酯类皂化反应动力学溶剂效应的研究——介绍一个开放式、研究性实验

介绍一个开放式、研究性实验,考察了溶剂种类、混合溶剂组成分别对乙酸甲酯、乙酸丁酯发生皂化反应的速率常数的影响。对酯类化合物皂化反应的动力学溶剂效应作了初步分析,获得了有意义的结果。     

适用于本科教学的BET比表面测定实验

采用自组装的流动吸附仪建立了基于BET吸附原理的快速测定固体比表面积的实验方法(单点法),对同一活性炭样品,在多功能气体吸附系统上进行对照实验(多点法)。实验结果表明,采用流动吸附仪测定比表面积方便易行,数据稳定可靠,实验教学效果良好。本文介绍这一特色实验,期望对从事物理化学实验教学的同行有所助益。     

微机控制燃烧热测定仪的研究

研制了用微机控制“燃烧热的测定”实验系统 ,包括数据采集、分析、处理及绘图等整套软件和硬件。该系统具有测量精度高、结果准确、响应快的特点。整个过程采用人机对话方式 ,仪器使用简便 ,易于掌握 ,实现了“燃烧热的测定”实验的自动测控     

强化实验教学全过程管理 培养高素质化学创新人才

化学是一门实践性很强的学科，化学实验课程是本科化学教育的重要环节，是理论联系实际，进行科学训练，培养学生观察分析现象、提高动手能力、形成科学思维、提高科学素养的重要途径，教师应从大学生实验与研究技能以及科学素质培养的总体要求出发，积极开展基于问题的研究性实验教学，认真上好每一堂实验课，促进学生知识、能力、思维和素质的全面协调发展。     

Synthesis and crystal structure of [Co(mpt)_2{P(OCH_3)_3}_2]BF_4 (Hmpt = 2-mercaptothiazoline)

The monomeric cobalt-phosphite-thiolato complex [ Co (mpt)2 {P (OCH3 )3 }2 ] BF4 (Hmpt = 2-mercaptothiazoline) has been prepared and characterized by X-ray crystallography. The complex crystallizes in the monoclinic space group C2/c with a= 0.8078(5), b=2.6020(18), c=1.2191(7) nm, β= 99.38 (1)°, V= 2.528(3) nm3, and Z = 4. The structure comprises discrete cations [Co(mpt)2{P(OCH3)3}2.] and anions BF4- , in which the cobalt (Ⅲ) atom is coordinated to two chelate mpt- and two as-oriented monodentate P(OCH3)3 ligands in a highly distorted octahedral geometry. The most distorted angles are S(2)-Co(1)-S(2a) of 162.23(10)° and N(1)-Co(1)-S(2) of 71. 47 (13)°, the latter is caused by the geometric constraint of the bidentate ligand mpt- . Cyclic voltammetry has been used to study the electrochemical behavior of the title complex on the R electrode in MeCN solution with 0.1 mol·L-1 of Bun4NBF4 as electrolyte. The results indicate that the title complex is unstable in MeCN.     

两例弯曲型二酸Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)配合物的合成，结构与荧光性质

本文以弯曲型二酸2,2′-azanediyldibenzoic acid(H₂L)为配体，溶液法合成了2个新的配合物[Zn₂(L)₂(H₂O)₂]·H₂O (1)和[(NH₄)₂ Cd(L)₂]·C₂H₅OH (2)。通过X射线单晶衍射分别测定了他们的结构：配合物1属于单斜晶系，空间群为P2₁/c，a=1.487 9(2) nm，b=0.898 9(1) nm，c=1.210 0(2) nm，β=99.211(2)°，V=1.597 3(3) nm³。配体L的羧酸根均为单齿配位，桥连2个锌离子，形成一个零维的[2+2]扭曲环状结构，并由氢键作用连接成二维结构。配合物2属于正交晶系，空间群为Pbcn，a=2.060 2(2) nm，b=1.281 9(1) nm，c=2.246 1(1) nm，V=5.931 9(6) nm³。Cd(Ⅱ)取较少见的羧酸根螯合八配位结构，L与Cd(Ⅱ)也形成了二核环状结构，并通过共用1个镉离子而形成一维的阴离子链，抗衡阳离子为NH₄⁺。链间通过π…π作用堆积成三维结构。此外，还并测定了配体及配合物的荧光性质。     

有机物在超临界二氧化碳中的无限稀释扩散系数的测定

利用经改造的超临界流体色谱仪测定不同温度和压力下苯、丙酮在超临界二氧化碳中的无限稀释扩散系数,开发出一个针对本科高年级学生的开放性实验,旨在加深学生对超临界流体及其性质的理解。在熟悉超临界流体色谱仪的工作原理、结构及其应用并掌握其操作方法的基础上,拓展学生视野和思维的深度及广度,提升学生的实验操作技能,培养高素质化学人才。     

微孔物质BET测试数据的筛选、处理和检验

经典的BET测试适用于介孔和无孔物质,测试的相对压力范围是p/p0=0.05–0.3。现在人们对含有微孔的物质也用BET表征,可能的测试相对压力范围是p/p0=0.005–0.3。所得数据比较多,需要筛选才能找出符合BET模型的数据。有的仪器公司最新版软件有辅助筛选功能,使用起来非常方便。这类软件是基于Rouquerol变换方法编写的。我们试着摸索了这个方法的数学推导过程,然后根据文献和多人积累的测试经验归纳总结出了BET数据处理的5个步骤,整个处理过程在Origin软件上即可实现,适用于所有容量法BET仪器的数据筛选、处理和检验。     

在移动终端上远程实时监控实验室和操作仪器

提出了在手机或平板电脑上使用免费软件远程监控实验室和操作仪器的方法。使用萤石云视频软件实时观察室内及仪器周边情况,为远程操作仪器提供实时现场信息,也可用该软件与现场人员语音实时交流;使用Teamviewer软件随时了解测试情况,对仪器进行远程操作,如开始测试、终止测试或修改测试参数设定等;使用远程智能开关对室内电源和照明进行远程控制,方便夜间观察和关闭不需要的用电负荷,为减轻实验室人员工作量,提高工作效率,随时了解实验室情况及仪器测试进程、及时调整测试参数、减少能耗等提供了方便。还介绍了Teamviewer软件在数据处理上的应用。