磁固相萃取与高效液相色谱-等离子体质谱联用检测癌症病人尿样中的卡铂药物

制备了甲基丙烯酸(MAA)改性Fe3O4纳米颗粒(Fe3O4@SiO2@MAA),建立了磁固相萃取(MSPE)-高效液相色谱(HPLC)-等离子体质谱(ICP-MS)检测癌症病人尿样中药物卡铂(CBP)的新方法。在最优条件下,该方法对CBP的检出限为29.9ng/L,相对标准偏差(RSD,cCBP=0.2μg/L)为9.5%,富集倍数为27.7,线性范围为0.1~100μg/L。不同批次合成的Fe3O4@SiO2@MAA萃取CBP的RSD为11.5%(n=5)。将该方法用于同一癌症病人在化疗过程中和化疗结束后两个尿样中CBP的分析,尿样中完整CBP的浓度分别为51.15μg/L和24.65μg/L,加标回收率为93.2%~103.7%。     

离子印迹磁固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法联用分析环境水样中痕量Ni(Ⅱ)

本文通过乳液聚合法制备磁性离子印迹材料Fe3O4@SiO2@IIM,并运用多种技术手段对其进行了表征。所制备的Fe3O4@SiO2@IIM磁材料颗粒较均一,粒径约为20nm,单分散性好,具有超顺磁性(饱和磁化强度为8.66emu·g-1)。基于此,建立了离子印迹磁固相萃取(IIMSPE)-石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)联用技术分析环境水样中Ni(Ⅱ)的新方法。对影响MSPE的因素进行了详细的考察。在最优实验条件下,方法对Ni(Ⅱ)的检出限为0.015ng·mL-1,相对标准偏差(RSDs)为7.3%(n=7,c=0.1ng·mL-1),富集倍数为24.8,所制备的磁性离子印迹材料不同批次间RSDs为10.9%(n=5,c=0.1ng·mL-1),所合成的材料可以重复使用5次以上。采用该方法分析了标准水样(GSBZ50009-88)中的Ni(Ⅱ)含量,验证方法的准确性,测定值和标准值吻合良好。将该方法应用于东湖水和长江水中Ni(Ⅱ)的测定,加标回收率为90.6%~107.2%。     

基于金属有机骨架材料的磁固相萃取与高效液相色谱-紫外检测法分析饮料和方便面中4种防腐剂

通过简单的搅拌共混方式制备了磁性氨基功能化的金属有机骨架化合物（MOFs）材料,得到的复合材料磁性和热稳定性良好,比表面积大,被用于不同极性防腐剂（苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯）的萃取。优化磁固相萃取及解吸条件后,将解吸液引入高效液相色谱-紫外检测分析仪器,采用Purospher^® STAR LP C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）分离,以甲醇-10 mmol/L醋酸铵水溶液（50：50,v/v）为流动相进行梯度洗脱。结果表明,目标防腐剂的检出限为0.51~1.89 μg/L;苏打水、维生素饮料和方便面面饼中目标防腐剂的加标回收率为72.2%~109%。该方法简单快速,准确可靠,适用于饮料和食品中不同极性防腐剂的分析,为食品安全及质量监控提供了有效的技术有段。     

“联用技术及元素形态”国际课程探索与实践*

充分利用线上教学的优势,对化学院本科生开设了“联用技术及元素形态”国际课程,避免了传统教学中组织、协调外籍/外地专家资源过程中必要的各种消耗,极大程度地整合教学资源、改善教学效果。在该课程的探索与实践过程中,学生们对痕量元素形态及基于等离子体质谱的各种联用技术产生了极大的兴趣,激发了他们的主动学习热情;教师之间及师生之间的沟通趋向更简单、更灵活、更实时,为后续线上线下混合式国际课程建设提供了良好的基础和借鉴。     

基于巯基功能化磁球的磁固相萃取-ICP-MS联用用于环境水样中无机砷形态分析

该文制备了一种可在pH 5.0~9.0范围内选择性吸附As(Ⅲ)的巯基（—SH）修饰的环氧基改性磁性纳米材料（Fe3O4@SiO2@GMA—S—SH MNPs）,将其与新型MSPE-ICP-MS联用实现了水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的分离分析,As(Ⅴ)经Na2S2O3/KI还原后,采用MSPE-ICP-MS测得总砷含量,然后通过差减法计算。结果显示,方法对As(Ⅲ)的检出限（LOD）为1.5 ng·L-1,富集倍数为150倍,线性范围为5~3 000 ng·L-1,相对标准偏差（RSD）（c=10 ng·L-1,n=7）为9.6%。将该方法用于水质标准样品（GSB07-3171-2014）中无机砷形态分析,测定结果与参考值一致。采用该方法测定自来水As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的含量分别为0.036、0.043 μg·L-1,湖水中含量分别为0.24、0.43 μg·L-1,加标回收率为80.9%~101%,RSD为1.5%~10%。该方法具有检出限低、富集倍数大、吸附/解吸动力学快、抗干扰能力强等优点,可用于实际水样中无机砷的形态分析。     

弹体侵彻YAG透明陶瓷/玻璃的剩余深度

为了研究钇铝石榴石(yttrium aluminum garnet, YAG)透明陶瓷及玻璃材料的抗弹性能和冲击破坏机制，开展了12.7 mm穿甲燃烧弹侵彻YAG透明陶瓷/玻璃的剩余侵彻深度实验研究。基于变形侵彻和刚性侵彻机制建立理论模型分析子弹撞击YAG透明陶瓷和玻璃的作用过程，并利用空腔膨胀模型确定了剩余弹体对2024T351航空铝的剩余侵彻深度。实验结果表明:YAG透明陶瓷对子弹有较强的破碎作用，其防护能力显著高于玻璃材料。理论模型计算得到的剩余弹体质量和侵彻深度结果与实验结果吻合较好，可见本文建立的理论模型可用于评估不同面板材料的抗弹性能。     

大体积样品堆积-毛细管电泳-紫外检测分析鼠肝中不同亚型金属硫蛋白

制备了均匀稳定的聚丙烯酰胺涂层毛细管,有效抑制了毛细管内壁对金属硫蛋白(MT)的吸附,大大提高了MT的分离度和分离重现性。基于此,建立了大体积样品堆积-毛细管电泳-紫外检测法(LVSS-CE-UV)分析鼠肝中MT的新方法。在最优化的条件下,该方法对两种MT亚型(MT-1/2)的富集倍数分别为13、11倍,检出限分别为0.80、1.01μg·m L~(-1)。将所建立的LVSS-CE-UV方法用于经Cd~(2+)、Zn~(2+)诱导的Sprague Dawley大鼠肝脏中MT-1/2的定量分析,结果表明经Cd~(2+)、Zn~(2+)诱导的鼠肝内均检测出MT-1/2。其中,经Zn~(2+)诱导的鼠肝内MT-1与MT-2的含量分别为31.9、24.3μg·g~(-1);Cd~(2+)诱导组的MT-1与MT-2分别为15.9、31.2μg·g~(-1)。     

关于三角形外心线的几个不等式

众所周知,三角形中有高线、中线、内角平分线等几何元素.本文将给出与这些几何元素平行的一个新概念——三角形的外心线,并通过类比三角形中与高线、中线、内角平分线相关的不等式([1]),建立了三角形中与外心线有关的几个新的几何不等式.     

毛细管电泳分析中的富集技术及其应用

毛细管电泳（CE）具有分析速度快、分离效率高、样品消耗少、成本低廉等优点,已被应用于无机离子、有机小分子、蛋白质、核酸及细胞等的分析中。CE中最常用的检测方式是紫外检测（UV）,但由于常规进样样品体积小、检测光程短,CE-UV的灵敏度往往不能满足复杂样品中痕量物质直接分析的要求。CE中的在柱富集技术包括堆积、动态pH界面、吹扫和瞬间等速电泳等,可在很大程度上提高CE-UV的检测灵敏度;另外,固相和液相微萃取技术及其与在柱富集技术相结合应用在CE中也能净化样品基质,进一步提高富集倍数,改善分析灵敏度,从而拓宽了CE-UV在复杂样品分析中的应用范围。