高效液相色谱法测定烟火药剂中的苦味酸

建立了烟火药剂中苦味酸的高效液相色谱检测方法。采用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）分离,V（甲醇）∶V（0.1%冰醋酸水溶液）=55∶45,等梯度洗脱,流速0.8mL/min;测定温度为40℃;采用紫外检测器检测,检测波长为350nm。苦味酸的质量浓度在0.5—20mg/L时与色谱峰面积之间线性关系良好（r=0.9998）;加标回收率为85.6%—92.4%,相对标准偏差（RSD）为2.1%—6.5%。该方法简便快速,结果准确,重现性好,可作为检测烟火药剂中苦味酸的一个有效方法。     

测定烟花爆竹烟火药剂成分的样品预处理方法研究

为了准确分析烟花爆竹烟火药剂的成分,其前处理已成为测定的一个重要环节,很有必要研究测定烟火药剂成分含量的预处理方法。     

高效液相色谱法测定烟火药剂中的没食子酸

建立了烟火药剂中没食子酸的高效液相色谱检测方法。采用ZorbaxEclipse XDB-C18色谱柱(4.6×150 mm)分离,以甲醇-0.1%冰乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min;测定温度为25℃;采用紫外检测器检测,检测波长为274 nm。没食子酸的质量浓度在0.5~20μg/mL时与色谱峰面积之间线性关系良好(相关系数r=0.9999);对烟火药剂样品进行3个不同浓度水平的添加回收,回收率为90.8%~100.2%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~6.4%。     

纳米硅羟基磷灰石分离富集-火焰原子吸收法测定水样中痕量铅

提出了纳米硅羟基磷灰石(Si-HAP)分离富集,火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定水样中痕量铅的新方法。考察了铅在纳米Si-HAP上的吸附动力学、最佳酸度和吸附容量。实验结果表明:在最佳实验条件下,纳米Si-HAP能定量、快速地吸附水中的痕量Pb2+,其静态吸附容量24.33 mg/g;吸附在纳米Si-HAP上的Pb2+可用0.01mol/L EDTA-Ca完全洗脱。本法对Pb2+的检出限为1.33 ng/mL,相对标准偏差为4.0%(n=11,c=1μg/mL),加标回收率在94.9%~102.0%之间。方法用于实际水样中铅的测定,结果满意。     

纳米SiO_2分离富集-火焰原子吸收法测定水中痕量银

研究了纳米SiO_2分离富集-火焰原子吸收法测定水中痕量银的新方法.考察了溶液pH、吸附时间、洗脱条件和干扰离子等因素对Ag~+分离富集的影响,确定了纳米SiO_2对Ag~+吸附的最佳条件.结果表明:在pH 4.1时,纳米SiO_2能定量吸附银,吸附在纳米SiO_2上的Ag~+可用0.5 mol/L HCl+0.5 mol/L硫脲定量洗脱.该法对银的检出限为0.77 ng/mL(3σ,n=11);线性范围为0.005～1.5μg/mL,对0.5μg/mL的Ag~+标液进行7次测定,RSD为3.6%,回收率在94.0%～101.5%之间;方法可用于环境水样中痕量银的测定.