临泉产穿心莲地上部分黄酮类化学成分研究

目的:研究临泉产穿心莲地上部分黄酮类化学成分。方法:利用硅胶、凝胶Sephadex LH-20、ODS柱色谱等方法,对临泉产穿心莲地上部分90%乙醇提取物的化学成分进行分离和纯化,运用波谱学技术对分离得到的单体化合物进行结构鉴定。结果:从穿心莲的乙醇提取物中分离并鉴定出14个黄酮类化合物,分别是双氢汉黄芩素(1)、5-羟基-6,7-二甲氧基黄酮(2)、2-羟基-3,4,6-三甲氧基查尔酮(3)、5-羟基-7,8-二甲氧基黄酮(4)、穿心莲素(5)、5-羟基-7,8,2',5'-四甲氧基黄酮(6)、5,7,8-三甲氧基二氢黄酮(7)、2'-甲氧基-5,6,7-三甲基黄芩素(8)、5,7,4'-三甲氧基黄酮(9)、高车前素(10)、7,8,2',5'-四甲氧基黄酮-5-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(11)、穿心莲黄酮苷A(12)、穿心莲黄酮苷C(13)、穿心莲黄酮苷G(14)。结论:其中化合物1、2、3、8首次从穿心莲中分离得到。     

知母饮片炮制前后黄酮类和皂苷类成分变化研究

目的:测定知母饮片炮制前后3个黄酮类和2个皂苷类成分变化。方法:采用高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)测定3个黄酮类成分,色谱柱为岛津Intetsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%冰醋酸,梯度洗脱,进样量20μL,流速1.0 mL/min,柱温30℃;采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定2个皂苷类成分,色谱柱为岛津Intetsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%冰醋酸,梯度洗脱,进样量10μL,流速1.0 mL/min,氮气流量2.5 mL/min,蒸发温度80℃。结果:知母饮片炮制后知母皂苷BⅡ、新芒果苷、芒果苷含量下降,知母皂苷AⅢ含量上升,异芒果苷含量相对稳定。结论:知母饮片炮制后部分知母皂苷BⅡ会转化成知母皂苷AⅢ,新芒果苷、芒果苷会转化成其他成分,异芒果苷结构相对稳定,不易转化成其他成分。     

海南产益智仁盐炙前后挥发性成分的GC-MS分析

目的:分析海南产益智仁盐炙前后挥发性成分的变化。方法:以水蒸气蒸馏法提取海南产益智仁的挥发油,采用GC-MS联用技术对挥发油的化学成分进行分析鉴定,并用峰面积归一化方法计算各组分的相对含量。结果:海南益智仁盐炙前后挥发油含量发生了量的变化(生品1.36%,盐炙品1.12%)。从益智仁生品和盐制品的挥发油中分别鉴定出53,48种化合物。其中盐制前后共有的有42种,盐制后未检出的有11种,新检出的有6种。结论:GC-MS分析结果表明,海南产益智仁中所含主要成分为单萜和倍半萜类化合物,经盐炙后其挥发油的组成及相对含量均发生了变化,这些变化将为进一步优化炮制工艺以及阐明益智仁盐炙前后不同炮制作用的科学内涵提供依据。     

不同制备工艺对桃红四物汤中5种成分含量的影响

目的 研究不同制备工艺对桃红四物汤中成分的影响。方法 采用高效液相色谱法测定桃红四物汤中没食子酸、5-羟甲基糠醛、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸含量。结果 桃红四物汤A液中5种成分含量均值分别为82.9、11.1、235.7、917.3、49.3 mg/L;桃红四物汤B液中5种成分含量均值分别为126.6、13.2、187.3、1 040.4、28.6 mg/L,说明不同制备工艺使桃红四物汤中5种成分含量产生显著性差异。结论 不同制备工艺得到的桃红四物汤中化学成分种类和含量会产生变化。     

正交试验法优选半夏有效部位的提取工艺

目的:研究半夏药材中总游离有机酸的最佳提取条件.方法:以电位滴定法为含量测定方法,采用重复-正交试验法,选择乙醇浓度(A)、提取时间(B)、溶剂量(C)、提取次数(D)4个因素,每个因素选取3个水平进行试验,最后确定提取工艺.结果:因素A、B、C、D均对总游离有机酸的含量有极显著的影响.结论:10倍量75%乙醇,加热回流提取2次,每次1 h为半夏中总游离有机酸的最佳提取条件.     

高效液相色谱法测定胃康灵胶囊中甘草酸的含量

目的采用高效液相色谱(HPLC)法测定胃康灵胶囊中甘草酸的含量。方法HPLC法,Zobax-ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-0.1 mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(28∶72∶0.3),检测波长:250 nm,流速:1.0 ml.min-1。结果甘草酸在44.84-224.20μg/ml范围内有良好的线性关系,r=0.999 9(n=5),平均回收率为97.56%。结论该方法分离度高,重现性好,简便,准确,可用于胃康灵胶囊的质量控制。     

多指标正交试验优选凤丹皮醇提工艺

目的优选凤丹皮最佳乙醇回流提取工艺。方法采用L9(34)正交试验设计,选择乙醇浓度、料液比、提取时间、提取次数为考察因素,以凤丹皮中6个活性成分(氧化芍药苷、儿茶素、芍药苷、苯甲酰氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷、丹皮酚)的含量及浸膏率作为指标,进行综合评分。结果凤丹皮的最佳乙醇回流提取工艺为10倍量90%的乙醇,每次提取60 min,提取2次。结论采用多指标综合评分法考察凤丹皮乙醇回流提取工艺,指标全面,方法客观,对于规范凤丹皮的提取工艺具有一定的意义。     

HPLC法分析比较亳州知母须根和主根中芒果苷和知母皂苷B-Ⅱ的含量

目的:分析比较亳州地区知母须根和主根中芒果苷和知母皂苷B-Ⅱ的含量。方法:采用HPLC-DAD法测定芒果苷的含量,HPLC-ELSD法测定知母皂苷B-Ⅱ的含量。结果:知母须根中芒果苷和知母皂苷B-Ⅱ的平均含量分别为3.23%,1.77%,知母主根中芒果苷和知母皂苷B-Ⅱ的平均含量分别为1.59%,3.29%。结论:芒果苷和知母皂苷B-Ⅱ为知母须根主要化学成分,实验结果可为知母须根的综合开发利用提供科学依据。     

海滨大戟化学成分研究

目的 研究海滨大戟Euphorbia atoto Forst.地上部分的化学成分组成。方法 采用硅胶柱色谱、Rp-18反相柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱以及重结晶方法进行分离纯化,并根据理化性质及核磁共振波谱和质谱数据鉴定化合物结构。结果 从海滨大戟地上部分95%乙醇提取物中分离得到14个化合物,分别鉴定为mayolene-16（1）、（+）-（R）-脱-O-甲基拉西奥地丁（2）、熊果烷（3）、α-香树脂醇（4）、伪蒲公英甾醇（5）、（3β,24R）-大戟烷-7,25-二烯-3,24-二醇（6）、29-nor-21-α-H-hopane-3,22-dione（7）、Hollongdione（8）、5α-豆甾醇-3,6-二酮（9）、22E,24R-麦角甾烷-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇（10）、菜油甾醇（11）、豆甾醇（12）、β-谷甾醇（13）、芹菜素（14）。结论 首次从海滨大戟中分离得到14个单体化合物,其中化合物mayolene-16（1）为新的天然产物。     

HPLC测定豨莶片剂中奇壬醇的含量

目的:建立豨莶片剂中奇壬醇的含量测定方法.方法:采用HPLC,色谱条件为:Phenomenex C18柱,乙腈-0.05 mol/L KH2PO4(125∶75)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长215 nm.结果:奇壬醇在0.133～2.660 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.4%,RSD=2.12%;测定3批豨莶片剂中奇壬醇的含量分别为109.46,105.91,107.41 μg/片.结论:HPLC简便、准确、可控,可作为豨莶片剂的定量检测方法.