不同基质食品中总砷含量检测的2种前处理方法比较

目的比较湿法消解和微波消解2种前处理方法的处理效果,选择适合不同基质食品中总砷测定的前处理方法。方法分别采用湿法消解和微波消解的方法对样品进行前处理,利用氢化物-原子荧光光谱法测定紫菜粉、扇贝、大米粉和鸡肉中总砷的含量。结果砷的质量浓度在2~20μg/L内与其对应的荧光强度呈线性关系,方法检出限为0.0068 mg/kg,加标回收率为91.5%~99.6%,所有测定值的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)(n=4)均小于5%。紫菜和扇贝湿法消解测定的总砷结果在参考值范围内,微波消解测定的总砷结果明显低于参考值;大米和鸡肉用微波和湿法消解测定的总砷结果均在参考值范围内。结论对于海产品等砷存在形态复杂的食品中总砷的测定,适合采用湿法消解进行前处理,而对于砷存在形态相对简单的食品,微波和湿法消解均适用。     

原子荧光法测定食品中总砷的3种前处理法比较

目的建立准确、可靠、稳定的测定食品中总砷的分析方法。方法利用湿消解法、微波消解法、干灰化法分别处理食品样品,用氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中总砷的含量。结果鱼粉、紫菜(GBW 10023-GSB-14)、大米(GBW 10010)、鸡肉(GBW 10018)干灰化法测定总砷的结果为3.18±0.052、27.01±0.063、0.104±0.002、0.115±0.004 mg/kg均在参考值范围,加标回收率为93.7%~98.5%,RSD≤2.31%;湿消解法测定结果为3.12±0.041、26.93±0.072、0.103±0.003、0.112±0.003 mg/kg均在参考值范围,加标回收率为89.2%~97.5%,RSD≤1.92%;微波消解法处理鱼粉和紫菜的测定结果为1.74±0.032、15.40±0.096 mg/kg不足参考值的60%,但大米、鸡肉的测定值为0.102±0.001、0.114±0.005 mg/kg在参考值范围,加标回收率为96.3%~97.5%,RSD≤2.51%。湿消解法具有灵活调节消解温度,消解酸种类、用量和消解时间等优点,可适用于大部分食品样品的前处理;微波消解法耗费时间短,但用酸量大,适用于砷存在形态相对简单的样品;干灰化法耗费时间较长,适用于挥发温度高、油脂含量高、砷存在形态比较复杂的样品。结论湿消解法、干灰化法适用于大部分食品样品的前处理,微波消解法使用有局限性,仅适应于砷存在形态相对简单的样品。     

不同前处理方法对食品中总砷含量测定结果的影响

目的探究适合于测定不同食品中总砷的前处理方法。方法分别采用干法消解、湿法消解、微波消解分别对不同类型样品进行前处理,食品中总砷含量依据GB/T5009.11—2014《食品中总砷及无机砷的测定》氢化物原子荧光法进行,通过计算回收率、精密度以及质控样品的准确性对测定结果进行分析和比较。结果对于大米这类成分简单的食品,干法消解、湿法消解、微波消解3种方式进行前处理结果相差不大,但微波消解法处理后结果准确度更好。对于有机砷的形态主要为砷糖和砷脂类的海产品,干灰化法消解后测得结果最接近于真值,微波和湿法消化存在消化不完全的问题。对于油炸食品,微波消解法准确度更好;湿法消解耗费试剂多,时间长;干法消化法操作容易起泡、飞溅,从而造成样品砷损失。结论不同消解方法在食品中总砷的测定过程中各有优缺点,要根据不同样品中砷形态来选择,对于砷形态比较复杂的食品,也可以利用不同的消解方式的优点相互结合的方式-混合消解法对样品进行前处理。     

不同前处理方法对火焰原子吸收光谱法测定饲料中铜含量的影响

目的通过比较不同的样品前处理方法,建立一种火焰原子吸收光谱法测定饲料中铜的含量。方法以饲料样品为原料,微波消解、湿法消解和干法灰化前处理方法分别对样品前处理后,采用火焰原子吸收光谱法测定饲料样品中铜的含量。结果 3种前处理方法测得的饲料中铜含量的加标回收率为92.0%~108%,在测定质控样品时,微波消解和湿法消解测定结果的相对标准偏差为1.3%~2.3%,符合要求;但干法灰化测定结果的相对标准偏差最大值为11.0%,超出标准范围。结论微波消解和湿法消解均能得到准确的检测结果,但湿法消解存在试剂消耗多、消解时间长等问题,而微波消解相对快速、准确、精密度高,更适合作为日常实验时饲料中铜的测定分析方法。     

全自动石墨消解法在检验粮食中总砷的应用

通过测试石墨消解仪的参数,分析比较石墨消解法和微波消解法两种前处理方法对测定大米中总砷的结果影响。试验结果表明,石墨消解法消解大米标准样品测定总砷的相对标准偏差为5.25%~ 6.86%,检验结果与标准值的相对误差为5.66%~7.55%;微波消解法消解大米标准样品测定总砷的相对标准偏差为8.67%~12.20%,检验结果与标准值的相对误差为17.9%~21.7%。石墨消解法的准确度与精密度比微波消解法有明显的提高。     

微波消解-分光光度法测定膨化食品中铝的含量

目的 建立微波消解-分光光度法测定膨化食品中铝的方法。方法 采用微波消解法代替酸消解法处理样品, 在GB 5009.182-2017《食品安全国家标准 食品中铝的测定》方法的基础上对检验条件(络合物显色稳定性、溶液pH、反应时间等)进行优化。结果 在优化条件下, 铝在0~5 μg范围内线性良好(r=0.9997), 样品加标回收为91.0%~99.0%, 相对标准偏差为0.46%~1.09%。结论 与国标法中湿法消解法相比, 微波消解法显色更稳定、消解试剂用量更少、过程更环保, 且前处理液可用于其他金属元素联测, 对实现低碳绿色分析具有现实意义。     

两种前处理方法测定植物油中砷含量的研究

通过优化两种前处理方法干灰化法和微波消解法,利用原子荧光光度计进行植物油中砷含量测定;进行了砷加标回收率实验、重复性实验和对比实验。结果表明:干灰化法的加标回收率为85%~91%,RSD为2.9%~3.6%;微波消解法的加标回收率为85%~103%,RSD为0.8%~3.9%;两种方法的回收率和重复性良好,均满足方法学要求;两种方法对同一植物油测出的砷含量结果与第三方检测机构(GB/T 5009.11—2003)测出的结果基本一致,说明这两种方法检测砷含量结果准确,都能较好地应用于植物油中砷含量的测定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定莱芜香肠中的砷和汞

建立了一种测定莱芜香肠中砷和汞的微波消解-原子荧光光谱法,莱芜香肠样品微波消解后,采用标准曲线法进行测定。结果表明,砷与汞的线性范围分别为0.0~8.0μg/L及0.0~0.8μg/L;相关系数分别为0.99967和0.99977;砷的加标回收率为97.7%~101.0%,相对标准偏差(n=6)为0.88%,检出限为0.052μg/L;汞的加标回收率为96.4%~102.9%,相对标准偏差(n=6)为1.09%,检出限为0.003μg/L。结果显示该方法灵敏度高、简便快捷、可准确测定莱芜香肠中砷和汞的含量。     

压力罐消解—氢化物原子荧光光谱法测定大米中的总砷

目的:用压力罐消解——氢化物原子荧光光谱法测定大米中的总砷。方法:采用压力罐消解技术处理大米样品,结合对As具有高度选择性的氢化发生原子荧光光谱检测技术测定大米中As。结果:砷在0～5.0 ng/mL呈现良好的线性关系,检出限为0.05 ng/mL,相对标准偏差1.93%,加标回收率为92.0%。结论:相比GB 5009.11-2014湿化消化,压力罐消解法具有消解完全、操作简单、节省试剂成本、减少试剂污染和检出限更高的优点。     

原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定紫菜中总砷的3种前处理方法比较

目的 比较微波消解、湿法消解、干灰化法3种前处理对原子荧光光谱法(atomic fluorescence spectrometry, AFS)与电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定紫菜中总砷(As)结果的影响。方法　用微波消解、湿法消解、干灰化法对紫菜标准物[总As参考值：(27±6 )mg/Kg]进行前处理和总砷衍生萃取,分别采用AFS与ICP-MS对总砷进行测定。结果　AFS和ICP-MS测定总砷的线性相关系数均达到0.999。结果显示3种前处理应用于AFS和ICP-MS测定紫菜中总As符合标准物质总As参考值范围的包括：硝酸微波消解后ICP-MS测定总砷为26.45 mg/Kg;硝酸：双氧水=3:2, V/V微波消解后ICP-MS测定总砷为27.85 mg/Kg;硫酸1.25 mL、硝酸：高氯酸=4:1, V/V湿法消解后AFS测定总砷为27.84 mg/Kg;硝酸湿法消解后ICP-MS测定总砷为24.63mg/Kg;硝酸：高氯酸=4:1, V/V湿法消解后ICP-MS测定总砷为28.04 mg/Kg;干灰化法后AFS测定总砷为27.62 mg/Kg;干灰化法后ICP-MS测定总砷为26.49mg/Kg。结论　不同的前处理方法、仪器对紫菜样品中总As的测定结果不同。3种前处理后均可用于ICP-MS测定紫菜中的总As,平均值24.63 mg/Kg ~28.04 mg/Kg,RSD2.8%~5.6%,回收率90.1%~106.5%。干灰化法平均值27.62 mg/Kg,RSD6.7%,回收率99.2%~100.9%,可用于AFS测定紫菜中总As。湿法消解采用硫酸1.25 mL、硝酸：高氯酸=4:1, V/V此介质最为理想,总As平均值27.84 mg/Kg,RSD1.8%,回收率101.5%~105.6%;微波消解后AFS测定总As为8.92、12.31、12.25 mg/Kg,远低于紫菜成分分析标准物质中总砷的参考值范围,不适合用于测定紫菜样品中总的As。     

高盐食品基质中砷含量的测定

建立了一种基体匹配-动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定高盐食品基质中砷含量的方法,以解决高盐基体对砷测定的质谱干扰和基体干扰。研究电感耦合等离子体质谱法与氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中总砷的技术要点,通过分析前处理消解方式、有机基质、氯含量和内标校正元素等对砷含量测定的影响,建立了高盐食品基质中砷含量的测定方法。实验结果表明,微波消解法并不太适用于氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中总砷,有机基质和氯分别会对砷的质谱测定信号产生增敏效应和质谱干扰,74Ge比72Ge更适合作为电感耦合等离子体质谱法测定食品中总砷的内标元素。建立的检测方法定量限0.010 mg/kg,高盐基体中砷在0.010、0.025、0.20、0.50 mg/kg添加水平的回收率为91.50%~110.80%,相对标准偏差范围为0.76%~7.22%。本法和参照法对样品分析结果统计值均大于t0.90,10（1.81,双边）,测定结果存在显著性差异,对实际样品测定结果表明动能歧视测定模式并不太适用于高盐食品基质样品中总砷的测定。该方法准确可靠,能用于高盐和高基体食品中砷含量的测定分析。     

昆明市市售乳制品中总砷含量检测分析

目的通过对2013年昆明市市售乳制品中总砷含量进行分析,进而了解昆明市市售乳制品中总砷污染情况。方法按照GB/T 5009.11-2014《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷含量测定》中所述的湿法消解-原子荧光光谱法进行检测分析,根据GB 2762-2012《食品安全国家标准食品中污染物限量》对乳制品中总砷含量标准进行评价。结果 2013年共抽检样品120份,其中巴氏消毒乳20份,灭菌乳36份,发酵乳64份。共有8份样品检出总砷,检出率6.7%;1份样品含量超标,超标率0.8%。其中巴氏消毒乳、灭菌乳、发酵乳的检出率分别为:0%、2.8%、10.9%,超标率分别为0%、0%、1.6%。结论 2013年昆明市市售乳制品中总砷含量检出率较低,砷的污染程度不严重,处于安全水平。     

乳与乳制品中总砷测定的不同前处理方法比较

目的比较不同前处理方法的处理效果,选择适合乳与乳制品中总砷测定的前处理方法。方法分别采用湿法消解、干法灰化、微波消解对乳与乳制品样品进行前处理,利用氢化物原子荧光法测定总砷含量。结果 3种前处理方式的检测结果均满足方法学要求,湿法消解、干法灰化和微波消解的回收率分别为81.7%～86.5%,90.0%～94.4%和90.8%～95.6%,精密度分别为8.84%～9.80%,3.22%～4.37%和3.18%～4.82%;检出限分别为0.0042、0.00068、0.0028mg/kg;微波消解法处理的质控样品结果更接近于标准值。结论微波消解法操作简便、准确性好,适合乳制品企业批量产品检测。     

大米中无机砷测定方法的改进

改进GB/T 5009.11-2003《食品中总砷及无机砷的测定》中应用氢化物原子荧光光谱法测定无机砷的前处理方
法。结果表明：大米样品在60 ℃超声波提取35 min,上机前放置25 min后的测定结果,测定结果与国标法分析结果经配对t
检验（t=1.37,P＞0.05）表明无显著差异。该方法检出限为0.015 mg/kg,线性范围0～200 μg/L,回收率为93.8%～106.0%,相
对标准偏差为3.3%,具有简便、快速、干扰少、准确可靠等优点,适用于质检机构大批量样品的测定。     

食品中重金属元素痕量分析消解技术的 进展与应用

食品中重金属元素痕量分析消解技术是分析过程中最关键的步骤, 直接关系到分析方法的优劣。本文概述了干灰化、湿式消解、微波消解和高压罐消解4种方法的原理和特点; 根据重金属元素特性, 探讨了的各种消解方法的适用范围、应用情况、最新进展及其对不同元素和检测仪器的适用性。本文表明: 1. 控制消解过程的污染, 降低样品空白值是重金属痕量分析质量控制的关键点; 2. 高压罐消解法和微波消解法的样品空白值低于湿式消解法和干灰化法; 3. 应根据元素特性、检测目的以及样品空白值大小选择合适的前处理消解方法: 食品中汞的测定宜采用高压罐消解或微波消解法, 食品中砷的测定最好采用湿式消解法, 食品中铅、镉、铜、镍、铝和硼的质量控制考核或本底值测定可采用高压罐消解和微波消解, 而日常检测或半定量测定可采用湿式消解。     

食品中铝含量检测优化技术体系研究

目的建立高效的测定食品中总铝和可溶性铝的测定方法。方法采用微波消解法(HNO_3、HNO_3+H_2SO_4、HNO_3+HF)与湿法消解法(HNO_3、HNO_3+H_2SO_4)进行样品前处理,在铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometry,ICP-OES)下测定标准参考物质与普通样品铝含量,同时用添加回收实验验证方法的可靠性与准确性。结果采用微波消解法(HNO_3+HF)-优化铬天青S分光光度法和微波消解法(HNO_3+HF)-ICP-OES时,标准参考物质的铝含量测定结果在标准参考值范围内,这2种方法的加标回收率为86.5%~101.1%;采用微波消解(HNO_3)-ICP-OES法、微波消解(HNO_3)-铬天青S分光光度法与湿法消解(HNO_3+H_2SO_4)-铬天青S分光光度法时,测得普通样品的标准偏差为0.50~4.22 mg/kg,加标回收率为74.3%~99.0%。结论微波消解法(HNO_3+HF)-优化铬天青S分光光度法和微波消解法(HNO_3+HF)-ICP-OES法,均可准确测得总铝含量;微波消解(HNO_3)-ICP-OES法、微波消解(HNO_3)-铬天青S分光光度法与湿法消解(HNO_3+H_2SO_4)-铬天青S分光光度法测得的结果是可溶性铝。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法检测食品中的铝

目的建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法检测食品中铝的方法。方法以GB 5009.182-2017《食品安全国家标准食品中铝的测定》的石墨炉原子吸收光谱法为基础,以发酵面制品为例,微波消解样品,优化了石墨炉原子吸收光谱法检测条件,建立适合本实验室食品中铝的检测方法。结果在优化实验条件下,铝在0.0~200.0 ug/L范围内呈线性关系,相关系数达到0.9984,加标回收率在95.60%~97.08%之间。选择铝的灵敏线309.3 nm检测,方法检出限达到0.163 mg/kg,相比国家标准提高了1倍。优化了消解罐清洗方式,有效降低了消解罐本底值,提高了检测的准确性。结论本研究优化了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法的检测方法,建立的方法能够满足日常检测要求。