毛细管气相色谱内标法同时测定食品中8种防腐剂

食品防腐剂具有杀灭或抑制微生物增殖的作用而被广泛应用在各类食品、饮料中。在食品中添加适量的防腐剂虽然可防止变质,延长食品的保质期,但过量食用对人体有一定毒性。利用气相色谱法测定食品中脱氢乙酸、丙酸、苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸酯类(尼泊金酯)已有报道,但方法大多采用水蒸气蒸馏或低沸点溶剂提取,外标法定量其中     

新型食品防腐剂山梨酸

防腐剂是能抑制微生物生长、防止食品腐败变质、延长保存期的一类添加剂。山梨酸在人体内能参加正常的新陈代谢,可视做食品的成分之一,是迄今为止国际公认的最好食品防腐剂。山梨酸可用乙烯酮巴豆醛法、丁二烯乙酸法合成。     

离子色谱法测定食品中添加剂丙酸盐

提出了离子色谱法测定食品中添加剂丙酸盐含量的方法。试样用水蒸馏浸取,提取液中的丙酸盐与干扰离子以IonPac AS11-HC（250 mm×4 mm）为分析柱、IonPac AG11-HC（250 mm×4 mm）为保护柱,氢氧化钾溶液梯度洗脱分离并用电导检测器测定丙酸盐的含量。丙酸的质量浓度在20.00～40.00 mg·L^-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为1.00 mg·kg^-1。方法用于测定粉皮样品中丙酸盐含量,加标回收率在91.3%～96.2%之间,测定值的相对标准偏差（n=12）在0.5%～1.2%之间。     

快速气相色谱法测定食品中的常见防腐剂

摘要：建立了一种分离测定食品中6种常见防腐剂(山梨酸，苯甲酸，对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)的简单、准确的快速气相色谱方法，采用长10m，内径100μm的HP-5熔融石英毛细管柱，在快速程序升温条件下，6种常见防腐剂的分析时间为1．3min。各组分平均回收率(n=3)为96．45％；检出限为1．2～10μg／mL；线性相关系数大于0．994。该方法已用于实际食品中防腐剂的检测。     

纳米氧化锌及负载沸石的抗菌性能研究

霉变是引起饲料变质的主要因素.目前已知污染饲料的产毒霉菌约100多种,可产生200多种霉菌毒素,其中,黄曲霉菌产生的有毒代谢物黄曲霉毒素（AFT）已成为世界很多地区的主要问题.实践证明,最有效的办法之一是在饲料中添加防霉物质即防霉剂.丙酸盐对于霉菌、酵母菌及细菌具有广泛的抗菌作用,尤其是对黄曲霉等抑制作用比山梨酸钾和苯甲酸钠盐都要强得多,生产成本又较低.因此,早在五、六十年代就已被大多数发达国家作为最重要、最广泛的食品防腐剂使用.但是丙酸受热损失大,不适合制粒,挥发快,防霉持续期比较短,易受钙盐中和而造成活力损失.丙酸腐蚀性强,有刺激性气味,也影响饲料适口性,而且饲料需要在一定的酸性条件下才能发挥防霉的功效[1].由此可见,丙酸类防霉剂有着很多的缺陷,亟待更替.     

尼泊金酯类的微波合成

尼泊金酯类防腐剂(即对羟基苯甲酸甲、乙、丙、丁酯)由于毒性极低,无刺激性及适用于较宽pH范围等特点,广泛用于食品、化妆品和医药工业。该类防腐剂无论是采用国际流行的工艺或国内生产工艺,均存在酯化时间长(一般为5h)、产率低等问题。虽经改进,但也需3h以上,且添加去水剂-苯后,不仅使工艺难     

对甲苯磺酸三乙铵作为气相色谱固定相测定酱油中的苯甲酸

苯甲酸具有杀灭或抑制微生物繁殖的作用,其作为食品防腐剂,被广泛用于酱油、罐头、酱菜以及饮料等食品中。但摄入过量的苯甲酸会影响人体的肝脏功能,对人体产生危害,因此食品中苯甲酸的测定一直受到人们的关注。用于测定食品中苯甲酸的气相色谱固定相有许多,比如SE-30[1]、DEGS     

抑制型离子色谱法同时测定海产品中多种抑菌性添加剂

以不同品种的海产品及其制品为例,建立了抑制型离子色谱法测定海产品中丙酸盐、柠檬酸盐及多聚磷酸盐等多种抑菌性添加剂含量的方法。采用亲水性阴离子交换分离柱,KOH溶液为淋洗液作梯度淋洗,对所测丙酸盐、柠檬酸盐及多聚磷酸盐的线性范围在0.9994~0.9998之间,回收率在80.5%~92.9%之间,RSD<6.5%。对东海地区典型海产品中的丙酸盐、柠檬酸盐及多聚磷酸盐进行了测定,结果显示部分海产品加工中添加了丙酸盐、柠檬酸盐及多聚磷酸盐以达到抑菌的目的。     

对羟基苯甲酸酯类防腐剂的人体暴露

在过去50年中,对羟基苯甲酸酯类防腐剂(parabens)被广泛用于食品、药品和化妆品的生产中.常用的parabens包括对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯、异丙酯和异丁酯.此类防腐剂已在人体血液和尿液中广泛检出,在人体内主要以代谢物对羟基苯甲酸的形式存在.研究表明,该类防腐剂可能与乳腺癌的发病有关,动物实验表明该类防腐剂可能具有雌激素活性,因此其在环境介质和人体组织中的残留、污染和毒性受到广泛关注.本文综述了parabens在体外暴露(食品、药品、化妆品、空气、灰尘、水和土壤)和体内暴露(血液、尿液、脂肪组织)方面的最新研究进展,总结了不同环境介质和人体组织中parabens的含量水平以及暴露量,对体外暴露和体内暴露进行了比较,探讨了parabens人体暴露的主要途径.最后对parabens研究的发展趋势进行了展望.     

微波法合成反—丁烯二酸二甲酯

微波法合成反—丁烯二酸二甲酯刘福安，李耀光，徐文国，宋艳秋（吉林大学化学系长春１３００２３）关键词微波辐射，酯化反应，反—丁烯二酸二甲酯，合成反—丁烯二酸二甲酯是一种新型食品防腐剂，具有低毒、高效、广谱抗菌的特点，对霉菌且有特殊抑制作用，其性能优于丙...     

对羟基苯甲酸乙酯合成方法的改进

对羟基苯甲酸甲、乙、丙、丁酯,由于毒性极低,无刺激性以及在较宽pH范围有效等特点,一直是食品、化妆品和药品中应用较广的防腐剂之一。对羟基苯甲酸酯的生产方法,据文献报道均存在酯化时间长,产率低,醇消耗量大等问题。本文改进了合成方法,缩短了反应时间,提高了产率。     

胶束电动毛细管色谱快速测定化妆品中的防腐剂

重氮烷基脲和对羟基苯甲酸酯(甲酯、乙酯和丙酯)是目前化妆品中较常添加的防腐剂。卫生部《化妆品卫生规范》对上述4种防腐剂均限定了用量,其中重氮烷基脲的含量(质量分数,下同)应不大于0．5％,对羟基苯甲酸酯的含量应不大于0．4％。因此有必要建立一个快速、简便的同时测定这4种防腐剂的方法。     

分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用法测定饮料中4种对羟基苯甲酸酯类防腐剂

对羟基苯甲酸酯是在化妆品、食品和药物制品中广泛使用的一类防腐剂.但近年来的毒理学研究表明,该类物质具有一定的雌激素活性,对皮肤、生殖和内分泌系统有不同程度的副作用,发展简单、灵敏、快速测定食品中的痕量对羟基苯甲酸酯类防腐剂的分析方法越来越受到人们的关注.     

基于金属有机骨架材料的磁固相萃取与高效液相色谱-紫外检测法分析饮料和方便面中4种防腐剂

通过简单的搅拌共混方式制备了磁性氨基功能化的金属有机骨架化合物（MOFs）材料,得到的复合材料磁性和热稳定性良好,比表面积大,被用于不同极性防腐剂（苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯）的萃取。优化磁固相萃取及解吸条件后,将解吸液引入高效液相色谱-紫外检测分析仪器,采用Purospher^® STAR LP C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）分离,以甲醇-10 mmol/L醋酸铵水溶液（50：50,v/v）为流动相进行梯度洗脱。结果表明,目标防腐剂的检出限为0.51~1.89 μg/L;苏打水、维生素饮料和方便面面饼中目标防腐剂的加标回收率为72.2%~109%。该方法简单快速,准确可靠,适用于饮料和食品中不同极性防腐剂的分析,为食品安全及质量监控提供了有效的技术有段。     

稀土丙酸盐的红外光谱研究

本文研究了La, Pr, Nd, Sm, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Y十三种稀土丙酸盐的FT-IR光谱, 对1800-100cm^-^1的主要红外吸收谱带进行了归属, 指认316-349cm^-^1的强吸收带为Ln-O键的伸缩振动带. 稀土丙酸盐红外光谱表明存在两种不同的羧基配位形式. 从La到Tm以及Y等十一种丙酸配合物的配位羧基具有对称的螯合双齿形式, 而对稀土Yb和Lu, 与中心离子配位的三个羧基中, 至少有一个羧基具有螯合桥式三齿配位形式. 结果还表明稀土丙酸盐Ln-O键基本上是离子键.     

搅拌棒吸附萃取结合气相色谱/质谱/质谱法同时测定饮料和果酱中的7种防腐剂

建立了搅拌棒吸附萃取进行前处理,气相色谱-质谱/质谱法测定饮料和果酱中7种食品防腐剂的方法.饮料和果酱样品用pH=3的30% NaCl溶液稀释,使用搅拌棒进行吸附萃取,吸附在搅拌棒上的防腐剂在热解析单元进行热解析,在冷进样口进行捕集后通过程序升温进入气相色谱,使用串联质谱的多反应监测(MRM)同时检测饮料和果酱中的7种防腐剂(苯甲酸、山梨酸以及对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯和对羟基苯甲酸庚酯).苯甲酸、山梨酸在40～400 mg/L浓度范围内,对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯和对羟基苯甲酸异丁酯在4～40 mg/L浓度范围内,对羟基苯甲酸正庚酯在0.4～4 mg/L浓度范围内,各组分响应峰面积与其相应浓度呈良好相关性,r>0.99.苯甲酸和山梨酸的检出限分别为37和47 mg/L,对羟基苯甲酸酯类为0.62～6.67 mg/L.方法的回收率为84.0%～125.0%;精确度为3.0%～18.1%.本方法灵敏度高,能够同时快速检测饮料和果酱中7种防腐剂.     

欧盟制定酪蛋白酸盐及其食品添加剂条例

不久前,欧盟发布了(EU)2016/691条例,修订欧盟委员会(EC)1333/2008号关于用于可食酪蛋白酸盐中食品添加剂法规的附录Ⅱ,将可食用酪蛋白酸盐内容01.9置于食品分类01.8乳制品列表之后,同时批准碳酸钙、柠檬酸钠等14种食品添加剂按生产需要量用于可食酪蛋白酸盐。     

防腐剂借生物科技变身“引诱”食客

食品添加剂中最传统却又最令人警惕的是防腐剂。生物科技、天然生成的防腐剂，开始替代具有毒性的化学合成物。     

亚硝酸钠拜师记

食品防腐剂的出现极大地延长了食品保存的时间,在现代食品工业中占有重要地位。随着生活水平的提高,人们越来越关心食品安全问题,但仍然存在不少误区。本文以拟人化的手法,介绍了几类食品防腐剂的作用原理和利弊,旨在向大众普及科学的防腐剂知识。     

Supelco公司推出高效生物防腐剂

为解决生物样本处理过程中保存期短的问题，Supelco公司推出新一代高效生物防腐剂ProClin150、ProClin200、ProClin300、ProClin5000，这类生物防腐剂可以有效地控制体外诊断试剂中微生物的生长。