碱熔-离子交换树脂分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨钼矿石中的钨、钼、硼、硫和磷

称取0.500 0g样品置于镍坩埚中,加入2.5g氢氧化钠,再覆盖0.5g过氧化钠,盖好坩埚盖,置于马弗炉中,升温至700℃并保持7min,取出冷却,用50mL热水溶解熔融物,将溶液转移至100mL塑料容量瓶中,用水定容,摇匀后静置。移取10mL上清液,加入5mL已处理好的732树脂溶液,振荡20min,用水定容至20mL,再振荡10min,离心,上清液供电感耦合等离子体原子发射光谱分析。选择B 249.772nm,W 207.912nm,Mo 203.846nm,P 213.618nm,S181.972nm为分析线。钨、钼、硼、硫和磷的质量浓度在一定范围内与其发射强度呈线性关系,检出限(3s)分别为15,11,6,34,23μg·g-1。方法用于测定钨钼矿石国家一级标准物质中的钨、钼、硼、硫和磷,测定值与认定值的相对偏差在-3.2%~2.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)小于3.0%。方法用于同时测定钨钼矿石样品中的钨、钼、硼、硫和磷,结果与采用传统方法分别测定上述5种元素的结果相符。