植物样品中痕量碘的测定

研究了植物样品中痕量碘的测定条件.样品用艾斯卡熔剂于550 ℃灰化分解,以乙酸-乙酸钠缓冲体系,控制适当的酸度,利用4,4′-四甲基二胺基甲烷(简称四碱)-氯胺T体系进行催化比色测定,通过对实验温度的严格控制,以及增加样量,较大地改善了催化光度法测定痕量碘的稳定性和灵敏度.结果表明,在选定实验条件下,测定精密度(n=1...     

电感耦合等离子体发射光谱法/质谱法检测地衣样品中主次微量元素的方法优化

地衣是应用广泛的大气污染生物监测器。电感耦合等离子体发射光谱法/质谱法(ICP-MS/AES)是植物元素定性定量分析的重要和高效的方法。但受严重大气污染影响,我国部分地区的地衣元素水平远高于其他植物,且在空间、时间、物种和元素类别方面存在巨大差异。虽然地衣在大气污染监测方面具有良好的应用前景,但我国地衣元素分析测试方面尚缺乏专门的方法学研究,这限制了大气质量的地衣生物监测在我国的开展。因此,有必要对地衣样品元素含量的ICP-MS/AES法进行优化。以国家一级标准物质GBW10014(圆白菜)、GBW10015(菠菜)、GBW10052(绿茶)和地衣标准物质(IAEA-336)为材料,探讨了地衣样品的不同消解方法、取样量、分析谱线、同位素、内标元素及仪器参数对ICP-MS和ICP-AES结果的影响。确定了适用于大批量地衣元素测试的干法灰化-碱熔ICP-AES和微波消解ICP-MS的优化条件,该优化条件具有线性关系好(r>0.999 0)、检出限低、准确度高和精密度好的特点。以优化后的测试方法测定采自我国太行山区和南极阿德利岛的地衣样品,结果表明太行山地衣体内元素含量远高于南极阿德利岛,大气沉降对太行山地衣元素组成的相对贡献也较大。验证了优化方法的适用性,为京津冀环境治理提供科学数据和技术支持。     

巯基棉分离富集-ICP-AES测定高盐体系中痕量的铅、镉

采用巯基棉富集分离,电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了高盐水样中痕量的铅、镉。研究表明,pH值为7时,巯基棉同时富集铅、镉的效果最好,可成功分离基体元素,以盐酸（1.5mol/L）溶液洗脱,铅、镉的加标回收率在95.0%~105.0%,相对标准偏差RSD为3.8%~9.7%。     

酸性氯酸钾处理-水浴加热全自动凯氏定氮仪测定土壤矿物中的固定态铵

固定态铵作为一种重要的潜在氮源,准确测定其含量,对于认识土壤肥力的形成机理、生态系统氮循环和保障国家粮食安全具有十分重要的意义。固定态铵最常用的方法是Silva-Bremner法,但该方法试剂配制要求严苛,前处理过程操作繁琐、费时。为了实现快速、准确、安全地测定土壤固定态铵的含量,对前处理过程进行了研究,用酸性氯酸钾溶液处理土壤样品,用水浴代替震荡,并与Silva-Bremner法的结果进行了对比。试验了自动凯氏定氮仪工作参数、酸性氯酸钾的浓度和用量、水浴加热的温度和时间,确定了测定土壤固定态铵的最佳条件。结果表明,称取1克样品加入20毫升氯酸钾-盐酸混合溶液（3％-10％）预处理,用0.5mol/L氯化钾溶液交换、洗涤,残渣加入加5mL氢氟酸-盐酸溶液（5mol/L-1mol/L）,在沸水浴加热1.5-2h,用自动凯氏定氮仪蒸馏滴定。对5种类型土壤固定态铵7次测定的结果进行了数据分析,相对标准偏差（RSD）均小于3.87%,最大G值1.49,最大F检验值4.12,最大t检验值0.72,均小于临界值,两种方法测定结果无显著差异。该方法的操作安全性和分析效率得到大幅提高,方法的精密度、准确度满足要求。     

碱熔-离子交换树脂分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨钼矿石中的钨、钼、硼、硫和磷

称取0.500 0g样品置于镍坩埚中,加入2.5g氢氧化钠,再覆盖0.5g过氧化钠,盖好坩埚盖,置于马弗炉中,升温至700℃并保持7min,取出冷却,用50mL热水溶解熔融物,将溶液转移至100mL塑料容量瓶中,用水定容,摇匀后静置。移取10mL上清液,加入5mL已处理好的732树脂溶液,振荡20min,用水定容至20mL,再振荡10min,离心,上清液供电感耦合等离子体原子发射光谱分析。选择B 249.772nm,W 207.912nm,Mo 203.846nm,P 213.618nm,S181.972nm为分析线。钨、钼、硼、硫和磷的质量浓度在一定范围内与其发射强度呈线性关系,检出限(3s)分别为15,11,6,34,23μg·g-1。方法用于测定钨钼矿石国家一级标准物质中的钨、钼、硼、硫和磷,测定值与认定值的相对偏差在-3.2%~2.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)小于3.0%。方法用于同时测定钨钼矿石样品中的钨、钼、硼、硫和磷,结果与采用传统方法分别测定上述5种元素的结果相符。     

混合酸溶解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中17种元素

称取0.250 0g样品置于聚四氟乙烯坩埚中,加几滴水润湿样品,加入1.5mL硝酸、1.5mL盐酸、3mL氢氟酸和1mL高氯酸,盖上坩埚盖,置于排风橱中,放置过夜。将聚四氟乙烯坩埚放置于控温电热板上,于190～210℃加热,蒸发至白烟冒尽,关闭电源,然后加入5mL盐酸(1+1)溶液,加入2滴过氧化氢,在电热板上利用余温加热至固体盐类完全溶解,继续加热5～10min至溶液清亮,冷却后将溶液用水定容至25.0mL,静置3h后用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定样品溶液中硫、铍、铈、钴、铜、锂、锰、镍、钪、镧、钒、锌、镁、钙、钾、钠和铁等17种元素。17种元素的质量浓度在一定范围内与其发射强度呈线性关系,检出限在0.02～50μg·g~(-1)之间。方法用于土壤国家标准物质中上述17种元素的测定,结果与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=12)小于4.0%。     

巯基棉分离富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高盐体系中痕量的铅、镉

采用巯基棉富集分离,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了高盐水样中痕量的铅、镉。研究表明,pH值为7时,巯基棉同时富集铅、镉的效果最好,可成功分离基体元素,以盐酸(1.5mol/L)溶液洗脱,铅、镉的加标回收率在95.0%~105.0%,相对标准偏差RSD为3.8%~9.7%。     

泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的金

建立了泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中的金的方法,采用王水溶解地质样品中痕量的金,经泡沫塑料吸附富集,结合电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定。实验表明,方法的加标回收率为94.4%~111.0%,对国家一级标准物质进行测定,结果与认定值一致,方法的相对标准偏差RSD为3.2%~12.8%。