨氮的能力验证,测试方法分别为HJ 535-2009《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》和GB/T 5750.5-2006《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标水杨酸盐分光光度法》。以Z比分值来评价和判定检测结果。结果氨氮理论值为0.44mg/L,本实验室上报值为0.506 mg/L,2|Z|3。氨氮数据为可疑,通过分析原因,采取相应纠正措施,最终获得满意结果。结论采用标准样品进行实验室内部质量控制,提高检测人员操作技能、数据分析能力,可获得满意结果。通过能力验证可疑结果的应用实例描述实验室管理,体现能力验证结果的应用价值。     

实验室纺织品纤维含量的测定能力验证分析

组织36家实验室参加纺织品纤维的测定能力验证,采用A、B两块面料作为测试样品。不同于传统的定量能力验证,本次能力验证加入了定性能力验证的统计方法,实验室能力评价结果由2块测试样品的定性评价结果和定量验证结果共同决定,更加全面地体现实验室在纤维含量检测方面的能力。     

果汁中胭脂红、柠檬黄和日落黄含量检测能力验证研究

目的通过分析、评定实验室的检测结果,了解国内实验室对果汁中胭脂红、柠檬黄和日落黄的检测能力。方法采用果汁添加标准品的方式制备样品,通过F检验、Ss≤0.3?和|x-y|≤0.3?法对所制备的样品进行均匀性和稳定性检验。以稳健分析算法A得出的稳健平均值和稳健标准差,作为本次能力验证计划的指定值和能力评定标准差,利用z比分数进行参加实验室的能力评定。结果参加实验室检测胭脂红、柠檬黄和日落黄能力评定的满意率分别为79%、87%和77%。结论大部分参加实验室对胭脂红、柠檬黄和日落黄具备较好的检测能力。     

食品中霉菌和酵母菌计数的检测能力验证结果分析

目的分析食品中霉菌和酵母菌计数的检测能力验证的结果。方法依据GB 4789.15—2016《食品安全国家标准食品微生物学检验霉菌和酵母计数》和食品中霉菌和酵母菌计数的检测能力验证(第一轮)[ACAS-PT899 (2020)]的指导书,对2份测试样品进行稀释、培养、计数。结果样品20-C229的检测结果:霉菌780CFU/mL,酵母菌70CFU/mL,霉菌和酵母菌850CFU/mL;样品20-K432的检测结果:霉菌1200 CFU/mL,酵母菌580 CFU/mL,霉菌和酵母菌1800 CFU/mL。经评价, 2个考核样品|Z|均小于2.0,结果评价均为满意。结论本实验室具备食品中霉菌和酵母菌计数的检测能力。     

浅析生活饮用水中水质微生物检测能力验证的结果与质量控制

生活饮用水中的微生物指标是判定水质安全合格与否的重要指标之一,提升实验室生活饮用水中水质微生物项目的检测能力,可为海关执法和政策制定提供科学依据。本文依据GB/T 5750.12—2006中微生物指标检验方法和本次能力验证计划的参试作业指导书要求,采用平皿计数法对样品1^#、2^#中菌落总数进行检测,采用多管发酵法对样品3^#、4^#中的总大肠菌群、耐热大肠菌群和大肠埃希氏菌进行检测。结果显示,4项检验项目的 |Z|≤2,获得“满意”结果。通过参加该能力验证计划项目,分析与总结了能力验证检测过程中的注意事项与质量控制要求,有效评价了实验室操作人员的检测能力水平。     

葡萄酒中铜、铁含量检测的能力验证研究

目的通过能力验证计划,对国内检测实验室的葡萄酒中铜、铁含量检测能力进行分析和评价。方法能力验证计划中使用的被测样品采用被重金属污染的红葡萄酒,通过单因子方差分析法和t检验法分别对其进行均匀性测试和稳定性测试。将各参加实验室提交的结果进行稳健统计,计算中位值作为测试样品重金属含量的指定值,标准化四分位间距作为此次能力验证的标准差。采用Z比分数评定各参加实验室的测试结果。结果共有24家实验室在规定时间内报送铜含量有效检测结果,其中22家实验室结果满意,2家实验室结果不满意。共有20家实验室在规定时间内报送有铁含量有效检测结果,20家实验室结果均满意。结论能力验证的统计结果表明,国内检测实验室的葡萄酒中铜、铁的检测能力总体较好。     

生活饮用水中微生物学检验能力验证的结果与分析

目的提升检验人员检测生活饮用水中微生物的能力,增强实验室的竞争力。方法依据能力验证参试指导书和国家标准GB/T 5750.12-2006《生活饮用水标准检验方法微生物指标》的要求,分别对1~#、2~#菌落总数样品,3~#、4~#总大肠菌群、耐热大肠菌群、大肠埃希氏菌样品和5#、6#总大肠菌群、大肠埃希菌样品进行检验。结果 6个样品|Z|≤2,均取得满意结果。结论通过参加能力验证,可依据中期报告总结各方法间的优劣,依据Z值结果分析实验过程中存在的问题,也可评价检验员的业务能力水平,因此参加能力验证可有效地提高实验室的检验能力。     

彩椒中克百威和烯酰吗啉能力验证样品的研制及应用

目的 通过制备蔬菜类农药残留参考物质,并组织能力验证来评价国内相关实验室开展农药残留检测的能力和水平。方法 通过田间模拟种植,以喷洒克百威和烯酰吗啉的彩椒为原料,制备农药残留彩椒基质参考物质,并进行相关的评价与组织能力验证。对参加能力验证计划的实验室检测结果进行迭代稳健统计分析,采用Z值评估各参加实验室的检测结果。结果 参考物质的均匀性以及稳定性良好(均P>0.05)。共有来自全国30个省的155家实验室参加了能力验证计划,142家(91.6%)实验室的结果满意(|z|≤2.0),5家(3.2%)结果可疑(2.0＜|z|＜3.0),8家(5.2%)结果不满意(|z|≥3.0)。结论 成功制备了彩椒基质农药残留参考物质,利用该样品组织的能力验证表明国内实验室在蔬菜基体中的农药检测能力方面总体较好。     

阪崎肠杆菌质控样品的研制与验证

目的:研究制备适用于验证、评价实验室检测能力的阪崎肠杆菌质控样品,并对其性能进行测试。方法:对三种保护剂方案进行比较,筛选出效果最优的方案作为保护剂;冻干样品采用西林瓶包装,4℃冷藏保存,并检验样品均匀性和稳定性。结果:最优冻干保护剂组合为:奶粉+玉米淀粉+磷酸氢二钠混合液,冻干保护率达到64.9%;制备好的阪崎肠杆菌质控样品的均匀性结果为F=1.828相似文献   

土工膜拉伸强度的稳健统计分析

文章介绍了13家实验室参加土工膜拉伸强度检测能力验证的情况,在保证测试样品均匀性的前提下,采用迭代稳健统计技术对各实验室反馈的试验结果进行了分析,根据Z比分数值对各实验室检测能力进行了评价。     

饮料中甲胺磷、马拉硫磷、杀螟硫磷的检测能力验证

目的评价我国检测实验室对饮料中甲胺磷、马拉硫磷、杀螟硫磷农药残留的检测水平。方法计划中使用的能力验证测试样品参考二级标准物质制备方法制备,采用单因子方差分析法和ISO13528:2005《利用实验室间比对进行能力验证的统计方法》中附录B稳定性检验程序分别对其进行均匀性和稳定性检验。将各参加实验室提交的结果进行迭代稳健统计分析,采用Z比分数评定各参加实验室的测试结果。结果全国33家实验室参加能力验证,其中32家获得满意结果,满意率为97%,1家实验室结果为不满意,不满意率为3%。结论这表明国内实验室对饮料中常见农残的检测能力总体较好,少部分实验室的检测能力有待提高。     

奶粉中沙门菌的检测能力验证研究

目的 通过组织实施奶粉中沙门菌的能力验证,对国内实验室的沙门菌检测能力进行分析和评价。方法 采用人工污染的方式制备奶粉中沙门菌能力验证样品,即菌种复苏、增菌后配制成菌悬液加入配制好的复原牛乳中混匀分装,进行冷冻干燥;对制备好的样品进行均匀性检验和稳定性检验。本次能力验证设计3组不同的能力验证样品,每个实验室随机发送2个样品,将各参加实验室提交的检测结果与指定值比较,评定各参加实验室的测试结果为满意或不满意（假阴性或假阳性）。结果 全国共337家实验室参加该项沙门菌的检测能力验证,有满意结果的实验室323家,满意率为95.8%,有不满意（假阴性和假阳性）结果的实验室14家,占比为4.2%。共向实验室发送674个样品,658个结果满意,满意率为97.6%;16个样品结果不满意（假阴性或假阳性）,占比为2.4%。结论 采用不同组别的样品随机编号且随机发样的方式,取得了良好的考核效果;本次人工污染方式制备的能力验证样品,充分考虑了目标菌、类似干扰菌和背景菌,制备的样品与实际样品一致性较好,考核效果良好。能力验证评价结果表明,全国参加考核的实验室奶粉中沙门菌检测能力总体较好,少部分实验室的检测能...     

食品接触日用陶瓷铅镉溶出量能力验证中均匀性统计技术探讨

正由于陶瓷产品的特殊性,在重金属铅镉溶出量检测项目上,尚无有证标准物质作为陶瓷能力验证样品。笔者在对能力验证样品均匀性检验的过程中,找出了制备陶瓷能力验证样品的最佳条件,对其均匀性进行了评价,获得具有良好均匀性的陶瓷能力验证样品,在陶瓷能力验证领域,填补了国际能力验证样品制备在陶瓷样品这一方面的空白。均匀性检验方法(I2007年以前)实物样品的均匀性检查SS≤0.3σ准则:800件实物样品中随机抽取96件样品。取6件为一样     

乳粉中沙门氏菌能力验证样品研制及应用评价

目的 研制均一性和稳定性符合能力验证要求的沙门氏菌能力验证样品,并应用于乳粉中沙门氏菌检测的能力验证。方法 ： 选取本实验室保存的ATCC、CMCC标准菌株及食品中分离菌株作为能力验证样品的菌株来源,采用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱和全自动微生物分析系统进行种属确认,并对沙门氏菌标准菌株进行血清学分型;采用冷冻干燥技术制备沙门氏菌能力验证样品,一套能力验证样品包括沙门氏菌阳性、阴性样品各1瓶以及灭菌的25g乳粉基质两份,阳性样本包含单一血清型的沙门氏菌、背景细菌和干扰菌,阴性样品仅含有背景细菌和干扰菌;采用冷冻干燥技术制备沙门氏菌能力验证样品,取阴性、阳性各20个能力验证样品添加灭菌乳粉基质后按照国标方法进行均匀性检验,并参照CNAS-GL003:2018,采用MPN法对能力验证样品进行沙门氏菌计数,评价其对其储藏稳定性和运输稳定性进行评价,取阴性、阳性各20个能力验证样品添加灭菌乳粉基质后参照国标方法进行均匀性检验,并分别取3个样品于-20℃、4℃、25℃和37℃条件下保藏,添加灭菌乳粉基质后采用MPN法进行沙门氏菌计数;根据随机数字表对阴性、阳性样本进行编码,以防止机构实验室间数据串通。结果： 乳粉中沙门氏菌检测能力验证阳性样品于-20℃保藏12个月、4℃保藏7天 d后,沙门氏菌含量均仍能达到103以上;样品于25℃和37℃保藏7天后均能检出沙门氏菌,稳定性较好。17家实验室应用本样品进行了能力验证,报送结果与预期一致,的沙门氏菌分离鉴定结果评价均为满意,11家实验室报送了血清分型结果,其中9家合格。结论： 研制的沙门氏菌能力验证样品能够满足乳粉中沙门氏菌检测能力验证的需求,本次能力验证可以真实的反应参试单位实验室的检验能力。