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建立以凝胶渗透色谱法(GPC)和固相萃取法(SPE)及气相色谱法(GC)联用技术测定大豆中10种二硝基苯胺类除草剂(氟乐灵、乙氟灵、环丙氟、氯乙氟灵、仲丁灵、异乐灵、二甲戊乐灵、二硝胺、氨基丙氟灵和磺乐灵)多残留检测方法.目标农药经正己烷饱和的乙腈提取,凝胶渗透色谱除去大豆中大部分油脂及色素,再经Florisil柱净化和富集,依次用6 mL二氯甲烷和6 mL二氯甲烷+丙酮(99+1)洗脱.目标农药采用电子捕获检测(GC/ECD),外标法定量,并经质谱(MS)确证.两个添加水平重复6次,回收率分别为74%~105%和59%~105%;相对标准偏差<20%;检出限为1.8~7.6 μg/kg;定量限为6~38 μg/kg. 相似文献
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大豆中二硝基苯胺类除草剂多残留的气相色谱法定量检测及质谱确证 总被引:3,自引:0,他引:3
建立以凝胶渗透色谱法(GPC)和固相萃取法(SPE)及气相色谱法(GC)联用技术测定大豆中10种二硝基苯胺类除草剂(氟乐灵、乙氟灵、环丙氟、氯乙氟灵、仲丁灵、异乐灵、二甲戊乐灵、二硝胺、氨基丙氟灵和磺乐灵)多残留检测方法。目标农药经正己烷饱和的乙腈提取,凝胶渗透色谱除去大豆中大部分油脂及色素,再经Florisil柱净化和富集,依次用6mL二氯甲烷和6mL二氯甲烷+丙酮(99+1)洗脱。目标农药采用电子捕获检测(GC/ECD),外标法定量,并经质谱(MS)确证。两个添加水平重复6次,回收率分别为74%~105%和59%~105%;相对标准偏差〈20%;检出限为1.8~7.6μg/kg;定量限为6~38μg/kg。 相似文献
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凝胶渗透色谱净化一气相色谱分离同时测定糙米中50种有机磷农药残留 总被引:7,自引:0,他引:7
研究了同时检测糙米中50种有机磷农药残留的方法。用乙酸乙酯提取,凝胶渗透色谱净化,环己烷-二氯甲烷(50:50,V/V)作为流动相,气相色谱-氮磷检测器检测。方法检出限为0.001~0.089mg/kg;相对标准偏差为1.7%~18.9%;40多种农药平均回收率在70%~120%。 相似文献
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气相色谱-质谱法快速筛选测定浓缩苹果汁中105种农药残留量 总被引:24,自引:9,他引:24
采用硅藻土柱层析法对样品中的农药进行提取及净化后,用气相色谱—质谱法在选择离子监测模式下进行快速测定,以保留时间和特征离子定性定量;采用此方法测定了包括有机氯农药、有机磷农药、氨基甲酸酯农药、拟除虫菊酯农药、三嗪类农药在内的105种农药,大多数农药的线性范围为0.05~10mg/kg,相关系数大于0.99;90%以上农药在0.2mg/kg添加水平的平均回收率在70%~110%的范围内。 相似文献
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建立了大米、小麦和大豆中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、伏马毒素B1、伏马毒素B2、柄曲霉素和异烟棒曲霉素C 8种真菌毒素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品加入正己烷去除油脂,用60%乙腈振荡液液分配提取,取乙腈水层过滤膜后分析。在电喷雾电离(ESI)正离子模式下采用多反应监测(MRM)进行测定。定量方法采用同位素内标稀释法,8种真菌毒素在各自浓度范围内线性关系良好,线性系数均不低于0.997 0。空白样品的加标回收率为77%~123%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~13.3%。该方法操作简单、灵敏度高,可用于粮谷中真菌毒素的检测。 相似文献
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提出了毛细管气相色谱法测定橄榄油、芝麻油和花生油中的15种反式脂肪酸。样品用异辛烷溶解,与2mol·L-1氢氧化钾的甲醇溶液进行酯化反应,生成的脂肪酸甲酯经强极性聚二氰丙基硅氧烷毛细管气相色谱柱SP-2560分离,用氢火焰离子化检测器检定。在优化的试验条件下,15种反式脂肪酸甲酯的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)和测定下限(10S/N)分别为0.012%(以脂肪计)和0.024%(以脂肪计)。对空白样品进行加标回收试验,回收率在86.6%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)在2.0%~4.2%之间。方法用于分析市售橄榄油、芝麻油和花生油中的15种反式脂肪酸,结果与标准方法的测定值相符。 相似文献