甲基丙烯酸甲酯—甲基丙烯酸共聚物／梯形聚苯基硅倍半氧烷原位共混？…

甲基丙烯酸甲酯－甲基丙烯酸共聚物与低分子量或高分子量梯表聚苯基硅倍半氧烷的共混物经原位聚合法制成，用光学透明法，荧光光谱，ＤＳＣ等技术研究了该共混体系的相容性及组分间的相互作用及结构转变。     

辛硫磷在玻碳电极上的伏安行为

在以0.1 mol.L-1氯化钾为支持电解质,pH为2.21的B-R缓冲溶液中辛硫磷于-0.72 V(vs.Ag/AgCl)处产生灵敏的还原峰。当辛硫磷的浓度在4×10-5~8×10-4mol.L-1范围内时,浓度与线性扫描还原峰电流呈线性关系。据此对辛硫磷样品作6次平行测定,测得平均值为3.42%,其RSD为1.7%,回收率为98.6%~103.6%。用线性扫描与循环伏安法探讨了该体系的伏安行为,结果表明,辛硫磷在玻碳电极上的电化学还原机理为不可逆过程。     

基于杂环有机锡化合物的水杨酸根离子选择电极研究

A novel heterocyclic haxacoordinated organotin(Ⅳ) complex, bis (o-vanillin)-semi-ethylenediamine dibenzyltin (VEDBT) was synthesized and used as anion ionophore for PVC membrane electrode; the novel electrode exhibits a linear response towards salicylate and an anti-Hofmeister selectivity pattern with high specificity for salicylate over many common anions, the selective pattern is: Sal^- > SCN^- > ClO₄^- > I^- > NO₂^- > NO₃^- > Cl^- ≈ Br^- > SO₄^2-. The behaviour of the electrode is influenced by the experimental conditions. The response mechanism was also investigated by UV spectroscopy. The electrode was applied to the determination of salicylate in pharmaceutical samples with satisfactory results.     

含氧、氮配位的杂单环有机锡配合物的合成

通过二苄(二苯)基二氯化锡分别与芳醛缩(异)烟酰肼的钠盐反应,合成了8种新的有机锡(Ⅳ)配合物,其结构经1H NMR,IR和元素分析表征.配合物可能是含氧、氮配位的杂单环五配位结构.     

葛根素的荧光光谱研究及应用

在 p H8～ 9的水溶液中 ,葛根素有稳定的荧光 ,最佳激发波长与发射波长分别为 2 58nm和 471 nm。当葛根素浓度为 1 .0× 1 0 - 7～ 1 .0× 1 0 - 6mol/ L时 ,其荧光强度与浓度有良好的线性关系。据此以荧光光度法直接测定了葛根、注射液及葛根提取物中葛根素的含量 ,并以 HPL C法对同一样品进行了对照测定 ,取得满意结果     

槲皮素在玻碳电极上的伏安行为研究

1　引　　言槲皮素 (ｑｕｅｒｃｅｔｉｎ ,ＱＵＥ)是许多天然中草药的主要成分 ,如银杏叶、高良姜、鱼腥草、柴胡等都含有ＱＵＥ。测定ＱＵＥ的方法有一阶导数分光光度法、示差脉冲极谱法、ＨＰＬＣ法以及荧光光度法等。莫金垣等以聚酰胺修饰碳糊电极对ＱＵＥ的伏安性能进行了研究。本文研究了ＱＵＥ在玻碳电极 (ＧＣＥ)上的伏安行为 ,并测定了芦丁水解产物中ＱＵＥ的含量。2　实验部分2 .1　仪器和试剂　ＬＫ98微机电化学分析系统 (天津兰力科公司 ) ;ＧＣＥ为工作电极 ,Ａｇ/ＡｇＣｌ电极为参比电极 ,Ｐｔ丝为对电极。 1.0 0× 10 - 3ｍｏ…     

以单环有机锡配合物为载体的水杨酸根阴离子选择电极的研究

Two new cyclic pentacoordinative organotin(Ⅳ) complexes, 2,4-dihydroxyacetophenone tribenzyltin(HAPTBT) and 2,4-dihydroxyacetophenone triphenyltin(HAPTPT) were synthesized and used as anion ionophore for PVC membrane electrode. The new electrodes exhibit specificity selectivity for salicylate. The electrode based on HAPTBT as a neutral carrier displays a highly potentiometric response to salicylate and an anti-Hofmeister selectivity sequence in the following order: Sal^- ＞ SCN^- ＞ I^- ＞ NO₂^- ＞ Br^- ＞ Cl^- ＞ ClO₄^- ＞ NO₃^- ＞ SO₄^2-. The electrode has the advantages of fast response, stability and reproducibility, simplicity. The response mechanism is discussed in view of UV spectroscopy technique. The results show that there are close relationship between the potentiometric response characteristics and structure of organotin(Ⅳ) complexes. The electrode was applied to medicine analysis with satisfactory results.     

盐酸拓扑替康与人血清白蛋白的相互作用及分子模拟

用荧光光谱法、分光光度法研究了盐酸拓扑替康(topotecan hydrochloride, 简记为THC)与人血清白蛋白(human serum albumins, HSA)的相互结合反应. 计算了反应的结合常数、结合位点数和热力学常数. 盐酸拓扑替康在人血清白蛋白上的结合位置与色氨酸残基间的距离为3.63 nm. 分子模型研究表明, 盐酸拓扑替康与人血清白蛋白的亚结构域IIA结合, 二者间的作用力主要为疏水作用, 此外, 蛋白质的丙氨酸(Ala-291)残基和天冬氨酸(Asp-256)残基与盐酸拓扑替康之间还存在氢键作用力.     

蛋白质对测定水产品中氯苯类化合物的影响及消除

提出了气相色谱-质谱法测定水产品中1,3-二氯苯,1,2-二氯苯,1,2,4-三氯苯等3种氯苯类化合物含量的方法。采用荧光猝灭法研究了氯苯类化合物与蛋白质之间的结合作用,结果表明氯苯类化合物与鱼血清白蛋白之间存在较强的结合作用。水产品样品以丙酮-磷酸氢二钾-水双水相体系进行前处理。在气相色谱分离中用DB-WAX毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。3种氯苯类化合物的质量浓度均在0.5~5.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在77.0%~116%之间,相对标准偏差(n=6)在2.6%~7.1%之间。     

仪器分析教学中通过实例培养学生的创新能力——电位滴定终点确定的新方法

以电位滴定终点确定新方法探讨研究为例,从5个方面介绍将创新能力培养融入基础课教学的探索。通过该研究提高了学生基础课学习热情与学习质量。首先改进了二次差值微商终点计算方法,通过Excel 计算Δ2E/ΔV-V 二次差值微商法数据表中的最高点与最低点直线线性方程 y=ax+b,令 y=0, x=-b/a即为终点。另外,研究得到了模拟滴定曲线微分法确定电位滴定终点的新方法。用Excel 对滴定曲线进行三次方程模拟即:y=ax3+bx2+cx+d,二次微分后得到: d2y/dx2=6ax+2b, 当d2y/dx2=0,对应的x=-b/3a处即为滴定终点。2