纳米催化剂在CO_(2)加氢制甲醇中的研究进展北大核心CSCD

为减缓温室效应,将CO_(2)转换成高附加值的甲醇是减少CO_(2)排放的有效途径,而高效催化剂是CO_(2)加氢制甲醇反应规模化的关键.可调控合成的具有量子尺寸效应的纳米催化剂在该反应上具有独特的优势.因此我们深入探讨了反应机理,综述了纳米材料在CO_(2)加氢制甲醇中的研究进展,最后给出了高效催化剂可能的发展方向.     

QuEChERS-分散固相萃取-液质联用法快速测定地龙中黄曲霉毒素

黄曲霉毒素是影响动物源性中药材质量安全的主要风险因子之一,建立了QuEChERS-分散固相萃取- 液质联用法(QuEChERS-dSPE-UPLC-MS/MS)快速测定地龙中黄曲霉毒素的方法. 样品采用QuEChERS方法提取,然后采用增强型脂质去除-分散固相萃取(EMR Lipid-dSPE) 进行净化,多反应监测采集模式进行定性和定量检测,外标法定量,4种黄曲霉毒素测定的线性范围在0.00 ~1.60 ng/mL之间,相关系数在0.990 0~0.994 1之间,检出限在0.013~0.365 ng/g之间,定量限在0.044~0.913 ng/g之间,3个添加水平的回收率在72.0% ~113.0%之间,精密度在2.5%~3.3%之间. 测定10批样品,未检出黄曲霉毒素. 方法基质去除效果良好,具有前处理操作简单、结果准确和灵敏度高等优点,适用于中药材地龙中黄曲霉毒素快速筛查.     

离子色谱法测定洗涤用品中的氮川三乙酸盐

研究并建立了洗涤用品中氮川三乙酸盐(NTA)的离子色谱测定方法。将洗涤用品样品用超纯水稀释200~500倍,置于磁力搅拌器上搅拌至完全溶解,样品提取液依次过尼龙滤膜和OnGuardII RP固相萃取柱。滤液采用离子色谱-抑制电导检测法分析测定,以IonPac AS11阴离子交换色谱柱分离,以KOH溶液为淋洗液进行梯度洗脱,ASRS-400阴离子型抑制电导检测,外标法定量。方法的线性范围为0.02~10μg/mL,相关系数为0.9998,对氮川三乙酸盐定量限为20 mg/kg,液类洗涤用品在低、中、高3种加标水平的回收率为90.9%~103.2%,相对标准偏差为1.9%~4.1%;粉类产品在低、中、高3种加标水平的回收率为89.3%~105.1%,相对标准偏差为4.1%~6.7%;皂类产品在低、中、高3种加标水平的回收率为96.9%~115.1%,相对标准偏差为2.3%~4.2%。     

锂离子电池片状四氧化三钴负极的合成及改性

采用液相沉淀法结合低温固相热解法合成了锂离子电池片状Co3O4负极.通过X射线粉体衍射(XRD)、Brunauer-Emmett-Teller(BET)比表面积分析、扫描电子显微镜(SEM)及恒电流充放电等表征手段,发现该Co3O4为立方相,结晶完整且无杂质,由直径为1.5-3.0μm、厚度约为100-300 nm的不规则片状颗粒组成,比表面积约为30.5 m2·g-1;其比容量高且容量保持率好,在0.1C倍率下,首次放电容量高达1444.5 mAh·g-1,50次循环后充电容量仍大于1100.0 mAh·g-1;但在高倍率(1C)下,50次循环后充电容量保持率仅为75.3%,倍率性能一般.故采用碳纳米管(CNTs)掺杂改性,结果表明:在1C倍率下,70次循环后复合材料充电容量保持率为96.3%;在2C倍率下,50次循环后充电容量保持率仍高达97.0%,倍率性能显著提升.     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定不粘锅涂层中全氟辛酸

全氟辛酸(PFOA)是一种人工合成的化学品,广泛应用于油库、机场、军事设施等场所的消防材料中,也是氟塑料、氟橡胶和有机氟织物整理剂等生产过程中不可缺少的原料[1]。PFOA是具有中等毒性的肝致癌物,可增加人类患癌的风险,由于其化学惰性及其广泛的生产及使用,已造成严重的环境累积及污染[1]。当前,一些食品接触材料中会使用含氟聚合物,较常见的如不粘锅的含氟涂层,具有独特的耐热、耐低温、自润滑及化学稳定性等特点[2]。其中     

分光光度法测定废钴钼催化剂中的钴含量

应用分光光度法测定废钴钼催化剂中的钴含量。优化的试验条件如下:1测定波长530nm;2柠檬酸钠溶液(掩蔽剂)质量浓度为250g·L-1;3亚硝酸钠溶液(氧化剂)质量浓度为5g·L-1;45g·L-1亚硝基红盐溶液(显色剂)用量为5mL;5硫酸(1+1)溶液用量为10mL。钴的质量在0.35mg以内与吸光度呈线性关系,钴的检出限(3S/N)为10μg·L-1,加标平均回收率为98.9%,测定值的相对标准偏差(n=15)为4.6%。     

新型生物相容性大分子磁共振成像造影剂的性质研究

将天冬氨酸与亮氨酸反应,合成了天冬氨酸-亮氨酸共聚物(PL),通过乙二胺将钆-1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7,10-四乙酸(Gd-DOTA)连接到PL上,制备了大分子磁共振成像造影剂PL-A2-DOTA-Gd,通过核磁碳谱、凝胶色谱等方法对其结构进行了表征,利用细胞毒性实验、溶血性实验、体外弛豫效率测定以及体内动物磁共振成像等方法对其性能进行了评估。研究表明,PL-A2-DOTA-Gd的细胞毒性远低于临床应用的造影剂Gd-DOTA,且其弛豫效率(15.3 L/(mmol·s))是Gd-DOTA(5.8 L/(mmol·s))的2.6倍。大分子磁共振成像造影剂PL-A2-DOTA-Gd具有良好的血液相容性,对昆明小鼠的肝脏信号的增强效果约为Gd-DOTA的3.1倍,且能在较长时间内保持良好稳定的增强效果。     

NaBH4处理LaCuZnX(X=Zr、Al、Zr+Al)(类)钙钛矿型催化剂及其CO2加氢合成甲醇性能的研究

采用共沉淀法分别制备了不同F-T组分(Fe、Co、Ni)改性的KCuZrO_2催化剂,并用于催化CO加氢合成异丁醇。通过BET、XRD、TEM、XPS、H_2-TPR、CO-TPD以及in-situ DRIFTS对催化剂进行了表征。结果显示,F-T组分的加入促进了乙醇和丙醇的形成,但是对异丁醇选择性影响不同。结果表明,Fe促进了催化剂中各组分的分散,活性组分Cu在催化剂表面发生了富集,提高了H_2/CO活化吸附;另外,KFeCuZrO_2的催化剂表面含有较多的C_1物种,有利于乙醇和丙醇进一步发生β-加成反应得到异丁醇,而Co和Ni改性的催化剂上缺少足够的C_1物种,因此,异丁醇的选择性并未明显增加。Co的引入对催化剂结构以及Cu的分散影响不大,但是Co改性后催化剂性能有所下降,其原因是催化剂发生了失活;Ni添加后催化剂比表面积有所减小,且催化剂表面Cu/Zr物质的量比也降低到0.19,催化剂粒径增大,Cu-Zr之间相互作用减弱,异丁醇选择性降低。     

RDX基含铝炸药爆轰波结构实验研究

为了获得含铝炸药爆轰反应区附近铝粉的反应情况,对两种RDX/Al炸药和一种RDX/LiF炸药的爆轰波结构进行了测量。实验过程中,利用火炮加载产生一维平面波,通过光子多普勒测速仪测量炸药/LiF窗口的界面粒子速度。结果表明:含铝炸药爆轰波的结构与理想炸药的差异较大,其界面粒子速度曲线没有明显的拐点;反应初期,由于气相产物与添加物之间温度的非平衡性,RDX/Al界面的粒子速度低于RDX/LiF炸药的;随后,由于铝粉反应放能,RDX/Al界面的粒子速度高于RDX/LiF炸药的;微米尺度铝粉在CJ面前几乎不发生反应;2、10 μm等两种粒度铝粉的反应延滞时间小于0.8 μs;在本文中,两种粒度铝粉的反应度为16%~31%。     

分布式拉曼光纤放大器动态增益控制研究

介绍了动态增益控制的必要性，对动态拉曼传输方程进行了简化，并将其以矩阵形式表示，从而减少了方程的数量，提高了计算速度。由拉曼传输耦合方程推出一种适用于分布式拉曼放大器实时控制的自动控制算法。考虑工程需要，该算法忽略了噪声功率、泵浦间的受激拉曼效应，以及信号和泵浦间受激拉曼效应对泵浦功率的损耗。结果表明该算法能够达到快速抑制输入信号功率突变引起的输出功率／增益波动的目的。