TiSiW12O40/TiO2催化合成丙酸异戊酯

丙酸异戊酯是一种具有菠萝或洋梨果香味的无色液体 ,可作食用香料及多种工业溶剂。传统工业采用浓硫酸催化丙酸和异戊醇合成丙酸异戊酯[1 ,2 ] ,但原料利用率及产率较低 ,环境污染严重。近年来 ,有关杂多酸及其盐类的催化作用的研究发展迅速[3～ 7] 。我们合成了杂多酸盐ＴｉＳｉＷ1 2 Ｏ40 /ＴｉＯ2 催化剂 ,研究其对丙酸异戊酯的催化合成反应 ,取得了较为满意的结果。1　实验1 1　仪器试剂ＰＫＷ 型电子节能控温仪 ;Ａｂｂｅ折光仪 ;ＩＭＰ41 0红外光谱仪 (ＫＢｒ压片 ,40 0～2 0 0 0ｃｍ- 1 ) ;Ｄ/ＭＡＸ ⅢＣ自动Ｘ射线衍射仪 (Ｃｕ靶 …     

铝在氢氧化钠溶液中的电化学行为研究

铝是地壳中含量丰富的元素 ,分布广泛 ,由于其具有价格低、能量密度高、导电性良好及无毒性等优点 ,因而是阳极材料的首选物质 ,铝电池的研究也已经成为近年来研究开发的热点课题之一[1～ 3] 。探讨铝在强碱性溶液中的溶解机理 ,对铝电池的研究和开发将具有一定的理论指导意义。1　实验部分1 1　仪器与试剂ＢＡＳ 1 0 0Ａ电化学系统 (美国ＢＡＳ仪器公司 ) ;ＣＳ5 0 1型恒温槽 ;工作电极为直径是 0 .3ｍｍ的铂圆盘电极 ,参比电极是标准甘汞电极 (ＳＣＥ)。铝( 99.99% ) (天津化学试剂厂 ) ,氢氧化钠为分析纯(上海化学试剂厂 ) ,水为二次蒸…     

氨水沉淀法制备纳米NiO

在对用不同的原料与不同的沉淀剂制备纳米ＮｉＯ的方案[1- 6 ] 进行了综合分析比较的基础上 ,本文以ＮｉＣｌ2 ·6Ｈ2 Ｏ为原料、氨水为沉淀剂 ,常温下用水作溶剂 ,通过单相沉淀制备了纳米ＮｉＯ。1　实验部分1 .1　仪器惠普上海分析仪器有限公司 3 5 1 0型原子吸收分光光度计 ,美国ＴＡ公司ＴＧＡ— 2 0 5 0型热重仪 ,日本理学Ｄ/ｍａｘ -ＲＢ型Ｘ光衍射仪 ,日本岛津公司ＸＲＦ -1 70 0型Ｘ射线荧光光谱仪 ,日本日立公司Ｈ -80 0型透射电子显微镜 ,美国布鲁克海文仪器公司的Ｚｅｔａｐｌｕｓ电位及粒度分析仪。1 .2　制　备用去离子水配置…     

Zn(Ⅱ)与氯苯基苯并咪唑配合物的合成、表征和晶体结构

带咪唑、苯并咪唑等配位基团的过渡金属配合物是一类很重要的物质[1～ 9] 。本文探讨它与Ｚｎ(Ⅱ )的配位性质及配合物的晶体结构。1　实验部分1 .1　标题配合物的合成及表征将 92ｍｇ 2 (0 氯苯基 )苯并咪唑和 40ｍｇＺｎＣｌ2(ＡＲ)分别溶于无水乙醇(ＡＲ)后混合均匀 ,于室温下静置 3 0天 ,析出长方体形无色晶状物 ,产率为 47%。采用Ｐｅｒｋｉｎ Ｅｌｍｅｒ 2 4 0Ｃ元素分析仪测定配合物中Ｃ、Ｈ、Ｎ含量。用ＤＤＳ 1 1Ｃ数显电导率仪 ,以ＤＭＦ为溶剂测定配合物的摩尔电导。采用Ｎｉｃｏｌｅｔ5ＤＸ Ｂ傅立叶变换红外光谱仪 ,ＫＢｒ压…     

食品包装材料中双酚A的极谱测定

1　引　　言双酚Ａ(ｂｉｓｐｈｅｎｏｌＡ ,ＢＰＡ)是近几年新发现的一种“破坏内分泌化学物质 (ｅｎｄｏｃｒｉｎｅｄｉｓｒｕｐｔｉｎｇｃｈｅｍｉｃａｌｓ,ＥＤＣ) ,”已引起各国的广泛关注。其测定方法有ＨＰＬＣ法、ＧＣ ＭＳ法、ＬＣ ＭＳ法、荧光光度法及ＥＬＩＳＡ法等 ,而极谱法未见报道。本研究发现在 0 .7ｍｏｌ ＬＮａＮＯ2 介质中 ,ＢＰＡ的亚硝化产物在电位 (Ｅｐ) -0 .4 1Ｖ(ｖｓ.ＳＣＥ)处产生一个十分灵敏的二阶导数还原波。据此建立了用单扫示波极谱法测定ＢＰＡ的简便方法。2　实验部分2 .1　仪器与试剂　ＭＰ 2型溶出分…     

DV4型光谱仪两种故障的处理

美国ＢＡＩＲＤ公司生产的ＤＶ4光谱仪 ,在ＣＭＵ 2 0元素板上有 8个通道 ,元素板的总数由仪器中的光电倍增管总数决定 ,最多可分析 32个元素。我公司自 1986年以来 ,先后购进两台美国ＢＡＩＲＤ公司生产的ＤＶ4光谱仪。该仪器具有自动化程度高、选择性好、操作简单 ,分析速度快 ,可同时进行多元素定量分析 ;校准曲线线性范围宽 ,精度高 ,检出限低。我公司该仪器主要用于转炉、电炉钢包钢样的化学成分 (碳、硅、锰、磷、硫、镍、铬、铜、锡、钼、钒 )分析。在使用过程中出现过一些故障 ,均妥善地进行了处理并解决了存在的问题。以下为典型故…     

配合物Co〔S_2P(O-i-C_3H_7)_2〕_3的合成和晶体结构

过渡金属硫配合物可作为加氢脱硫 (ＨＤＳ)和加氢脱氮 (ＨＤＮ)过程的有效催化剂而倍受人们关注[1 - 3] 。这类配合物的催化活性、选择性和抗毒性与过渡金属的种类、配合物本身的立体结构和电子分布密切相关[4- 5] 。其中 ,钴的硫化物在ＨＤＳ和ＨＤＮ过程中有很好的催化活性。本文由二元金属羰合物Ｃｏ2 (ＣＯ) 8和双 (硫代磷酸二异丙基酯 )二硫化物 (Ａ) ,合成标题配合物Ｃｏ〔Ｓ2 Ｐ(Ｏ -ｉ-Ｃ3Ｈ7) 2 〕3(Ｂ) ,对配合物Ｂ进行ＸＲＤ表征 ,并对反应机理进行初步探讨。反应式如下 :1　实验部分1 1　试剂与仪器苯和石油醚 (ｍ .ｐ .60～ 9…     

2,6-二溴-4-磺酸基苯偶氮重氮氨基苯偶氮苯的合成及与镉的显色反应

1　引　　言我们合成了一种新的三氮烯类试剂 2 ,6 二溴 4 磺酸基苯偶氮重氮氨基苯偶氮苯 (ＤＢＳＤＡＡ) ,通过引入二个溴原子 ,利用其诱导效应和ｐ孤对电子的共轭效应 ,使其灵敏度和选择性都有一定程度的改善。在ＴｒｉｔｏｎＸ 10 0存在下 ,于ｐＨ =10 .43的硼砂 氢氧化钠缓冲液体系中 ,ＤＢＳＤＡＡ测定镉的表观摩尔吸光系数为 1.85× 10 5Ｌ·ｍｏｌ- 1 ·ｃｍ- 1 ,Ｃｄ 在 0～ 76 0μｇ Ｌ内符合比耳定律 ,在硫代硫酸钠 酒石酸钾钠 氟化钠混合掩蔽剂存在下与镉的显色反应选择性较好。用于环境水样中微量镉的测定 ,结果满意。2　…     

信息动态

国际高分子工业产品展览会信息12 0 0 2年3月 1 2～ 1 5日新加坡(ＡＳＥＡＮＰＬＡＳ 2 0 0 2 )亚洲塑料展览会ＭｅｓｓｅＤ櫣ｓｓｅｌｄｏｒｆＦａｘ:+653 3 7463 322 0 0 2年4月 9～ 1 1日比利时Ｂｒｕｓｓｅｌｓ展览中心(ＡＤＤＰＬＡＳＴＥＵＲＯＰＥ)欧洲ＡＤＤ塑料工业展览会ＥｍａｐＣｏｍｍｕｎｉｃａｔｉｏｎｓＢＶＦａｘ:+3 1 3 0 2 41 3 2 8732 0 0 2年4月 1 2～ 1 6日韩国汉城贸易展览中心(ＫＯＰＬＡＳ 2 0 0 2 ) 2 0 0 2年韩国塑料工业展览会ＫｏｒｅａＥ＆ＥｘＦａｘ:+82 2 551 0 1 0 342 0 0 2年9月 3 0～ 1 0月 4日英国Ｂ…     

小牛胸腺脱氧核糖核酸的共振散射光谱特性

1　引　　言脱氧核糖核酸 (ＤＮＡ)是生命的遗传物质。Ｘ 射线研究表明 ,ＤＮＡ呈双螺旋结构 ,双螺旋的直径约为 2ｎｍ ,长度约为5 0 0 0ｎｍ ,是一种特殊的纳米线。用共振散射技术研究ＤＮＡ与有机染料相互作用已有报道 ,但未见ＤＮＡ的共振散射、非线性共振散射光谱以及有关影响因素的研究报道。本文对ＤＮＡ的共振散射光谱及其影响因素进行了研究 ,发现ＣＴＭＡＢ使ＤＮＡ的共振散射强度增强 ,且使 3 1 0ｎｍ处的肩峰变成最强共振散射峰。2　实验部分2 .1　主要仪器和试剂　ＲＦ 5 4 0型荧光分光光度计 (日本岛津公司 ) ;ＵＶ 3 4 0 0型…     

利用手持技术改进测定乙醇分子结构实验

利用压强传感器代替排水集气法,改进测定乙醇分子结构实验的仪器装置,并探索最佳反应条件。另外,设计两个空白实验,结合压强变化曲线对实验误差进行相关讨论。     

Neutral diterpenoids of oleoresins of five species of conifers of Transcarpathia

The compositions of the neutral diterpenoids of the oleoresins of five species of conifers growing in the Transcarpathia have been studied. It has been found that the oleoresins ofAbies alba M.,Larix decidua M., andPicea excelsa L. contain more than 50% of neutral diterpenoids. The group and qualitative compositions of the oxygen-containing diterpenoids have been determined. In the oleoresins ofAbies alba,Picea excelsa, andPicea abies tertiary alcohols — cis-abienol and isocembrol — predominate, while inLarix decidua the main component is the hydroxy ester larixyl acetate. Primary alcohols related to the resin acids have been found in all the oleoresins investigated. Features of the distribution of diterpenoids according to the species of conifers have been revealed. The results obtained are necessary for the chemotaxonomy of conifers of the family Pinceae.Novosibirsk Institute of Organic Chemistry, Siberian Branch, Academy of Sciences of the USSR. Translated from Khimiya Prirodynkh Soedinenii, No. 6, pp. 812–816, November–December, 1988.     

光谱仪测试范围的扩展

由于石化行业的生产需要，其材质的使用具有多样性和广泛性，经常会出现顾客委托的测试样品的一个或几个元素跨越光谱仪现有测试程序测量范围的情况。本法通过对光谱仪测试原理的认识，根据光谱仪的测试能力及标样的采集，实现了一个或几个元素测量范围的扩展，并对其测量的影响因素进行了研究。     

Dichroism of absorption and polarization of phosphorescence of molecules of the closed form of nitrobenzospirothiopyran

The spectral-polarization characteristics of absorption and phosphorescence of molecules of the initial form of nitro-substituted indolinospirobenzothiopyran were studied in oriented polyethylene films and in solutions with different polarity. An oscillator model of the electron transitions responsible for the formation of absorption and luminescence spectra was suggested. It was established that the principal differences in the spectral and photophysical properties of the compound studied and its oxygen-containing analog are associated with the fact that the electronegativity of the S atom is lower than that of the O atom. Translated fromIzvestiya Akademii Nauk. Seriya Khimicheskaya, No. 6, pp. 1143–1146, June, 1997.     

Influence of viscosity of medium on processes of oxygen quenching of excited states of mesoporphyrin

The oxygen quenching rate constants for singlet and triplet excited states of the dimethyl ester of mesoporphyrin IX increase with decreasing viscosity of the medium and reach a maximum at a viscosity of approximately 0.4 mPa·sec, after which the rate constants begin to decrease. The drop in rate constant with increasing fluidity of the medium may be related to a nonequilibrium character of the elementary act in the interaction of the reactants in the solvent cage. In viscous media such as isopropyl alcohol, isobutyl alcohol, and isoamyl alcohol, the reaction radius is greater than the sum of the radii of the reacting particles. The long-range character of these processes is due to the relatively weak dependence of the quenching probability on distance.Translated from Teoreticheskaya i Éksperimental'naya Khimiya, Vol. 25, No. 2, pp. 161–167, March–April, 1989.     

Determination of heats of detonation and influence of components of composite explosives on heats of detonation of high explosives

The heats of detonation of 20 simple high explosives and explosive mixtures were determined by means of an adiabatic detonation calorimeter designed by the authors. The results indicated that the performance of the instrument was reliable and the experimental data were very accurate. For explosive mixtures, there was a linear accumulative relationship between the heats of detonation of the explosive mixture and its components. Accordingly, the heats of detonation of explosive mixtures could be calculated directly from the heats of detonation of simple explosives and the characteristic heats of other components. The experiments showed that the gold or brass shell of the cylindrical charge could be substituted by a thick-walled porcelain shell, which had the advantage of cheapness.

     

物质分配系数的测定实验改进

实验教学目的是从解决实际问题出发,以实验技术训练和实验设计思想培养为目标。介绍了将单一的物质分配系数测定实验改进为综合实验,提高了实验效果及实验资源利用率。     

Calculation of enthalpies of hydrogenation of hydrocarbons

Sets of hydrogen molecule equivalents have been developed which permit the calculation of hydrogenation of different types of carbon-carbon bonds from ab initio total energies (3-21G and 6-31G* basis sets, and, to a more limited extent, for MP2/6-31G* data) of reactants and products. The calculated enthalpies of hydrogenation are in good agreement with experiment for unstrained molecules, with average errors on the order of 2 kcal/mol. The 6-31G* equivalents allow the enthalpies for strained molecules to be calculated accurately, but the 3-21G equivalents do not. The equivalents for both basis sets have been tested by calculating the enthalpies of hydrogenation of carbon-carbon bonds in nitrogen- and oxygen-containing organic molecules, free radicals, and classical carbocations. The results are in good agreement with experiment in most cases.     

非那雄胺合成工艺改进

非那雄胺能抑制5α-还原酶的活性,明显降低二氢睾酮水平,是一种治疗良性前列腺增生的有效药品。该合成工艺以甾烯酮酸为原料,将其与氯化亚砜反应,无须分离即与叔丁胺反应得17β-酰胺化合物,再氧化开环,环合,氢化,脱氢合成了非那雄胺。经元素分析、IR、1HNMR、13CNMR、MS分析表征了其结构。该法无须使用昂贵的2,2-二吡啶二硫化物和剧毒药品苯亚硒酸酐,且以乙酸铵代替氨气,降低了对设备的要求和腐蚀,更适用于工业生产。