香砂中金属元素含量的测定

确定香砂中金属元素的微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定方法.首先探究了香砂整果、皮、籽的微波消解条件,然后测定其中金属元素的含量.结果表明:香砂果的最佳消解条件为6 mL硝酸、3 mL过氧化氢,程序消解温度为140,160,180℃和时间为10,15,20 min;香砂皮的最佳消解条件为6 mL硝酸、3 mL过氧...     

茶叶中总汞含量测定的样品前处理研究

目的研究优化茶叶中总汞含量测定时的样品前处理。方法参照GB 5009.17-2014《食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定》前处理过程,采用正交试验对影响微波消解的温度、时间和功率因素进行研究,获得较优的样品前处理参数,以此对盲审样品进行验证。结果测定茶叶中总汞含量时,可采用样品与硝酸直接加热方式进行预处理,微波消解过程对总汞回收率影响的因子由大到小为温度、功率和时间;最佳微波消解参数为温度80℃、时间8 min和功率1200 W,微波消解后的样品不需挥酸操作可直接定容测定;在最优前处理工艺参数条件下,盲审样品测定结果与其公布值基本一致。结论此样品前处理方式基本满足茶叶中中总汞含量测定的需求。     

微波消解法提取玉米中铅镉含量的条件优化

目的优化微波消解法提取玉米中重金属铅镉的消解条件,并采取石墨炉原子吸收法测定其中的铅镉含量。方法以硝酸与过氧化氢比值及微波消解仪第3个阶段的温度、升温时间、保持时间为4个研究因素,对玉米实验材料和标准样品进行微波消解,以回收率为评价指标,通过正交试验确定在检测玉米中铅镉含量时微波消解的最佳条件。结果在处理玉米样品时,微波消解的最佳条件是硝酸和过氧化氢用量比为6:2(V:V),微波消解第3阶段温度为200℃,升温时间为8 min,保持时间为12 min。经方法学验证,发现优化方法的相对标准偏差为1.05%～1.21%,回收率为95.1%～96.8%。结论此优化方法处理玉米样品节省时间,消解完全,同时能够提高检测结果的准确度和精密度,适合大批量玉米样品中铅镉的检测。     

太极石纤维中硅、钛、铝含量测试

利用微波消解技术对太极石纤维进行预处理,以浓硝酸、氢氟酸、一级水为消解液,采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)测定其硅、钛、铝含量。通过对微波条件、消解体系、称样量的研究,分析微波消解的最佳条件。结果表明,称取0.2 g太极石纤维样品,在消解体系中加入一级水,消解温度210℃保持20 min后升温至220℃保持10 min的条件下,消解效果最佳,可满足相关纺织行业检测的快速分析要求。     

正交设计优化微波消解法测定羊肉中铅含量

利用微波消解处理羊肉,通过火焰原子吸收光谱法测定铅的质量浓度,探讨微波消解制样技术在肉及肉制品中的应用。以微波消解剂比例(硝酸/盐酸)、功率、爬坡时间以及保持时间为4个研究因素,微波消解标准羊肉,以回收率为评价指标,通过正交试验确定微波消解羊肉测定铅的最佳工艺参数,并对方法的准确度和回收率进行验证。试验结果表明,羊肉微波消解影响因素的顺序依次为微波功率、保持时间、爬坡时间和微波消解剂比例(硝酸/盐酸),最佳消解条件为微波消解剂比例(硝酸/盐酸)6∶1(体积比),功率1 200 W,爬坡时间10 min、保持时间25 min,该条件下经火焰原子吸收光谱法所测得铅回收率为96.2%~98.7%,相对标准偏差为1.16%。微波消解处理羊肉样品耗时短,消解彻底,适合快速处理大规模样品,并且提高分析结果的准确度。     

浸泡方式对茶叶中铜、铅、镉浸出率的影响

采用全自动微波消解仪和ICP-MS测定茶汤中的铜、铅、镉的浸出量,研究浸泡时间、温度、次数、料液比对铜、铅、镉浸出率的影响。结果表明:茶叶中影响Cu浸出率的各因素主次顺序依次为:次数时间料液比温度。影响茶叶中Pb、Cd浸出率的各因素的主次顺序依次为:次数料液比温度时间。从总金属浸泡出规律看,最宜采用的泡茶方式是料液比1∶30,浸泡3次,温度为70℃,浸泡时间为5min。     

火焰原子吸收法测定奶粉中铜的微波消解条件

为探讨用火焰原子吸收法测定奶粉中铜的微波消解条件,改变微波消解时的条件,用原子吸收法测定,再通过正交实验确定消解条件.结果显示;消解液体积为8mL,溶剂比(硝酸:双氧水）(V:V）为4:1,消解时间为8min,消解压力为2.6Mpa,功率为1000W时消解效果最好,被测奶粉中Cu含量为0.0280mg/g.     

氟化铵-硝酸微波消解联合ICP-MS对烟用接装纸中7种元素含量的测定

采用电感耦合等离子体质谱法测定烟用接装纸中7种元素(铅、铬、镉、镍、汞、砷、硒)含量,为了降低传统前处理消解体系带来的安全隐患,建立了更为安全的氟化铵-硝酸微波消解体系,并考察了氟化铵用量、微波消解温度和消解时间对消解效果的影响。结果表明,最佳消解条件为:氟化铵0.75 mL,微波消解温度175℃,消解时间20 min。样品经氟化铵-硝酸消解后,进行电感耦合等离子体质谱测定,各元素检出限为0.007～0.044 mg/kg,样品加标回收率为90.1%～113.1%,相对标准偏差为0.29%～11.43%。采用氟化铵-硝酸消解体系前处理和传统硝酸/氟化氢/盐酸/过氧化氢消解体系前处理对实际样品进行测定,并对两种方法检测各元素值分别进行t检验分析,结果表明,各元素P0.05,两种方法无显著性差异。     

微波消解-MPT-AES法同时测定绿茶中锰、锌、铜、铁、铬、硒

绿茶样品经微波消解处理,用微波等离子体炬原子发射光谱法（MPT-AES）测定其中的锰、锌、铜、铁、铬和硒六种微量元素含量。详细考察了分析谱线、微波功率、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气流量等实验参数,并分析了酸效应、易电离元素的干扰情况。采用正交实验方法研究了消解过程中微波压力、消解温度及消解时间三因素对消解结果的影响。在优化的实验条件下,测得锰、锌、铜、铁、铬和硒的检出限分别为8.2、46、18、28.8、4.4、4.5ng·mL-1,加标回收率在96.89%～102.32%之间,相对标准偏差（n=11）均小于3.25%。结果表明,MPT-AES是一种简便、快速、准确、无污染的绿色环保方法。     

不同试验参数对莲藕中硒含量测定的影响

以贺州市的富硒莲藕为原料,采用微波消解仪和原子荧光法,探究不同试验参数研究对莲藕中硒含量测定的影响。试验结果表明:微波消解的最佳温度是130℃,微波消解的最佳时间为30 min,硝酸与过氧化氢的比为9.6︰1.5。     

微波消解-原子吸收光谱法测定昭平绿茶中微量元素

茶叶中微量元素的含量分析是茶叶科学的重要研究内容之一,其含量高低对茶叶品质影响较大,因此,有必要对茶叶中的微量元素进行测定。研究建立了以HNO3-H2O2为消解液进行微波辅助消解样品,火焰原子吸收光谱法测定绿茶中铜、铁、锌微量元素含量的方法。实验采用程序升温的方式进行样品消解,回收率高,并且对三种绿茶样品测定结果进行了比较分析。回收率在93.6%101.5%之间,RSD在0.58%3.16%之间;样品中微量元素含量分别为Fe:98.95 177.8μg/g,Zn:45.67 59.29μg/g,Cu:19.7724.22μg/g。此方法测定茶叶中微量元素,可靠、灵敏度高,选择性好,方法简便,且对环境友好,适合常规分析。     

微波消解-原子吸收法测定酥油粉中微量元素

本研究以消化温度、消化时间和消化压力为三个考察因素设计正交试验,对实验室自制微胶囊酥油粉进行微波消化。用火焰原子吸收光谱法对样品中的Ca、Mg、Fe、Cu、Zn五种元素进行测定。结果表明,最佳消化条件为:消化温度200℃,消化时间5min,消化压力15atm。在最佳实验条件下,对酥油粉各元素的含量做了回收实验,回收率范围在94.1%～105.1%,相对标准偏差0.41%～3.78%(n=6)。     

火焰原子吸收法测定六堡茶中的矿物元素

用硝酸和高氯酸湿法消解样品后,用火焰原子吸收分光光度法测定六堡茶中矿物元素的含量。结果显示,六堡茶中Ca、Mg、Fe、Mn、Zn、Cu的含量分别为0.330、0.387、0.527、0.975、0.035、0.033mg/g,方法的加标回收率为95.6%~102.4%,相对标准偏差为0.28%~2.35%。该法简便、快速,测定结果的精密度和准确度令人满意。     

微波消解-原子吸收光谱法测定山西老陈醋中微量元素

以山西老陈醋为原料,微波消解法处理样品,采用原子吸收光谱法对Zn、Fe、K、Ca、Mg 5种微量元素含量进行测定。通过混酸体系、混酸体积比、样液与消解液体积比和消解时间单因素试验,利用正交试验确定微波消解处理样品的最佳条件。结果表明,在以HNO3-H2O2为消解试剂的混酸体系中,Zn、Fe、K、Ca四种微量元素最佳消解条件为混酸体积比7∶1,样液与消解液体积比1∶4,消解时间为20 min;微量元素Mg最佳消解条件为混酸体积比7∶1,样液与消解液体积比1∶4,消解时间为25 min,在此条件下,测得样品回收率在95.0%～106.0%,精密度试验结果相对标准偏差为0.42%～1.13%。优化后的微波消解法具有反应快、消解彻底、精密度好、准确度高等特点,为进一步研究和分析山西老陈醋的营养价值提供参考。     

稀酸浸提水产品中重金属铜、铅和镉

以常见的易受重金属污染的水产品 （近江牡蛎、翡翠贻贝和基围虾）为对象,研究稀盐酸、稀硫酸和稀硝酸浸提其重金属铜、铅和镉的效果。研究表明,盐酸、硫酸和硝酸的最佳浸提浓度均为2 mol/L,浸提时间分别为10、10、15 min,浸提温度分别为20～90、10～90、10～90 ℃。与微波消解法相比,3 种稀酸浸提水产品中重金属铜、铅和镉的效果为稀硝酸＞稀硫酸＞稀盐酸。稀盐酸、稀硫酸和稀硝酸浸提的加标回收率分别为69%～97%、97%～116%、98%～111%。综合3 种稀酸浸提所需的时长、温度及回收率等因素,稀硫酸和稀硝酸浸提法的操作可行性较高。利用电感耦合等离子体发射光谱仪和酶联免疫法分别检测稀酸浸提液的镉,并对两种检测方法的结果进行线性回归,显示两种检测方法的结果具有显著的线性相关（P＜0.01）,表明稀酸浸提法可高效快速提取样品中的重金属,满足酶联免疫法检测水产品中重金属的样品前处理要求。     

检测仪器及消解方式对罗布麻微量元素检测效果的影响

目的 探索罗布麻微量元素适宜的检测条件。方法 以新疆产罗布麻和白麻叶及其制品罗布麻茶为实验材料, 比较了电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)和电感耦合等离子体原子发射光谱法(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry, ICP-AES)2种仪器对其Li、B、Cr、Fe、Mn、Cu、Zn、Se和Sr 9种微量元素的检测效果, 同时对比了3种不同的湿法消解方式对检测结果的影响。结果 采用不同酸解液的3种湿法消解方法, 硝酸/过氧化氢消解液处理条件较温和, 元素损失量较少, 检测结果稍高于浓硝酸/高氯酸消解液处理的结果, 但所耗消解时间更长。对于易挥发元素Se, 选用酸性和氧化性较弱的硝酸/过氧化氢消解液更适宜。在本试验条件下, 罗布麻体内的Li和Cr 2种微量元素不宜采用ICP-AES仪器检测, 可选用ICP-MS, 而对于难电离元素Se则正好相反。结论 检测罗布麻微量元素含量时, 应根据待检测元素类型特征, 选择适宜的检测仪器。     

Determination of essential and non-essential elements in various tea leaves and tea infusions consumed in Turkey

Tea is one of the most popular beverages in the world. Thus, the chemical components in tea are of great interest, especially in relation to health. In this study, 12 tea samples (10 black, 1 white and 1 green) and 5 herbal tea samples were purchased from supermarkets in Izmir, Turkey. Sample preparation has been performed using wet and microwave digestion procedures. The elemental content (Fe, Zn, Cu, Mn, Ni, Na and K) in the digests and infusions has been analysed. Generally, elemental contents in tea leaves were found to be higher than those in tea infusions. The accuracy of the method was checked and confirmed by standard reference material analyses. The comparison of wet and microwave digestion has not shown significantly different results. Therefore, the microwave digestion procedure was preferred because it is less laborious. The elemental intake related to tea consumption has also been studied.     

微波消解-MPT-AES法测定芦荟中的Ca、Mg、Fe、Zn、Pb

采用微波消解技术消解芦荟,利用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定芦荟中Ca、Mg、Fe、Zn、Pb的含量。考察了分析谱线、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气压力等实验参数对元素测定的影响。在最佳实验条件下,方法对Ca、Mg、Fe、Zn、Pb元素的检出限分别为5.62,3.03,78.36,25.41,6ng/mL;线性范围分别为0.05-100,0.01-100,0.2-20,0.1-20,0.02-10μg/mL;相对标准偏差均<5.10%,回收率为99.7%-102.5%。微波消解方法的测定结果与常规干灰化法测定结果相吻合,且具有准确、快速、操作简便等优点,有一定的实际应用价值。     

微波消解- 火焰原子吸收法测定新疆野蔷薇果中金属元素

采用HNO3 消解体系对野蔷薇果进行程序升温微波消解制样,应用火焰原子吸收法测定野蔷薇果中的Ca、K、Mn、Zn、Mg、Fe、Cu、Na、Cr、Ni、Sr 共11 种金属元素的含量。对样品前处理条件进行筛选,确定样品适合的微波消解体系并进行消化结果的准确度和精密度实验。该方法的加标回收率为96.50%～104.50%,相对标准偏差(RSD)≤ 3.21%。结果表明,新疆野蔷薇果中富含Ca、Mg、K、Na、Mn、Fe 等对人体有益的金属元素,而Cr、Ni 等金属元素的含量较低。     

电感耦合等离子体-质谱法测定陈醋中14种微量金属元素

建立微波消解作为前处理,用电感耦合等离子体-质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)作为检测手段,同时测定陈醋中14种金属元素(Al、Cr、Fe、Co、Cd、Mn、Cu、Zn、Ni、As、Se、Sn、Sb和Pb)的方法。通过考察硝酸和过氧化氢的配比对回收率的影响,确定微波消解的条件为7mL硝酸+1mL过氧化氢。14种元素具有良好的线性关系(相关系数r≥0.999),方法的检出限的范围是0.003～1.035mg/L,平均回收率在80.03%～121.13%之间,相对标准偏差在1.68%～16.78%之间。检测3种不同包装(塑料、玻璃和陶瓷)的老陈醋的金属元素的含量,结果表明不同包装的山西老陈醋中同种金属元素的含量有较大差异。.