改性介孔二氧化硅分离富集-火焰原子吸收光谱法检测痕量镉

利用叠氮化介孔二氧化硅与炔丙胺反应,制备了炔丙胺介孔二氧化硅吸附材料,采用傅立叶红外光谱仪对其进行表征,并用于水样中痕量镉的富集。吸附材料在溶液pH 7.5时,恒温振荡30 min能高效吸附痕量Cd~(2+),吸附的Cd~(2+)用1 m L 1 mol/L HNO_3振荡30 min完全洗脱,火焰原子吸收法测定。在最佳实验条件下,方法的线性范围为0.5~50 ng/m L,方法检出限为0.06 ng/m L(3σ,n=20),富集倍数可达50倍,对20 ng/m L Cd~(2+)测定相对标准偏差为1.9%(n=20),加标回收率为95.5%~97.5%。吸附材料可循环使用25次以上并用于水样中Cd~(2+)的测定。     

印迹壳聚糖/凹土分离富集-FAAS测定水中痕量镉

建立了用离子印迹壳聚糖/凹土(ⅡGA)分离富集-火焰原子吸收光谱(FAAS)测定痕量镉的新方法.在动态吸附条件下,系统地研究了溶液pH值、流速、洗脱条件和干扰离子对痕量镉分离富集的影响;在pH4.5、上样流速为0.60 mL/min的条件下,镉能被ⅡCA定量富集;吸附的镉可用1.0 mol/L HCl-0.1 mol/...     

分子印迹功能介孔材料富集-火焰原子吸收光谱法测定溶液中痕量铅

以2-巯基苯骈噻唑为修饰剂,铅离子为印迹离子成功制备分子印迹功能介孔材料,并用扫描电镜(SEM)、傅里叶红外光谱对材料进行了结构表征。铅离子分子印迹功能介孔材料能很好地将Pb(II)与性质相近的二价重金属离子Cu(II),Cd(II)和Hg(II)分离,具有非常好的吸附选择性,且静态吸附容量0.64 mmol/g。利用该材料制备的分离富集柱可以很好地富集溶液中痕量铅离子,且仅用2 mL 0.5 mol/L EDTA以0.4 mL/min流速即可完全洗脱,富集倍数高达250倍。样品预富集后的火焰原子吸收光度法线性范围为0.5～1.2×104μg/L,r=0.999 2,检出限(3σ,n=11)为0.04μg/L。利用功能介孔材料分离富集水样中痕量铅离子,用火焰原子吸收法测定含量,相对标准偏差(RSD)小于等于3%(n=6),回收率在98.2%～99.1%之间。     

介孔TiO2分离富集-火焰原子吸收法测定矿样中痕量Cd(Ⅱ)

研究了介孔Ti O2分离富集材料的制备及其对Cd(Ⅱ)的吸附性能,考察了影响吸附和解吸的主要因素。pH=6.0时,介孔Ti O2能定量吸附溶液中的痕量Cd(Ⅱ),其静态饱和吸附容量为57.8 mg/g。吸附在介孔Ti O2上的Cd(Ⅱ)可用1 mol/L HCl洗脱,洗脱液中的Cd(Ⅱ)用火焰原子吸收法测定。本法对Cd(Ⅱ)的检出限(3σ)为23.3 ng/mL,相对标准偏差(RSD)为2.0%(n=7,c=1.0μg/mL),回收率在94.0%～102.5%之间。该方法用于矿样中痕量Cd(Ⅱ)的测定,结果满意。     

中孔分子筛P123-SH分离富集-火焰原子吸收法测定水样中镉

利用自制的中孔分子筛P123-SH作为镉的分离富集新材料,探讨了中孔分子筛P123-SH吸附镉的原理,优化了测定镉最佳条件。在pH6.5,室温下恒温振荡15min,镉可被该材料定量吸附,其静态吸附容量为9.52mg/g。吸附的镉可用2mol/LHCl洗脱,用火焰原子吸收法测定洗脱下来的镉。该方法线性范围为0.80～120μg/L;检出限为0.12μg/L,对50μg/LCd2 溶液平行测定7次,RSD=2.1%。此法已成功地应用于环境水样中痕量镉的测定。     

介孔Al2O3分离富集-火焰原子吸收法测定麻黄和马钱子中的铅

研究了介孔Al2O3分离富集-火焰原子吸收法测定麻黄和马钱子中的铅的新方法.探讨了溶液pH、吸附温度、洗脱条件及共存离子对铅分离富集的影响.在最佳实验条件下,介孔Al2O3能定量、快速吸附试液中的痕量pb2+,其静态饱和吸附容量为8.53 mg/g.吸附在介孔Al2O3上的pb2可用0.2 mol/LEDTA完全洗脱....     

离子印迹壳聚糖/凹土分离富集-火焰原子吸收光谱测定中药材中痕量Cd(Ⅱ)的研究

建立了离子印迹壳聚糖/凹凸棒石(IICA)分离富集-火焰原子吸收光谱(FAAS)测定中药材中痕量Cd(Ⅱ)的新方法。在动态吸附条件下,系统研究了溶液pH值、流速、洗脱条件和干扰离子对痕量Cd(Ⅱ)分离富集的影响。研究表明,在pH为4.5,上样流速为0.60mL/min条件下,Cd(Ⅱ)能被IICA定量富集;吸附的Cd(Ⅱ)可用1.0mol/L HCl-0.1mol/L甲基异丁酮的乙醇溶液,在流速为0.96mL/min条件下完全洗脱。优化条件下,IICA对Cd(Ⅱ)的动态吸附容量为56.45mg/g。线性范围为0.00097～1.28mg/L,r=0.9994,检出限(3σ,n=11)为0.97μg/L,相对标准偏差为1.32%(n=6,c=0.08mg/L),回收率在96.5%～106.4%之间。该方法操作简便,灵敏度和精密度高,可应用于实际中药材样品中痕量镉的测定。     

键合4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚螯合树脂分离富集-火焰原子吸收法测定蔬菜中痕量镉(Ⅱ)

本文合成了Amberlite XAD-4键合4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚螯合树脂,并考察了其对痕量镉(Ⅱ)的吸附性能。探讨了溶液pH、洗脱剂和干扰离子等对镉(Ⅱ)分离富集的影响。树脂吸附容量为4.7mg/g,吸附的镉(Ⅱ)用5mL 2mol/L HNO3乙醇溶液洗脱,火焰原子吸收法测定。在最佳实验条件下,回收率为94.4%～97.9%,相对标准偏差在1.7%～2.7%之间。方法可用于蔬菜中镉(Ⅱ)的测定。     

有机-无机介孔材料对痕量汞的吸附性能的研究

研究了一种有机-无机介孔材料在分离富集和测定痕量汞中的应用,探讨了溶液pH、温度、洗脱条件及干扰离子对汞分离富集的影响,结果发现该材料对Hg的吸附具有较高的选择性和较大的吸附容量。在pH 3.2、温度为20±1℃条件下,汞可被该材料定量吸附。其静态饱和吸附容量为119.15 mg/g。吸附的汞可用浓HCl洗脱,用原子荧光法测定洗脱下来的汞。该方法测定汞的检出限达1.89×10-9g/L(3σ),相对标准偏差为2.7%(n=11,ρ=0.5 ng/mL),线性范围为0.005~5 ng/mL,加标回收率95.3%~104.5%。此法已应用于环境水样中痕量汞的测定。     

中孔分子筛SBA-15-NH2 分离富集火焰原子吸收光谱法测定烟花中痕量钯的研究与应用

建立了中孔分子筛SBA-15-NH2分离富集火焰原子吸收光谱法测定痕量钯的新方法,探讨了中孔分子筛SBA-15-NH2材料吸附钯的原理和最佳条件.在pH 3.0、温度为(15±1) ℃的条件下,钯可被该材料定量吸附,其吸附容量为1.21 mg/g.吸附的钯用饱和硫脲溶液洗脱,并用火焰原子吸收法测定洗脱的钯.该方法测定钯的检出限为0.59 μg/L(3σ,n=11),线性范围为0.002 ～1.2 mg/L,加标回收率为98% ～107%.对0.05 mg/L的Pd2+溶液平行测定7次,RSD为2.24%.方法用于烟花中痕量钯的测定,结果满意.     

纳米SiO_2分离富集-火焰原子吸收法测定水中痕量银

研究了纳米SiO_2分离富集-火焰原子吸收法测定水中痕量银的新方法.考察了溶液pH、吸附时间、洗脱条件和干扰离子等因素对Ag~+分离富集的影响,确定了纳米SiO_2对Ag~+吸附的最佳条件.结果表明:在pH 4.1时,纳米SiO_2能定量吸附银,吸附在纳米SiO_2上的Ag~+可用0.5 mol/L HCl+0.5 mol/L硫脲定量洗脱.该法对银的检出限为0.77 ng/mL(3σ,n=11);线性范围为0.005～1.5μg/mL,对0.5μg/mL的Ag~+标液进行7次测定,RSD为3.6%,回收率在94.0%～101.5%之间;方法可用于环境水样中痕量银的测定.     

纳米钛富集水样重金属镉-胶体金免疫层析法快速检测方法的建立

研究了纳米TiO2分离富集水样中痕量镉的最佳反应条件,应用自制抗Cd(Ⅱ)-iEDTA(Isothiocya-nobenzyi-EDTA)螯合物的单克隆抗体,建立了快速检测环境水样中重金属镉残留的胶体金免疫层析法。采用纳米钛富集水样中的痕量镉,用洗脱剂将吸附的镉离子洗脱后,再采用胶体金免疫层析法快速判断镉离子浓度,进而分析水样中的重金属镉含量。结果表明,pH 9.0时,Cd可被纳米TiO2定量富集,吸附于纳米TiO2上的镉离子可用0.1 mol/L的EDTA.2Na(乙二胺四乙酸二钠)溶液定量脱附。在优化实验条件下,纳米TiO2对Cd的吸附容量为14.7 mg/g,富集倍数可达50倍。制备了比色法判定结果的胶体金试纸条,并建立了纳米TiO2富集-胶体金试纸条联用检测方法。对实测样品的检测耗时约90 min,该方法对Cd的定量下限可达5μg/L,适用于环境水样的检测。     

有机-无机介孔材料分离富集痕量铅及其火焰原子吸收光谱法测定

以正辛胺及γ-巯丙基三乙氧基硅烷在氯化钾溶液中反应,制得一种有机-无机介孔材料,并应用于分离富集痕量铅,试验了溶液pH值、温度、洗脱条件及干扰离子对铅(Ⅱ)分离富集的影响,结果发现该材料对铅(Ⅱ)的吸附具有较高的选择性和较大的吸附容量。在pH 6.0、试验温度为(20±1)℃条件下,铅(Ⅱ)可被该材料定量吸附。其静态饱和吸附容量为26.37 mg·g~(-1)。吸附的铅(Ⅱ)可用0.2 mol·L~(-1)硝酸-0.5 mol·L~(-1)乙酸混合酸溶液洗脱,再用火焰原子吸收光谱法测定。该方法测定铅(Ⅱ)的检出限(3s/k)达到1.5μg·L~(-1),线性范围在0.80 mg·L~(-1)以内。此法应用于环境水样中痕量铅的测定,加标回收率在96.7%～105.0%之间。测定值的相对标准偏差(n=7)在1.66%～2.05%之间。     

环境水样中痕量铅的中孔分子筛Al-MCM-41分离富集-火焰原子吸收法测定

建立了中孔分子筛Al-MCM-41分离富集-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铅的新方法。采用扫描电镜(SEM)、红外光谱(IR)等检测方法对自制的中孔分子筛Al-MCM-41吸附材料进行了表征,优化了中孔分子筛Al-MCM-41对试液中痕量铅的吸附和解吸条件。在pH5.5时,室温振荡20 min,中孔分子筛Al-MCM-41能定量、快速吸附水中的痕量Pb2+,其静态饱和吸附容量为2.5 mg/g。吸附在中孔分子筛Al-MCM-41上的Pb2+可用0.2 mol/L EDTA完全洗脱。其他金属离子共存不影响铅的测定。洗脱铅后的吸附材料经再生可循环使用10次以上。Pb2+的线性范围为0.5~30 mg/L,富集后方法检出限(3σ)为0.05μg/L,对5 mg/L的Pb2+溶液平行测定11次,相对标准偏差为1.2%,加标回收率为98%~104%。该方法用于环境水样中铅的测定,结果满意。     

磁性纳米材料固相萃取/火焰原子吸收光谱法测定环境水样中的痕量银离子

在纳米四氧化三铁表面包覆二氧化硅,并以十八烷基三甲氧基硅烷进行化学修饰,用作固相萃取吸附剂富集环境水样中的痕量银离子,用火焰原子吸收光谱法测定,建立了一种灵敏、快速、简便分析银离子的新方法。考察了水样pH值、吸附剂用量、螯合剂用量、振荡时间、洗脱剂、共存离子等对银离子回收率的影响。实验结果表明,对于200 mL水样,在pH 7.0、吸附剂用量为0.1 g、螯合剂5-Br-PADAP(0.5 g/L)用量为0.6 mL、吸附时间为10 min的条件下,材料对Ag+具有较好的吸附性,且用6 mL 1.0 mol/L的硝酸可完全洗脱所吸附的Ag+。在优化实验条件下,检出限(3σ)为0.15μg/L,相对标准偏差(10μg/L,n=6)为1.4%,富集因子达31。分别对河水、湖水样品中Ag+进行检测,加标回收率为85.0%~94.8%。     

聚乙烯-双硫腙复膜树脂分离富集/原子吸收法测定地质样品中的痕量金

研究了聚乙烯双硫腙复膜树脂的合成及其分离富集痕量金的条件。于pH为2.0的HCl介质中,金离子被定量吸附在聚乙烯双硫腙复膜树脂上,并可用5%硫脲-0.1 mol/LHCl溶液洗脱,洗脱液用火焰原子吸收光谱法测定,金的回收率在91.5%~99.7%之间。本法可用于地质样品中痕量金的分离富集与测定。     

分子印迹壳聚糖/凹土分离富集-火焰原子吸收光谱测定痕量铅

建立了用分子印迹壳聚糖/凹凸棒石（MICA）分离富集-火焰原子吸收光谱（FAAS）测定痕量铅的新方法。 在动态吸附条件下,系统地研究了溶液pH值、流速、洗脱条件和干扰离子对痕量铅分离富集的影响;在pH=4.5,上样流速为0.60 mL/min的条件下,铅能被MICA定量富集;吸附的铅可用1.0 mol/L HCl-0.1 mol/L 甲基异丁酮的乙醇溶液在流速为0.96 mL/min条件下完全洗脱;在优化条件下,MICA对铅的动态吸附容量为36.78 mg/g。 线性范围为0～1.28 mg/L,r=0.999 7,检出限（3σ,n=11）为0.73 μg/L,相对标准偏差为1.69%(n=6,ρ=0.08 mg/L),回收率在98.7%～101.4%之间。 该方法操作简便、线性关系良好、灵敏度和精密度高,应用于实际水样中痕量铅的测定,结果满意。     

有机皂土的PAN修饰及其对水中镉离子的吸附行为

采用十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)对皂土进行改性,用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)对其表面进行修饰,制备了新型固态吸附剂。用傅立叶变换红外光谱对该吸附剂进行了表征。以火焰原子吸收为检测手段,研究了该吸附剂对水中镉离子的吸附行为。结果表明,用CTMAB改性后,PAN可负载于皂土上,制备的固态吸附剂对水中镉离子具有较强的吸附能力。吸附量受介质的pH值、温度和吸附时间的影响。其吸附行为符合Langmuir吸附等温模型和HO准二级动力学方程式,该吸附反应为吸热的自发过程。吸附在PAN修饰有机皂土上的镉离子可用1mol/L的HNO3溶液洗脱。建立了PAN修饰有机皂土吸附富集,火焰原子吸收法测定水中痕量镉的新方法,应用于地表水中痕量镉的测定,结果满意。     

氧化石墨烯/硫杂杯芳烃复合材料富集分离-石墨炉原子吸收法测定痕量铊

自制了一种新型氧化石墨烯/硫杂杯芳烃复合材料,用扫描电镜、红外光谱、元素分析、热分析对合成产品进行表征,用于痕量铊的富集,提出了氧化石墨烯/硫杂杯芳烃复合材料分离预富集,石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铊的一种新方法,探讨了溶液pH值、温度、洗脱条件及干扰离子对痕量铊分离富集的影响,结果发现该材料对Tl3+具有较大吸附量。在pH 8.0,温度为(23±1)℃条件下,铊可被该材料定量吸附,其吸附容量为73.1 mg/g。吸附的铊可被5.0 mL酸性硫脲(0.5 mol/L HCl+1.0 mol/L硫脲)完全洗脱,方法的线性范围为0.012~15μg/L,检出限(3σ)为0.008μg/L,对0.50μg/L Tl3+工作液测定的RSD(n=7)为2.3%,加标回收率为93.6%~104.1%。此法用于生物样品和环境水样中痕量铊的测定,结果满意。     

离子液体负载修饰磁性纳米材料的制备及用于水样中痕量镉离子的测定

以四氧化三铁(Fe3O4)为载体包覆二氧化硅涂层,用1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([OMIM]PF6)负载修饰,制备了一种功能化磁性纳米材料,采用扫描电镜、傅立叶变换红外光谱仪、振动样品磁强计和热重分析仪对材料进行表征。材料显示出良好的耐酸性,其对镉离子的吸附符合Langmuir方程。将该材料用作固相萃取吸附剂萃取富集水中的痕量镉离子,之后用火焰原子吸收法测定,建立了一种分离富集和检测Cd2+的新方法。实验考察了水样酸度、吸附剂用量、振荡和静置时间、洗脱剂及共存离子等对Cd2+回收率的影响。结果显示,在pH 6.0、振荡10 min、静置20 min条件下,该材料对Cd2+具有较好的吸附性,用1 mol/L盐酸可完全洗脱。在优化实验条件下,方法对Cd2+的检出限为0.2μg/L,对15μg/L Cd2+测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.5%。对河水和湖水样品中的Cd2+进行检测,加标回收率为84%～100%。