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担载于ZrO2上的Ru3(CO)12-Fe(CO)9混合簇的红外光谱表明,Ru3(CO)12以Ru(CO)2O2表面络合物存在.混合族在真空中随温度升高而发生脱羰基作用,500℃左右羰基完全脱掉;以Al2O3为载体者其羰基不易脱除,升高温度出现多种羰基带.混合簇中的Fe2-(CO)9极易脱羰基.担载混合簇在Ar气中进行TPDE时,低温时以脱羰基为主,高于150℃时发生表面歧化反应而生成CO2;在H2气中,低温时仍以脱羰基为主,高于150℃时发生表面加氢反应而生成CH4.混合簇的脱羰基和表面反应能力与Ru/Fe比及载体有关.担载混合簇在CO加氢反应中以Ru(CO)2O2和分散Fe存在,还出现-CHx多种表面物种. 相似文献
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采用胶束液相色谱法分离和测定制剂和尿样中布洛芬,考察了表面活性剂的种类及浓度、柱温、流动相pH值,流速对布洛芬色谱保留行为的影响,探讨并提出了布洛芬在吐温-80为非离子表面活性剂的胶束液相色谱中的色谱保留模型。以ZORBAXExtend-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),20mmol.L-1吐温-80和25mmol.L-1磷酸氢二钾(pH7.8)混合溶液为流动相,在263nm处进行测定,布洛芬的保留时间为5.8min。布洛芬的质量浓度在0.2~1.0g.L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为1.1ng,平均回收率达98.3%~102.1%。 相似文献
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胶束液相色谱法同时测定血浆中的苯巴比妥、艾司唑仑和氯硝西泮 总被引:1,自引:0,他引:1
采用胶束液相色谱法(MLC)分离测定血浆中苯巴比妥、艾司唑仑和氯硝西泮,运用三相平衡理论探讨了流动相中表面活性剂浓度(CM)、氢离子浓度(CH)、助表面活性剂浓度(Cφ)对溶质保留行为的影响,同时运用多元线性回归建立了保留因子的对数(log k)与溶质性质参数和流动相组成之间的相关模型。结果表明,溶质保留因子(k)随CM、Cφ和CH的增加而减小,与理论模型完全一致。而且log k与溶质的疏水性常数的对数(log P)和电离常数(Ka)以及CM、CH和Cφ之间呈现良好的多元线性关系。在确定的色谱条件下,血浆中的3种药物与其他组分之间有较好的分离效果。3种药物的血药浓度分别在2.5~50 mg/L、0.25~5.0 mg/L和0.05~5.0 mg/L间具有良好的线性关系。本方法简便、准确、重现性良好、灵敏度高。3种药物的最低检出限(S/N=3)分别为10.27、1.17、0.867 ng,平均加标回收率范围分别为99.80%~102.9%, 94.00%~98.20%和96.30%~98.70%。 相似文献
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气相色谱法分离和测定药物中间体3-噻吩甲醛 总被引:2,自引:0,他引:2
1 引 言3 噻吩甲醛 (3 thiophenecarboxaldehyde,3 TC)是一种重要的药物中间体 ,它可用于合成杀菌剂、雄性激素抑制剂、除草剂、除莠剂、植物生长调节剂等。开展 3 TC的分离和测定研究对我国开发此类药物和农药具有一定的现实意义。有关噻吩醛的气相色谱分离和测定国外已有报道 ,而国内未见公开报道。作者采用气相色谱法分离和测定药物中间体 3 TC的含量。该方法操作简便、快速、精密度和准确度较好 ,用于实样测定结果令人满意 ,现已应用于工厂控制分析和产品质量检验。2 实验部分2 .1 仪器和试剂… 相似文献
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研究了担载C_3H_7CCo_3(CO)_9络合物的脱羰基过程,发现担载于Al_2O_3上的络合物在真空或CO中均出现相当于Co(CO)_4表面络合物的特征羰基吸收带,其强度随温度的升高而增强,相应地相当于原来担载络合物的特征羰基带逐渐变弱,在300℃左右可以完全脱羰基。担载于ZrO_2和ZnO上者易于脱羰基,尤以ZnO为载体者更甚。担载络合物在He中的TPDE-GC谱表明主要以CO形式脱附,并有少量CO_2逸出,在高温下以ZrO_2为载体者出现CH_4。脱羰基样品中钴以Co~(2+)形式存在于载体上。还研究了C0在担载Co催化剂上的吸脱附及其表面反应,讨论了载体对催化剂的吸附和表面加氢反应机理的影响。 相似文献
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柱前衍生化法分离3-羟基丁酸乙酯光学异构体 总被引:2,自引:0,他引:2
采用三氟乙酸酐柱前衍生化在β-环糊精毛细管柱(CyclodexB)上分离3-羟基丁酸乙酯光学异构体.考察了衍生化反应条件对3-羟基丁酸乙酯衍生化反应的影响,柱温对3-羟基丁酸乙酯衍生物3-(2,2,2-三氟乙酰氧基)丁酸乙酯光学异构体分离的影响.通过光学异构体分离过程中的热力学参数的计算,探讨光学异构体分离过程的驱动力.实验结果表明,当三氟乙酸酐与3-羟基丁酸乙酯的摩尔比为5:1时,室温下反应5 min,3-羟基丁酸乙酯可定量转化成3-(2,2,2-三氟乙酰氧基)丁酸乙酯;在柱温为62℃时,3-(2,2,2-三氟乙酰氧基)丁酸乙酯光学异构体的分离因子(α)和分离度(R)分别为1.02和1.26.而且,3-(2,2,2-三氟乙酰氧基)丁酸乙酯光学异构体的拆分过程主要是一个焓驱动的过程,且β-环糊精表面与3-(2,2,2-三氟乙酰氧基)丁酸乙酯之间的相互作用在其分离过程中起了重要作用. 相似文献
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担载于Al_2O_3上的NaRuCO_3(CO)_(12)络合物在IR光谱上出现类似于Ru(CO)_2O_2络合物特征带的羰基带,在300~400℃左右变强,在CO中尤为明显。在以ZrO_2为载体时出现与原来络合物相近的弱羰基带。当CO吸附于以Al_2O_3为载体的脱羰基催化剂上时,发现在氧化态催化剂上也出现了与担载络合物相似的吸收带,在还原态催化剂上只出现线式带。吸附于以ZrO_2为载体的脱羰基催化剂上的CO不出现CO的IR吸收带,在He中亦无TPD脱附物,在H_2中却可发生加氢反应生成CH_4。从Na~+和ZrO_2协同效应角度,探讨了CO在上述两种分散型催化剂上吸脱附行为不同的原因。 相似文献