基质固相分散-高压液相色谱-高分辨质谱法测定猪肉中22种磺胺类药物的残留

目的 建立基质固相分散-高压液相色谱-高分辨质谱测定猪肉中22种磺胺类药物残留量的测定方法, 包括磺胺苯酰、磺胺醋酰、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺多辛、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲噁唑、磺胺苯吡唑、磺胺吡啶、磺胺喹噁啉、磺胺噻唑、磺胺异噁唑、磺胺胍、甲氧苄啶、磺胺索嘧啶。方法 猪肉样品与弗罗里硅土混合, 研磨均匀, 装入空的固相萃取管中, 用15 mL 1%乙酸二氯甲烷: 乙酸乙酯(1∶3, v/v)洗脱, 洗脱液用氮气吹干, 残渣用1 mL乙腈: 10 mmol/L乙酸铵溶液(15∶85, v/v)溶解。加入1 mL正己烷混合离心, 取下层溶液, 经0.22 μm滤膜过滤后用Agilent Poroshell 120 EC-C18(2.1 mm×150 mm, 2.7 μm)色谱柱分离, 高分辨质谱测定。结果 22种磺胺类药物在 10~100 μg/kg范围内线性关系良好, 相关系数r>0.99, 除磺胺甲噻二唑、甲氧苄啶和磺胺脒/磺胺胍加标回收率小于40%外, 其余均大于60%, 定量限为 5~10 μg/kg。结论 本方法具有前处理快速、高效、有机试剂用量少、成本小等优点, 适用于猪肉中磺胺类药物残留量的测定。     

液相色谱-电喷雾质谱测定肉类中的磺胺类药物

通过溶剂提取分离、液相色谱-电喷雾质谱联用技术定量测定肉制品中常见的9类磺胺类药物(磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺异噁唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹沙啉、磺胺苯吡唑)。[M H] 是阳离子模式下的主要监测离子,采用选择离子模式用于定量测定。以[苯基-13C6]磺胺甲嘧啶用作内标,每一种化合物的线性范围为0.1~10μg/mL,空白样品的加标范围为50~500μg/kg,检测限低于10μg/kg。本方法适用于各种牛肉、猪肉及鸡肉样品的分析检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中氯丙嗪残留量的不确定度评定

目的 评定高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中氯丙嗪残留量的不确定度。方法 参考 GB/T 20763-2006《猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的规定和要求,分析氯丙嗪在测定过程中的各种不确定度的来源。结果 当猪肉中氯丙嗪残留量为8.9 μg/kg时,其扩展不确定度为1.496μg/kg (k=2)。结论 不确定度的影响因素主要是样品前处理过程、标准溶液的配制与稀释和标准曲线拟合过程。     

牛奶中多种磺胺类抗生素残留的HPLC快速分析

研究了牛奶中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶六种磺胺类抗生素的多残留高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品经氯仿-丙酮(2:1,V/V)提取两次,提取液浓缩至干。残渣用流动相甲醇-0.08%乙酸(60:40,V/V)溶解,净化后以反相C18柱,甲醇-0.08%乙酸等度洗脱,紫外检测器检测、外标法定量。结果表明,这六种抗生素在0.01～1.0mg/L浓度范围内呈线性关系,磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶检的检出限为0.010mg/L、磺胺甲噁唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶检出限分别为0.015mg/L。分析的添加回收率为69.4%～123.5%,变异系数为<8%,整体分析时间小于3h。方法具有处理简单、检测快速、准确的特点。     

RP-HPLC快速分析牛奶中六种磺胺类抗生素残留

研究了牛奶中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶六种磺胺类抗生素的多残留反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析方法.样品经超声波提取两次,提取液浓缩至干.残渣用流动相甲醇-0.08%乙酸(60:40,V/V)溶解,净化后以反相C18柱,甲醇-0.08%乙酸等度洗脱,紫外检测器检测、外标法定量.结果表明,这六种抗生素在0.01～1.0mg·L-1浓度范围内呈线性关系,磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶的栓出限为0.010mg·L-1、磺胺甲噁唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶的检出限为0.015mg·L-1.分析的添加回收率达到80%以上,变异系数＜9.0%,整体分析时间小于3h.方法具有处理简单、检测快速、准确的特点.     

气相色谱-质谱法测定葡萄中苯醚甲环唑的不确定度评定

目的：评定气相色谱-质谱法测定葡萄中苯醚甲环唑时的不确定度。方法：根据GB 23200.8—2016 《食品安全国家标准 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》建立模型,根据JJF 1059.1—2012《测量不确定评定和表示》对不确定度来源进行分析量化。结果：本方法测定苯醚甲环唑的合成不确定度为2.258%,扩展不确定度为0.0451,葡萄中苯醚甲环唑测定结果为（0.06047±0.00273）mg/kg,k=2。结论：本方法不确定度主要来源为标准溶液配制及其曲线拟合,重复性测定对实验结果准确性影响较小。     

超高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定猪肉中氯霉素残留量的不确定度评定

目的采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定猪肉中的氯霉素残留量,并进行不确定度评定。方法依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,结合数学模型和实验过程,分析测定结果的主要测量不确定度来源,评定各标准不确定度的分量。结果不确定度主要来源于标准溶液配制和标准曲线拟合。当猪肉中氯霉素残留量测定结果为1.07μg/kg时,其扩展不确定度为0.12μg/kg,结果表示为(1.07±0.12)μg/kg (k=2)。结论该评定方法适用于超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中氯霉素残留量的不确定度分析,可以为科学评价药物残留测量结果的准确性提供依据。     

磺胺嘧啶单克隆抗体的制备与鉴定

采用重氮法同时制备结合比分别为9.0、8.0、3.7 的3 种磺胺嘧啶免疫抗原,并将其免疫BALB/c 小鼠,其中结合比为8.0 的一组免疫效果最佳。获得一株稳定分泌抗磺胺嘧啶单克隆抗体的杂交瘤细胞(1F6),体内诱生法制备腹水。间接ELISA 测定腹水效价为1:1.28 × 106,建立间接竞争ELISA 标准曲线,其检测下限为10.4ng/mL,线性范围为14.8～421.5ng/mL,IC50 值为79.1ng/mL,与磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶交叉反应率分别为 0.3%、0.99%、4.5%,与磺胺甲噁唑、磺胺喹恶啉、对氨基苯甲酸、磺胺、对氨基苯磺酸未见有交叉反应。经鉴定,单克隆抗体免疫球蛋白为鼠IgG 的2b 亚类。     

高效液相色谱法同时测定鳗鱼及其制品中八种磺胺类药物

建立了高效液相色谱测定鳗鱼及其制品中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嗪、磺胺甲嗯唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹嗯啉等八种磺胺类药物残留量的方法。研究了鳗鱼及其制品中八种磺胺类药物残留的提取、净化和高效液相色谱条件。样品经二氯甲烷提取、MCX阳离子固相萃取小柱净化，以Cloversil C18柱，甲醇、1％乙酸(V／V)梯度洗脱分离，紫外检测器检测、外标法定量。结果表明，样品添加0．1mg／kg的回收率为80％～93％，定量测定低限为0．02mg／kg。方法已应用于实际样品的测定。     

液相色谱串联质谱法测定肉糜中克伦特罗 残留量的不确定度评定

目的评定液相色谱-质谱/质谱法测定肉糜中克伦特罗残留量的不确定度。方法根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察称量、标准溶液的配制、样品提取净化、仪器测量等主要因素引入的不确定度,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果该方法测定肉糜中克伦特罗残留量的合成相对标准不确定度为0.0428,肉糜中克伦特罗残留量测定结果为(18.8±1.6)μg/kg(P=95%,k=2)。结论本实验的不确定度主要由标准溶液与内标物的峰面积比、样品与内标物的峰面积比、标准溶液和样品中内标物的浓度比引入。     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

栗生灰黑孔菌合成漆酶最佳发酵条件的优化

本实验研究了碳源、氮源、诱导剂、金属离子、pH等培养条件对栗生灰黑孔菌Melanoporia castanea (Imazeki)T. Hatt. & Ryvarden产漆酶的影响。并利用Minitab15软件、Plackett-Burman PB 实验设计和响应面分析法对栗生灰黑孔菌Melanoporia castanea (Imazeki)T. Hatt. & Ryvarden产漆酶的发酵条件进行优化。结果表明：1.最佳液态发酵培养基组分为：玉米秆粉9.976g/L,黄豆粉9g/L,ZnSO4•7H2O 0.3µmol /L,对苯二胺0.5mmol/L。2、最佳培养条件：温度28℃,转速180r/min,PH值为5.913,装液量60ml/250ml,接种量10%。在以上条件下培养漆酶酶活可达到431 U/ml。     

温度对纺织品水萃取液pH值测定的影响

从pH值测定原理出发，分析温度对纺织品水萃取液pH值测定的影响，认为纺织品水萃取液pH值测定的最佳温度为20～25℃或37℃。     

Effect of degree of cutting of leek on physicochemical characteristics of Greek traditional sausages

Fresh-cut leek is one of the principal ingredients of Greek traditional sausages. In this study the effect of the degree of cutting of leek on the physicochemical traits of Greek traditional sausages was investigated. Leek was cut to three different degrees (coarse, medium and fine), before being mixed with meat, salt and seasonings; the mixture was placed in natural casings and stored for six days at 15–18 °C. Sausages lost about 25% of their initial weight by the end of storage. While pH decreased in all treatments, it was significantly more so (to pH 4.1) in sausages with fine-cut leek, from as early as the second day of storage. During storage all sausages showed a decrease in lightness and a change in colour from yellow to red. The internal atmosphere of the sausages with fine-cut leek showed peak CO₂ concentrations of 30% while those with coarse and medium-cut leek showed peak CO₂ concentrations of 20% by day one of storage and equibrated to 5%. Ethylene in the internal atmosphere of sausages with fine and medium-cut leek peaked by day one at 5.5 μl l⁻¹ but to only 2 μl l⁻¹ for those with coarse-cut leek. Sausage nitrate content and antioxidant capacity did not show major differences between treatments. Fine-cut leek contributed to sausage stability and quality more rapidly than medium or coarse-cut leek.     

水氯镁石脱水研究的进展及展望

本文介绍了几十年以来水氯镁石脱水研究的进展，给出了该项研究在热力学、动力学以及相平衡领域中的最新成果，并介绍了脱水过程中关键技术难题以及该项目研究目前存在的问题。同时，预测了该研究项目工业应用前景。