滴定剂终点体积的确定方法及比较

滴定剂终点体积的确定是滴定分析工作的核心,以重铬酸钾滴定亚铁为例,重点针对手动电位滴定法的3种确定终点体积的方法（E-V曲线法、ΔE/ΔV-V曲线和Δ2E/ΔV2-曲线）,进行了具体作图计算处理。引导学生比较了手动电位滴定法、自动电位滴定法和指示剂法3类方法的滴定结果,并对其结果进行了深刻的分析。将确定终点体积的方法连成一个体系,可以帮助学生深刻理解方法原理和计算处理方法,通过比较可以加深理解滴定剂终点体积确定方法的选择。     

电压反馈倒数示波计时电位滴定法

用电压反馈的(dE/dt)~(-1)-E示波图上去极剂峰的出现或消失指示滴定终点的方法称为电压反馈倒数示波计时电位滴定法。电压反馈的(dE/dt)~(-1)-E曲线使峰形更加尖锐,峰高大大增加,从而提高了分析测试的灵敏度,对所得曲线再进行一次微分和二次微分处理,则终点时去极剂峰形变化更加敏锐。     

微分倒数示波计时电位滴定

倒数示波计时电位滴定~[1]是最近提出的一种电滴定方法,它把(dE/dt)-E曲线上的切口转变为(dE/dt)~(-1)-E曲线上的峰,从而大大抑制了充电电流,提高了滴定分析的灵敏度.本文报道了微分倒数示波计时电位滴定,即对(dE/dt)~(-1)-E曲线进行一次或二次微分处理,利用示波图上去极剂峰的出现与消失指示终点,使滴定终点更易观察.     

电流反馈的高次微分示波极谱滴定法

在高次微分示波极谱滴定法中,利用电流反馈技术对充电电流进行补偿,可使高次微分示波极谱图上去板剂切口的灵敏度进一步提高。当切口电位处的|dC_d/dE|或|d²C₄/dE²|值相对较小时,电流反馈的作用就较明显。利用电流反馈高次微分示波极谱滴定法以氨羧络合剂滴定了Cd²⁺、Ni²⁺、Co²⁺、Pb²⁺、Zn²⁺,用Zn²⁺返滴定法测定了Al-Ni合金中的Ni,终点变化敏锐。     

新的电位滴定终点识别方法

提出了只需两组滴定数据即可计算电位滴定化学计量点的新的电位滴定终点识别方法,并可以对计算结果进行误差判断。此方法是在两点法的基础上,可用较大的电位间隔进行滴定操作的新电位滴定方法。试验结果表明,对任意滴定体系,一般只需测定3~4组滴定数据即可得到符合误差要求的计算结果,通过大量试验表明,此方法结果与二次微分法的结果一致,且具有较高的精密度与准确度。分析速度较经典电位滴定法有较大提高。     

微分示波电位滴定法 Ⅱ.铂电极上Cu~(2 )的DDTC~-滴定

卜海之等报导,当铂、碳或银电极上沉积有一层Ag-TPB(TPB代表四苯硼钠离子)时,该电极对Ag~ 及TPB~-均有响应,这样的电极可用于Ag~ 及TPB~-的示波电位滴定,其滴定曲线一般为台阶形.若在线路中加一电容就可将电位曲线微分为峰形,并可以荧光点的最大位移指示滴定终点.本文报导用二乙基二硫代氨基甲酸(DDTC~-)滴定Cu~(2 ),目的在于将微分示波电位滴定法应用于一大类为数众多的沉淀反应.     

用直线法确定酸碱滴定终点的概况介绍

(一)引言传统的确定酸碱滴定终点的方法一般有两类:一类是用指示剂;另一类是藉助于仪器,测定物理性能的突变,如电位滴定等。这二类方法都是根据pH-V滴定曲线的原理,从突跃部份找终点。但这些方法都有一定的局限性,例如:酸碱滴定,如果酸的pK值大于7,突跃不明显,就无法用指示剂确定终点位置。用电位滴定虽可用二级微商法算出终点,但如果ΔE/ΔV～V曲线图中曲线两侧不对称,则结果不准确(这和酸的电离常数有关,一般酸的pK值不大于8)。 (二)Ingman,Still和Johansson公式廿世纪五十年代初,有人倡议用直线法代替曲线法来求终点。其中有代表性的为Gran函数     

测定古龙酸中钠盐含量的方法改进

采用不同于药典的方法配制高氯酸滴定液,并用其滴定检测古龙酸中钠盐的含量.通过对比发现,采用新方法配制的高氯酸滴定结果的一元曲线存在较好的线性关系,其回归方程为y=50.079x-0.0147,相关系数R2=0.9997,滴定结果重现性达到了精确度的要求,相对标准偏差RSD=1.0%.古龙酸中古龙酸钠含量的平均回收率可达101.4%,说明该方法回收率较好,能够满足检测要求.该配制方法,对环境污染小、成本较低,测定结果准确,适合工业生产中质量检验应用.     

极弱酸(碱)的交流示波滴定——二次微分法

本文采用交流示波滴定二次微分技术(d~2E/dt~2～E)发现了5种新的碱性范围内的示波中和滴定指示剂。在水溶液中直接滴定了有机弱酸及有机弱碱的盐类药物。     

流动注射多元校正-络合滴定法同时测定混合金属离子

将流动注射应用于电位络合滴定分析法,建立了一种可同时测定混合金属离子的电位滴定方法。在该方法中,用EDTA与氟化钠的混合溶液作为滴定剂,在流通池中同时插入汞膜电极和氟离子指示电极,在滴定过程中的任一滴定点,流出液的汞电位和反应物的混合比例可由两个电极的电位测定值同时获得,从而可应用多元校正法由相应的滴定曲线求得混合金属离子中每一种组分的含量。应用该方法对混合样品中的Cu2+、Pb2+、Zn2+进行了同时测定,测定结果的相对标准偏差均在0.14%~0.48%(n=5)之间,回收率均在97.3%~103.9%之间。     

近年物理化学滴定进展

评述了近五年国内外物理化学滴定（用作图确定终点）的新进展，内容包括：（１）光学滴定（含光度、荧光、磷光、化学发光滴定）；（２）电滴定（含电位、电导、电流、库仑滴定）；（３）量热滴定。每类滴定均再按滴定用介质分为水介质和非水介质滴定，按滴定反应分为酸－碱、氧化－还原、络合、沉淀滴定，按滴定方式分为直接滴定、代滴、回滴。引用文献１０６篇。     

示波库仑滴定

示波滴定的理论和实际应用近几年来发展较快,但过去的工作多限于常量分析。库仑滴定可获得较高的准确度和灵敏度,但常常因缺乏简便、灵敏的终点指示方法而使其应用范围受到限制。若将这两种方法结合起来,则既可弥补库仑滴定法的不足使滴定终点变得简单直观,又可使示波技术用于痕量分析。本文报道两铂电极示波电位滴定终点指示技     

库仑双点电位滴定法测定酒的总酸度

库仑滴定法测定酸,通常用铂电极作电生电极,为了避免阳极产生H~+的干扰,需要将阴极与阳极隔开,由于隔膜的影响,库仑池内阻增大,这就要求恒电流电源输出更高电压,或要求降低恒电流强度,这样对于高含量的测定就受到限制。用银电极为阳极,在卤化物电解     

络合体系中的相对滴定法及其应用于铝的测定

本文提出了络合体系中的相对滴定分析法，它以滴定到一定的状态时，滴定剂体积与被测物的基之间的线性关系为定量基础，用仪器分析的定量方法进行定量，适应于所有类型的络合体系，即使对滴定突跃很小或根本无突跃的体系也同样适用。用氟离子滴定铝离子的实验结果表明本方法的精密度很高。一般相对误差小于0．1％。即使对于铝离子的量小到10-7mol／L时，在最佳实验条件下的相对误差也不大于0．2％。该方法既具有滴定分析法的高精密度，又具有仪器分析法可以测量微量物质的优点，并且设备和方法简单。     

沉淀滴定计算分析法同时测定溴酸根与碘酸根

以银电极为指示电极，Ag^ 标准溶液为滴定剂，对BrO3^-,IO3^-的混合离子进行了测定。结果表明：BrO3^-或IO3^-单种离子，测定误差小于1％；BrO3^-与IO3^-混合离子，IO3^-的测定误差约为1％，但BrO3^-的测定误差较大，此外，对BrO3^-,IO3^-与Ag^ 沉淀反应的动力学为进行了研究，并对产生误差的原因进行了讨论。     

双点滴定法概述

本文对１９８９－１９９３年间双点滴定法的进展作了全面评述。内容包括：电位双点滴定法、极谱双点滴定法和库仑双点滴定法。     

倒数示波计时电位滴定法

提出了一种新的电滴定分析方法——倒数示波计时电位滴定法。它利用(dE/dt)~(-1)-E曲线上去极剂峰的出现或消失指示滴定终点,较经典示波滴定法灵敏,对(dE/dt)~(-1)-E曲线进行反对数非线性放大,则可以使终点峰形突变更加敏锐.     

Gas Phase Thermometric Titration

Abstract

The direct thermometric titration of gaseous samples with gaseous reagents has been shown to be simple and practical for reactions which are rapid and complete in the gas phase. Satisfactory precision and accuracy have been obtained in the gas phase titration of ammonia and six aliphatic amines with hydrogen chloride.     

金属电极上中和滴定的研究(Ⅰ)——零电流示波双电位滴定法

研究了在Hg(Ag)、Pt、Sb、W₄种金属电极上的零电流示波双电位中和滴定法。从阳极极化的Hg(Ag)、Pt电极和经蒸馏水浸泡的Sb、W电极中,任取两支相同或相异金属作成的一对电极皆可用于酸碱滴定;对更稀的酸碱,可用一支经阳极极化和一支未极化的电极。该法简单、准确、直观、快速。初步探讨了Cl-影响Hg(Ag)、Pt电极电位滴定曲线的机理。     

一种微机控制的自动光度滴定系统

本文介绍了作者研制光度滴定传感器，它具有较小的工作电流，较高的灵敏度和较低的成本。