单相BaTi4O9柠檬酸凝胶法制备及烧结特性

本文采用柠檬酸凝胶法制备了单相的BaTi_4O_9。干凝胶在750℃煅烧得到了物相为BaTi_5O_(11)和Ba_4Ti_(13)O_(30)、尺寸约为30～50nm前驱体粉体,纳米前驱体粉体在1200℃煅烧2h获得了单相的BaTi_4O_9。单相BaTi_4O_9粉体具有优良的烧结性能,在1250℃烧结保温4h,致密度达到了理论密度的97%。     

多层陶瓷电容器用(Ba,Sr,Cd)TiO3纳米粉体的制备

用溶胶-凝胶法,在乙醇溶液中以BaAc2、Sr(NO3)2、Cd(NO3)2、Ti(OC4H9)4,冰醋酸为原料制备了多层陶瓷电容器用(Ba0.7Sr0.25Cd0.05)TiO3(BSCT)纳米粉体.用热重-差示扫描量热法分析研究了由前驱体干凝胶形成纳米BSCT粉体的加热过程.用X射线衍射、比表面积测定等研究了加水量和热处理温度对BSCT纳米粉体的颗粒尺寸、物相组成和比表面积的影响.研究了凝胶温度对凝胶时间的影响.用扫描电镜和透射电镜观察了纳米BSCT粉体的形貌和颗粒尺寸.探讨了加水量、凝胶化温度和热处理温度对BSCT纳米粉体制备的影响机制.结果表明:随着加水量的增大,BSCT粉体的颗粒尺寸由大变小而后又变大,在0.015molTi(OC4H9)4中加水量为40mL时所制得的BSCT粉体的颗粒尺寸最小.随着凝胶化温度的升高,凝胶时间减少.随着热处理温度的升高,BSCT粉体的颗粒尺寸变大,比表面积减小,主晶相量增多,结晶度提高.BSCT纳米粉体制备的最佳工艺条件是:0.015molTi(OC4H9)4中加水量为40mL,pH值为3～4,凝胶化温度是65℃,热处理温度为950℃.所得到的BSCT粉体的主晶相为钙钛矿结构,其颗粒分散性好,颗粒尺寸为80nm左右,比表面积为13.64 m2/g.     

流延法制备高致密固态电解质LATP的研究

采用溶胶凝胶法合成了超细固态电解质Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3(LATP)前驱体粉体,通过配制浆料和流延工艺制备了加工性能良好的LATP素坯体。利用差示扫描量热分析了LATP前驱体的热分解过程,采用X射线衍射、扫描电镜、交流阻抗法对不同烧结工艺条件下LATP玻璃-陶瓷片的结构、形貌和电导率进行分析表征。结果表明,采用溶胶凝胶法制备的LATP前驱体粉体的平均粒径为200 nm,且分布均匀。纳米级的粒径尺寸使得LATP前驱体粉末在烧结过程中具有更好的反应活性,结晶温度比固相烧结法制备的LATP下降了150℃,烧结性能好。通过优化烧结工艺,制备的LATP玻璃陶瓷体的相对密度高达99%,室温电导率为2.19×10-4S·cm-1。     

Yb:YVO4多晶粉体的合成与性能表征

采用液相共沉淀法合成了Yb:YVO4多晶粉体.利用X射线衍射、热重-差热分析、扫描电镜、红外光谱、荧光光谱测试手段,对前驱体及煅烧粉体的结构、形貌及光谱性能进行了研究.结果表明:粉末样品的衍射峰的分布和相对强度与标准YVO4的基本一致.热重分析表明,1 000℃煅烧时,Yb:YVO4粉体总质量损失为13.59%,随着煅烧温度的提高,前驱粉体颗粒尺寸不断增加.800℃煅烧后的粉体为纳米级Yb:YVO4纯相粉体,1000℃煅烧后的粉体粒度约170nm、粒径均匀、分散性和流动性好.荧光光谱表明:主要发射峰位于1 025.76nm,是Yb3 的基态2F7/2与激发态2F5/2能级跃迁导致的荧光发射.     

La_2CuO_4微晶的溶胶-凝胶法制备及合成活化能

以硝酸镧和硝酸铜为起始原料、水为溶剂、柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法制备La2CuO4微晶。通过热重-差热分析、X射线衍射、红外光谱和透射电子显微镜等表征前驱物凝胶粉体及La2CuO4粉体的热性能、物相组成、官能团及显微结构,用Kissinger法研究La2CuO4微晶的合成活化能。结果表明采用溶胶-凝胶法可以成功制...     

溶胶-胶水热合成法制备纳米CoAl2O4粉体

以仲丁醇铝和硝酸钴为原料,用溶胶-凝胶水热合成法制备了纳米CoAl2O4粉体,探讨了水热合成中前驱体的制备工艺条件,并用X射线衍射和扫描电镜等手段分析了水热系统中反应温度、反应时间对纳米CoAl2O4粉体的形成以及形貌的影响.结果表明:前驱体在250℃的水热系统中反应24 h,能制备出较纯净、结晶完整、粒度均匀、粒径小、尖晶石结构的纳米CoAl2O4粉体,其平均粒度约为50～60nm.     

用改进溶胶-凝胶法制备固体电解质材料

用硅溶胶和聚乙烯醇缩聚反应生成的溶胶、凝胶制备了固体电解质钠快离子导体(natrium super ionic conductor,Nasicon).用热重一差热、X射线衍射、透射电镜等现代分析方法表征锻烧温度为800～1000℃,锻烧时间为2～8h Nasicon粉体的相结构和形貌.与传统的由正硅酸乙酯水解、缩聚反应生成的溶胶、凝胶制得的Nasicon粉体的对比,发现:用硅溶胶和聚乙烯醇反应制得的Nasicon粉体相的纯度更高,粉体颗粒粒径在80～100nm,并且颗粒分散均匀、大致成球形,为今后制备性能良好的传感器创造了条件.     

醇-水法制备Al2O3-ZrO2复合粉体及其表征

以Al(OH)3和ZrOCl2·8H2O为起始原料,以NH4HCO3为沉淀剂,在醇-水混合溶液中获得前驱体,将前驱体在空气中煅烧,制备了Al2O3-ZrO2复合粉体.探讨了不同煅烧温度对Al2O3-ZrO2复合粉体的物相组成和显微形貌的影响.采用综合热分析仪、X-射线衍射仪、扫描电镜等手段对粉体进行表征.结果表明:前驱体中含锆化合物主要以无定形的形式存在,当煅烧温度为600℃时,粉体中出现较强的t-ZrO2衍射峰,Al(OH)3的衍射峰肖失.当煅烧温度增加到1200℃时,粉体中主要存在α-Al2O3和t-ZrO2主晶相衍射峰.前驱体经600℃热处理后所制备的Al2O3-ZrO2复合粉体粒度分布均匀且大多数颗粒在50 ～ 100 nm之间;随着煅烧温度的升高,Al2O3-ZrO2复合粉体颗粒出现长大,且其显微形貌由球状颗粒为主逐渐向球状、片状以及短棒状等多样化结构过渡.     

溶胶-凝胶燃烧法合成Er3+:YAG纳米粉体

以氧化铒、氧化钇、硝酸铝及柠檬酸作为起始原料,采用溶胶-凝胶燃烧法制备50%Er3 (摩尔分数)掺杂的Y3Al5O12(YAG)纳米粉体.通过热重-差热分析仪,X射线衍射仪、红外光谱仪和透射电镜研究Er3 :YAG粉体的相变过程、结构和形貌.结果表明:烧结温度小于900℃时,前驱体粉末直接转变为纯YAG晶相,不形成任何中间相.随着烧结温度的增加,晶粒尺寸增大.在900℃烧结的粉体尺寸约为70～150nm,有利于制备性能优异的Er3 :YAG陶瓷.     

YAG超细粉体的制备与表征

以Y2O3、Nd2O3、Al(NO3)3·9H2O、(NH4)2SO4为原料,分别采用碳酸氢铵和碳酸铵两种沉淀剂,通过共沉淀法制备了YAG超细粉体.采用热重-差热分析(TG-DTA)与红外光谱(IR)对前驱体进行分析研究.对不同温度下煅烧的粉体进行X射线衍射(XRD)与透射电镜(TEM)分析.研究结果表明:采用碳酸氢铵作为沉淀剂得到的前驱体经1000 ℃煅烧可获得纯YAG相,颗粒尺寸为60～150 nm;而采用碳酸铵作为沉淀剂得到的前驱体经900 ℃煅烧即可获得纯YAG相,颗粒尺寸较小,约为40～50 nm,具有良好的分散性.     

LaNiO3缓冲层厚度对Ca0.4Sr0.6Bi4Ti4O15薄膜结构和电性能的影响

利用溶胶–凝胶法在Si（100）衬底上制备了具有（110）取向的LaNiO3薄膜,然后在LaNiO3/Si（100）上制备了Ca0.4Sr0.6Bi4Ti4O15（Ca0.4Sr0.6BTi）薄膜。研究了LaNiO3缓冲层厚度对Ca0.4Sr0.6BTi薄膜结构和电性能的影响。结果表明,当引入LaNiO3厚度为250 ...     

络合溶胶-凝胶法制备Al_2O_3纳米晶及其表征(英文)

以异丙醇铝为原料,用聚乙二醇(PEG1000)络合溶胶-凝胶法合成了Al2O3纳米晶,并采用差热-热重分析、X射线衍射、透射电子显微镜等对络合前驱体及粉体进行表征;探讨了PEG1000及煅烧温度对纳米Al2O3相结构、粒子尺寸、形貌及分散性的影响规律.结果表明:PEG1000增强了纳米Al2O3粒子的分散性.干凝胶在600～900℃煅烧后得到γ-Al2O3相;在600℃煅烧条件下,得到γ-Al2O3粒子形貌为针状结构,长度约为50～60nm.随着煅烧温度的升高,γ-Al2O3针状粒子长度逐渐减小,在750℃煅烧后,得到γ-Al2O3粒子长度为20～30nm;在900℃煅烧条件下,γ-Al2O3粒子形貌为颗粒状,平均粒径尺寸为10nm;当干凝胶在1 000℃煅烧后得到θ-Al2O3和α-Al2O3的混合相,所得粒子平均粒径尺寸为20 nm;当干凝胶在1 200℃煅烧后,得到的Al2O3全部转化α-Al2O3相,制得的纳米Al2O3粒子尺寸均一且分散性良好.     

复合掺杂钙钛矿氧化物La0.6Sr0.4-xCaxCo1-yNiyO3-δ阴极的制备和电性能

采用固相反应法合成了中温固体氧化物燃料电池新型复合掺杂阴极La0.6Sr0.4-xCaxCo1-yNiyO3-δ（LSCCN）钙钛矿材料。借助XRD对不同掺杂含量所制备的粉体的成相过程和晶体结构进行了研究。实验结果表明：当x=0.4时，Ca元素已经不能很好的掺入到LaCoO3晶格中去。Ni元素含量较小的情况下，不会影响材料的晶体结构，不过当NiO含量稍有增高，制备的粉体的结构发生了明显的变化，已不再具有钙钛矿型的晶体结构，出现了较强的四方K2NiF4结构的LaSrCoO4衍射峰。将制备的LSCCN粉体掺入一定的淀粉和粘结剂制备成固体氧化物燃料电池（SOFC）的阴极。在空气气氛下使用直流四探针法测量了样品从100℃到800℃的电导率值，发现LSCCN系列材料中保持了钙钛矿结构的阴极片具有很高的电导率值，其中Ca2+和Sr2+掺杂各半的情况下制备的阴极片的电导率值最高。掺入较多的Ca2+或较多的Ni2+不仅影响了材料的单一的晶体结构，并且大大降低了材料的电导率值。     

预处理工艺对制备Ca_3Co_4O_(9+δ)粉末的影响

胶体前驱物的预处理工艺将影响柠檬酸溶胶-凝胶法化学合成所得Ca3Co4O9+δ粉末的性能。以金属硝酸盐为起始原料,去离子水为溶剂,柠檬酸为络合剂,溶胶-凝胶化学法合成了Ca3Co4O9+δ溶胶。通过煅烧干凝胶前驱体制得了Ca3Co4O9+δ多晶体粉末,通过控制煅烧时间制备了不同粉末颗粒度的Ca3Co4O9+δ粉末。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)、激光粒度分析仪等手段分析了所得粉末。结果表明:所得Ca3Co4O9+δ粉末物相纯净、结晶良好,颗粒呈层片状结构,晶粒度约300 nm,粉末粒径约300 nm~1.5μm。粉末颗粒度均随煅烧时间延长而增大。     

交变磁场诱导自蔓延法制备Mn-Zn铁氧体及其磁性能(英文)

采用交变磁场诱导溶胶凝胶自蔓延法制备Mn0.6Zn0.4Fe2O4型纳米粉体,利用X射线衍射仪、扫描电镜和超导量子干涉仪对不同磁感应强度下制备粉体的物相、形貌和磁性能进行了表征。结果表明:交变磁场可以促进自蔓延反应的燃烧过程,但并不改变燃烧产物的相结构。随磁感应强度增加,Mn0.6Zn0.4Fe2O4粉体的粒径和矫顽力逐渐减小,饱和磁化强度逐渐增加。当磁感应强度为0.25T时,相比未加入交变磁场制备的粉体,Mn0.6Zn0.4Fe2O4粉体的矫顽力下降96%,达到278.6A/m,饱和磁化强度提高了500%,达到49.4A·m/kg。     

B_2O_3-CuO复相掺杂对Ba_(0.6)Sr_(0.4)TiO_3陶瓷低温烧结及性能的影响

采用溶胶凝胶法制备了B2O3-CuO复相掺杂Ba0.6Sr0.4TiO3(BST)的陶瓷样品。通过差热分析(DTA)研究了纯Ba0.6Sr0.4TiO3干凝胶煅烧过程中的反应过程;利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)表征了B2O3-CuO复相掺杂Ba0.6Sr0.4TiO3陶瓷的物相组成和微观结构;探讨了掺杂2%6B2O3-4CuO对Ba0.6Sr0.4TiO3陶瓷致密度和烧结温度的影响。最后利用TH2818型自动元件分析仪系统地分析了掺杂不同配比、不同含量B2O3-CuO对Ba0.6Sr0.4TiO3陶瓷材料介电性能的影响,得到了B2O3-CuO复相掺杂影响其性能的规律,即随着B2O3-CuO加入量的增加材料的介电常数和介电损耗开始增大随后减少。     

Nanocrystalline Seeding Effect on the Crystallization of Two Leucite Precursors

The effect of nanocrystalline leucite seeding with leucite precursors prepared by sol–gel and hydrothermal methods on the leucite crystallization process and the microstructure of its sintered porcelain was studied. The introduced seeds lowered the crystallization temperature of leucite by 100° and 50°C for the precursor prepared by hydrothermal and sol–gel methods, respectively. The crystallization process was changed after the seeds were introduced. As the transition phase during leucite crystallization, kalsilite did not appear after the seeds were added. When the seeded hydrothermally derived precursor was treated at 650° and 700°C, part of the cubic leucite was stabilized to room temperature. This stabilization was due to the crystallization of nanocrystalline leucite on the seeds at a low temperature. The leucite synthesized by the hydrothermal method with seeding at 800°C had an average particle size of 0.4 μm that grew to about 0.6 μm in the sintered porcelain.     

镓酸碱土体系的发光性能研究

采用高温固相合成法研究了镓酸碱土体系的相关系及此体系的荧光性能。研究了以MGa2O4（M=Ba,Sr,Ca）为荧光粉的基质合成条件;探讨了MGa2O4（M=Ba,Sr,Ca）掺杂Eu3＋、Tb3＋等为激活剂的荧光粉的光致发光性能。     

溶胶-凝胶微波加热合成Ca_(2.7)La_(0.3)Co_4O_9前驱粉

以硝酸钙、硝酸钴、硝酸镧和柠檬酸等为原料,用溶胶-凝胶法制备出凝胶,在100℃下烘干,然后用微波炉加热,合成了Ca2.7La0.3Co4O9前驱粉体。讨论了微波合成参数对粉体晶相和晶粒度的影响。用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对制备的粉体进行了测试。结果表明,溶胶-凝胶结合微波加热法可以在较短的时间内制得Ca2.7La0.3Co4O9粉体,且晶形发育比常规加热更完善。微波高火加热20min,可得到纯相的Ca2.7La0.3Co4O9前驱粉。     

共沉淀法制备Bi3.25La0.75Ti3O12纳米粉体

用硝酸铋、硝酸镧和钛酸四丁酯为原料，硝酸、无水乙醇和去离子水为溶剂，氨水为沉淀剂，采用共沉淀法合成了单相铋层状钙钛矿结构Bi3.25La0．75Ti3O12(BLT)纳米粉体。用DTA／TG和XRD研究了BLT前驱体的热行为和晶相转化过程，用场致发射扫描电子显微镜观察了BLT粉体的颗粒形貌和大小的变化。结果表明：共沉淀前驱体溶液的配制过程中，硝酸铋水解生成的硝酸氧铋不利于层状钙钛矿结构BLT相的合成。利用浓度较高的硝酸作溶剂，可以防止硝酸铋的水解，采用氨基共沉淀法直接合成出了单一相的BLT纳米粉体，在煅烧过程中，未出现Bi2Ti2O3焦绿石相。700℃煅烧2h合成的BLT粉体颗粒不大于100nm，颗粒间结合疏松，具有良好的分散性。